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문제 정의
- 본 연구는 액적기반 미세유체 장치 내 하나의 교차점을 가진 단일 공정을 통해 손쉽게 균일한 크기의 이중액적을 생성하고 이를 광중합하여 단분산성 마이크로캡슐 제조 기술을 제시하였다.
- 본 연구에서는 고분자 액적기반 미세유체 장치를 통해 단일공정으로 균일한 이중액적을 생성할 수 있는 간단한 시스템을 개발하였다. 또한, 광중합을 통해 껍질을 선택적으로 고형화하여 단분산성 마이크로캡슐을 제조하였다.
제안 방법
- 3차원적인 마이크로캡슐의 형상과 단면은 전자현미경 SEM (scanning electron microscope)을 통해 확인하였다.
- Fig. 3(a)은 ETPTA의 부피유속의 변화에 따라 껍질 두께 변화를 정량화시켜 표현한 그래프로써, 연속상인 PVA 수용액과 분산상인 FC-77의 부피유속은 각각 10 µL/min와 2 µL/min으로 고정되어 있으며, ETPTA의 부피유속을 0.1 µL/min에서부터 1.0 µL/min까지 조절하면서 껍질 두께 변화를 관찰하였다.
- 본 연구에서는 고분자 액적기반 미세유체 장치를 통해 단일공정으로 균일한 이중액적을 생성할 수 있는 간단한 시스템을 개발하였다. 또한, 광중합을 통해 껍질을 선택적으로 고형화하여 단분산성 마이크로캡슐을 제조하였다. 이는 미세유체 장치를 제작함에 있어서 기존의 복잡한 표면처리 과정을 단순화시켰으며, 제작 시 소요되는 시간을 단축시켰다.
- 본 논문에는 광학이미지를 촬영하기 위해 높은 분해능을 가지는 CCD (charge-coupled device) 카메라(coolsnap, roper science, USA)가 장착된 광학 현미경(NIKON, TE2000, Japan)을 사용하였다. 촬영된 이미지는 Image-pro plus (Media cybernetics, CA, USA) 프로그램을 사용하여 크기를 측정하였다. 3차원적인 마이크로캡슐의 형상과 단면은 전자현미경 SEM (scanning electron microscope)을 통해 확인하였다.
- 추가적으로, 분산상인 FC-77과 ETPTA의 부피유속을 각각 2 µL/min과 2 µL/min으로 고정시키고, 연속상의 부피유속을 15 µL/min에서 35 µL/min까지 조절함에 따라서 이중액적의 전체 직경의 변화를 확인하였다.
대상 데이터
- 마이크로캡슐을 형성하기 위하여 poly(vinyl alcohol) (PVA, 87-89%), ethoxylated trimethylolpropane triacrylate (ETPTA), fluorocarbon (FC-77), 2-hydroxy-2-methylpropiophenone (Darocur 1173)은 Sigma-Aldrich chemicals (MO, USA)에서 구매하였고 연속상(continuous phase)은 1차 증류수를 사용하였다.
- 본 논문에는 광학이미지를 촬영하기 위해 높은 분해능을 가지는 CCD (charge-coupled device) 카메라(coolsnap, roper science, USA)가 장착된 광학 현미경(NIKON, TE2000, Japan)을 사용하였다.
- 본 연구에서는 간단히 마이크로캡슐을 제조하기 위해 하나의 교차점을 가진 단일공정 PDMS 미세유체 장치를 사용하였다. Fig.
- 세 개의 섞이지 않는 상으로 분산상에는 ETPTA와 FC-77을 사용하고 연속상에는 3 wt% poly(vinyl alcohol) (PVA) 수용액을 사용하였다.
- 실리콘 웨이퍼는 SU-8을 사용하여 포토-리소그래피공정(photolithography)을 통해 제작하였다. 미세유체 장치는 소프트-리소그래피공정을 사용하여 제작하였으며 이를 자세히 기술하면 PDMS와 가교제를 섞어 10:1의 비율로 혼합한 뒤 진공펌프를 사용하여 발생된 기포를 완전히 제거하고 실리콘 웨이퍼 위에 붓는다.
데이터처리
- ETPTA의 부피유속의 증가는 껍질 두께 증가를 의미하며 전체적인 이중액적의 크기도 동시에 변하게 된다. 이는 이중액적의 광중합 이후, 마이크로캡슐의 두께를 결정하기 때문에 실험적인 데이터를 바탕으로 원하는 두께를 가진 마이크로캡슐의 생성 가능성을 선형 회기 분석(linear regression analysis)을 통해 예측했다. 또한 그래프를 통해 ETPTA의 부피유속과 껍질의 두께가 비례관계를 나타내는 것을 확인하였다.
