[논문]고온가압으로 소결한 고순도 이트리아 세라믹 소결체의 산화반응 특성

최진삼; 신동우; 배원태

doi:10.4191/kcers.2013.50.3.180

고온가압으로 소결한 고순도 이트리아 세라믹 소결체의 산화반응 특성
Characteristics of Thermal Oxidation on Hot-Pressed Pure Yttria Ceramics 원문보기

한국세라믹학회지 = Journal of the Korean Ceramic Society, v.50 no.3, 2013년, pp.180 - 185

최진삼 (경상대학교 세라믹공학전공) , 신동우 (경상대학교 세라믹공학전공) , 배원태 (경상대학교 세라믹공학전공)

Abstract ▼ AI-Helper

We investigated the characteristics of hot-pressed pure yttria ceramics, and annealed them in an oxidation atmosphere. Regardless of the heat treatment in the oxidation atmosphere, XRD analysis showed that all the samples had a $Y_2O_3$ phase without structural change. Even though the color variation of the hot-pressed $Y_2O_3$ ceramics was due to the sintering temperatures, the oxidation process turned the color of the $Y_2O_3$ ceramics into white. The color change during oxidation treatment appears to be related to oxygen defects. In addition, oxygen defects also affected the weight change and microstructure of the $Y_2O_3$ ceramics. The $Y_2O_3$ ceramic sintered at $1600^{\circ}C$ had a $5.03g/cm^3$ density, which is close to the theoretical density of $Y_2O_3$. As the sintering temperature increased, small homogeneous grains grew to large grains which affected the Vickers hardness. $Y_2O_3$ ceramics hot-pressed at $1600^{\circ}C$ and annealed at $1200^{\circ}C$ had a flexural strength of 140MPa.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

이런 관점에서 본 연구에서는 고순도 이트리아의 소결 거동을 관찰하기 위하여 가압소결로를 이용하여 온도의 함수로 소결하였다. 이로부터 고온가압소결시편과 산화반응에 따른 시편의 결정상과 밀도, 경도, 미세구조, 그리고 꺾임강도 등의 물성변화를 조사하고자 하였다.

제안 방법

각 시편들의 밀도를 아르키메르데스법으로 측정하였다. 가압소결체와 산화소결시편의 결정상은 XRD 장치(D/MAX-2550V, Rigaku, Jp)로 측정하였다. 시편영률은 오실로스코프(Tektronix, TDS3012, Jp)를이용하여 X-와 Y-변조와 종횡파의 pulse echo(Panametrics, 5800 Pulser/ Receiver, Jp)법으로 측정하였다.
, Jp)는 JIS R1601 방법에 따라 시편종류별로 각각 5개씩 제작하여 측정하였다. 그리고 소결체의 미세구조는 시편의 파단면을 Fe-SEM(JSM-6700F, Jeol Jp)로 관찰하였다.
이런 관점에서 본 연구에서는 고순도 이트리아의 소결 거동을 관찰하기 위하여 가압소결로를 이용하여 온도의 함수로 소결하였다. 이로부터 고온가압소결시편과 산화반응에 따른 시편의 결정상과 밀도, 경도, 미세구조, 그리고 꺾임강도 등의 물성변화를 조사하고자 하였다.

대상 데이터

UUHP, Jp) 200 g을 충진하여 고온가압소결로(FRET-18, Fuji Deanfa, Jp)에 장착하였다. 이때 소결 후에 흑연몰드와 이트리아 소결체의 분리를 용이하게 하기 위하여 0.5 mm의 카본판을 분리막으로 이용하였다. 가압소결로를 이용한 소결온도의 범위는 1300 ~ 1800^oC이며, 100^oC 간격으로 시험편을 소결하였다.
측정시편들은 0.2 μm 다이아몬드 입자로 표면 미세연마를 완료한 것을 사용하였고, 시편당 압흔을 10회 이상 실시하여 측정한 평균값을 이용하였다.

이론/모형

시편영률은 오실로스코프(Tektronix, TDS3012, Jp)를이용하여 X-와 Y-변조와 종횡파의 pulse echo(Panametrics, 5800 Pulser/ Receiver, Jp)법으로 측정하였다. JIS R1610 방법에 따라 하중 500 g을 가하여 K_IC 와 비커스경도(HV-100, Mitutoyo, Jp)를 측정하였다. 측정시편들은 0.
또한 가압소결한 시편을 1200^oC의 상압에서 12 h동안 산화반응 시켰다. 각 시편들의 밀도를 아르키메르데스법으로 측정하였다. 가압소결체와 산화소결시편의 결정상은 XRD 장치(D/MAX-2550V, Rigaku, Jp)로 측정하였다.
2 μm 다이아몬드 입자로 표면 미세연마를 완료한 것을 사용하였고, 시편당 압흔을 10회 이상 실시하여 측정한 평균값을 이용하였다. 꺾임강도(1311 V VRW, Aikoh Eng., Jp)는 JIS R1601 방법에 따라 시편종류별로 각각 5개씩 제작하여 측정하였다. 그리고 소결체의 미세구조는 시편의 파단면을 Fe-SEM(JSM-6700F, Jeol Jp)로 관찰하였다.
가압소결체와 산화소결시편의 결정상은 XRD 장치(D/MAX-2550V, Rigaku, Jp)로 측정하였다. 시편영률은 오실로스코프(Tektronix, TDS3012, Jp)를이용하여 X-와 Y-변조와 종횡파의 pulse echo(Panametrics, 5800 Pulser/ Receiver, Jp)법으로 측정하였다. JIS R1610 방법에 따라 하중 500 g을 가하여 K_IC 와 비커스경도(HV-100, Mitutoyo, Jp)를 측정하였다.

성능/효과

한편 고온가압소결에서는 수화반응에 의한 입자의 이상성장은 관찰되지 않았다. 1600^oC의 소결시편은 이론밀도에 근접하는 값을 나타내었고, 미세구조는 저온에서 균일한 결정입자가 고온으로 갈수록 입자구분이 명확하지 않은 조대한 덩어리로 변화하여 비커스경도에 영향을 미쳤다. 소결시편 꺾임강도는 140 MPa 정도이었다.
소결체의 비커스경도는 Hall-Petch 영향 때문에 입자크기가 작을수록 높은 경도를 가지만 입자크기가 증가 할수록 경도 값은 감소하는 경향이 있다.²³⁾ K_IC와 경도의 상관관계는 결정입자크기와 기공의 존재여부가 중요한 역할을 한다고 생각된다. Fig.
열처리 전의 시편은 고온영역에서, 그리고 열처리 후의 시편은 저온영역에서 상대적으로 높은 강도를 나타내었다. 가압소결시편의 꺾임강도는 140 MPa 정도로 결정화유리 Pyrocera과 상용화 다결정이트리아 소결체와 유사한 것으로 나타났다(Table 1).
소결체의 색상은 소결온도 의존성을 보였으나, 산화반응 후에는 모두 흰색으로 전환되어 산소확산거동을 유추할 수 있었고, 이로 인해서 무게와 밀도가 증가하는 거동을 나타내었다. 한편 고온가압소결에서는 수화반응에 의한 입자의 이상성장은 관찰되지 않았다.

후속연구

한편 1800^oC 소결시편 48^o와 57^o에서 나타난 강도비 변화는 실험과정에서 나타나는 단순 오류에 기인하는 것인지 혹은 이트리아 구성분의 분해와 휘발에 따른 결정격 자의 자리분율 등에 연관된 것 인지에 대한 면밀한 추가 연구가 필요하다고 생각된다. ^10,14)

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	이트리아는 어떤 물질로 사용되고 있는가?	이트리아는 AlN, SiC, SiAlON 등의 액상소결 조제 및 ZrO2 안정화 물질로 사용되고 있다. 최근 Quartz, Al2O3, ZrO2,BN 또는 SiC 보다 우수한 이트리아의 내프라즈마성이 관심의 대상이 되고 있다.
	이트리아 자체가 가지고 있는 한계점은 무엇인가?	최근 Quartz, Al2O3, ZrO2,BN 또는 SiC 보다 우수한 이트리아의 내프라즈마성이 관심의 대상이 되고 있다.1) 그러나 이트리아 자체는 난소결성이며 소결과정에서 입자의 이상성장이 나타나는 것으로 알려져 있다.2) Muta와 Tsukuda3)가 진공 혹은 수소 분위기에서 이론밀도에 근접하는 다결정질 이트리아 소결체를 보고한 이래로 다수의 연구가 크게 세 그룹으로 진행되어져 왔다.
	이론밀도에 근접한 다결정질 이트리아 소결체를 이용한 연구는 어떤 그룹이 있는가?	2) Muta와 Tsukuda3)가 진공 혹은 수소 분위기에서 이론밀도에 근접하는 다결정질 이트리아 소결체를 보고한 이래로 다수의 연구가 크게 세 그룹으로 진행되어져 왔다. 첫번째는 50 ~ 120 nm의 이트리아 분말, 그리고 Y(OH)3 공침물로부터 5 nm Y2O3 합성 등 이트리아 입자제어에 관한 것이다.4) 두 번째로는 La, Th, Sr, Ca 등 첨가제에 따른 소결체의 투광도과 전기물성 변화거동에 관한 연구이다.5) 세 번째로 열간정수압, 진공로, 스파크 플라즈마법을 이용한 소결 등이 알려져 있다.6)

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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