이론/모형
- γjk, γij, γik는 두 유체(i, j, k) 사이의 계면장력을 뜻하는 인자로써, 실험에 사용된 유체들의 계면장력은 pendant drop method를 사용하여 측정하였다.
성능/효과
- 계면장력을 통해 계산된 퍼짐 계수의 값은 SF=–13.1 mN/m, SE=2.3 mN/m, SW=–4.9 mN/m으로 측정됨으로써, 수식적인 핵-껍질 구조의 형성 조건과 계산된 퍼짐 계수의 값이 서로 부합됨을 확인하였다.
- 본 연구에서 단일공정을 사용하여 이중액적이 생성됨을 제시함으로써, 종래 기술인 이중 유화과정의 복잡한 표면처리 과정과 장시간이 필요하다는 문제점을 해결하였다. 또한 PDMS 미세유체 장치를 통해 간단한 마이크로캡슐 제조방법을 보여주어 실질적인 생산 또한 가능함을 보여주었다.
- 또한 고분자 미세유체 장치 내에서 유체들의 부피유속을 조절함으로써, 캡슐의 껍질두께 및 전체직경을 제어할 수 있음을 확인하였다.
- 또한 그래프를 통해 ETPTA의 부피유속과 껍질의 두께가 비례관계를 나타내는 것을 확인하였다.
- 본 연구는 액적기반 미세유체 장치 내 하나의 교차점을 가진 단일 공정을 통해 손쉽게 균일한 크기의 이중액적을 생성하고 이를 광중합하여 단분산성 마이크로캡슐 제조 기술을 제시하였다. 또한 미세유체 장치 내에서 유체들의 부피유속을 조절하여 마이크로캡슐의 전체 직경 및 껍질의 두께를 제어할 수 있음을 확인하였다.
- 연속상의 부피유속이 증가함에 따라 이중액적의 전체 직경이 감소함을 관찰하였으며, 이는 분산상들의 부피유속 조절 없이 연속상의 부피유속을 이용하여 이중액적의 전체 직경 제어가 가능함을 확인하였다. 또한 선형회귀분석에 의한 선형 그래프를 통해 연속상의 부피유속과 이중액적의 크기가 반비례 관계임을 확인하였고, 이를 통해 원하는 전체 직경을 가진 이중액적의 생성이 가능함을 예측하였다.
- 본 시스템에서 유체들의 부피유속을 조절하여 이중액적의 전체 직경과 껍질 두께를 제어할 수 있음을 증명했다(Fig. 3). Fig.
- 본 연구에서 단일공정을 사용하여 이중액적이 생성됨을 제시함으로써, 종래 기술인 이중 유화과정의 복잡한 표면처리 과정과 장시간이 필요하다는 문제점을 해결하였다. 또한 PDMS 미세유체 장치를 통해 간단한 마이크로캡슐 제조방법을 보여주어 실질적인 생산 또한 가능함을 보여주었다.
- 추가적으로, 분산상인 FC-77과 ETPTA의 부피유속을 각각 2 µL/min과 2 µL/min으로 고정시키고, 연속상의 부피유속을 15 µL/min에서 35 µL/min까지 조절함에 따라서 이중액적의 전체 직경의 변화를 확인하였다. 연속상의 부피유속이 증가함에 따라 이중액적의 전체 직경이 감소함을 관찰하였으며, 이는 분산상들의 부피유속 조절 없이 연속상의 부피유속을 이용하여 이중액적의 전체 직경 제어가 가능함을 확인하였다. 또한 선형회귀분석에 의한 선형 그래프를 통해 연속상의 부피유속과 이중액적의 크기가 반비례 관계임을 확인하였고, 이를 통해 원하는 전체 직경을 가진 이중액적의 생성이 가능함을 예측하였다.
후속연구
- 더 나아가, 액적기반 미세유체 장치는 내부구조를 다양하게 형성할 수 있으므로 교차되는 채널의 수가 증가함에 따라서 이중액적 및 삼중액적 등 더욱 복잡한 다중액적을 형성할 것으로 예상할 수 있어 두 개 이상의 벽을 가진 마이크로캡슐의 제조가 가능하게 될 것으로 보인다. 그리고 미세유체 장치를 사용하여 내부 물질에 다양한 성분을 함입시켜 약물전달 시스템에 사용될 수 있는 마이크로캡슐을 제조할 수 있을 것으로 기대한다.
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