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문제 정의
- 국내 바이오디젤원료의 다양화를 위해 동백나무 와 차나무 기름의 바이오디젤화 가능성을 규명하기 위해 종자내의 기름 함량 및 지방산 조성 그리고 전이에스테르화를 통하여 생산된 바이오디젤의 이화학적 특성을 조사하였다. 동백나무 종자 내의 기름 함량은 69.
- (7) 동백나무는 주로 우리나라의 남부지역을 중심으로 대단위 군락을 이루며 자생하고 있고, 차나무는 잎을 녹차로 가공하기 위해 재배하며, 최근 재배면적이 크게 늘어나 약 3천ha 이상이 재배되고 있어 종실의 수확이 다른 기름 목본식물 보다는 용이하나, 종실과 기름 생산에 대한 연구는 거의 없고, 활용 사례가 거의 없는 실정이다. 따라서 본 연구에서는 동백나무와 차나무 기름을 이용한 바이오디젤 생산 가능성을 알아보기 위해 수집장소 및 수집시기에 따른 종자 내 기름 함유율과 지방산 조성을 구명하였고, 착유법에 따른 착유율과 메틸에스테르화를 통해 바이오디젤로의 전환 후 특성 조사를 실시하였다.
제안 방법
- 착유는 종자를 볶지 않고 착유하거나, 솥온도 120℃, 곡물 온도 105℃로 볶은 후 expeller 착유기(D-1683, 동광유압)를 이용하여 2회 착유하였다. 동백과 차나무 기름을 바이오디젤로 전환시키기 위해, 기름 200g에 메탄올(MeOH)과 기름의 반응 몰비를 6:1로 전이에스테르화 반응을 실시하였다. 촉매로 수산화칼륨(KOH)을 기름의 1.
- 0wt%로 메탄올에 용해 시켜 사용하였으며, 반응온도 60~65℃에서 2시간 동안 교반하면서 반응시킨 후, 글리세롤은 분액깔때기를 이용하여 분리하였다. 생산된 메틸에스테르층을 감압을 통해 메탄올과 수분을 제거하였고, 메틸에스테르층에 혼합되어 있는 KOH 및 불순물들을 수세를 통해 제거한 후, 바이오디젤 및 글리세롤의 전환수율을 산출하고 메틸에스테르 특성분석을 실시하였다. 요오드가(Iodine value)는 Wijs Reagent를 이용한 적정법을 사용하였고(9), 산화안정성(Oxidation stability)은 KSM ISO 12937법에 따라 분석(873 Biodiesel Rancimat, Metrohm)하였고, 저온필터막힘점(Cold filter plugging point, CFPP)은 ASTM D6371 표준방법에 의하여 측정(FPP 5Gs, ISL사)하였다.
- 착유는 종자를 볶지 않고 착유하거나, 솥온도 120℃, 곡물 온도 105℃로 볶은 후 expeller 착유기(D-1683, 동광유압)를 이용하여 2회 착유하였다. 동백과 차나무 기름을 바이오디젤로 전환시키기 위해, 기름 200g에 메탄올(MeOH)과 기름의 반응 몰비를 6:1로 전이에스테르화 반응을 실시하였다.
대상 데이터
- 본 시험에 사용한 동백나무와 차나무 종자는 수집지역에 따른 기름 함량 및 지방산의 변화를 조사하기 위하여 남부지방을 중심으로 제주, 무안 등 5개 지역에서 종자를 수집하였고, 수집시기에 따른 변화를 구명하기 위해 종자의 수확이 가능한 9월 초부터 10월 말까지 약 1주일 간격으로 농촌진흥청 국립식량과학원 바이오에너지작물센터 내(전남 무안)유전자원 포장에서 수집하여 기름 함량의 변화 및 지방산 조성을 분석하였다. 종자 내 기름 함량은 완전하게 건조된 종자를 곱게 마쇄하여 조지방분석기(SoxtecTM 2050, Foss)를 이용하였고, 종자 기름의 지방산 조성은 Lee 등(2012)(8)의 방법에 따라 GC(Agilent 7890 A, USA)를 이용하여 분석하였다.
이론/모형
- 생산된 메틸에스테르층을 감압을 통해 메탄올과 수분을 제거하였고, 메틸에스테르층에 혼합되어 있는 KOH 및 불순물들을 수세를 통해 제거한 후, 바이오디젤 및 글리세롤의 전환수율을 산출하고 메틸에스테르 특성분석을 실시하였다. 요오드가(Iodine value)는 Wijs Reagent를 이용한 적정법을 사용하였고(9), 산화안정성(Oxidation stability)은 KSM ISO 12937법에 따라 분석(873 Biodiesel Rancimat, Metrohm)하였고, 저온필터막힘점(Cold filter plugging point, CFPP)은 ASTM D6371 표준방법에 의하여 측정(FPP 5Gs, ISL사)하였다.
- 본 시험에 사용한 동백나무와 차나무 종자는 수집지역에 따른 기름 함량 및 지방산의 변화를 조사하기 위하여 남부지방을 중심으로 제주, 무안 등 5개 지역에서 종자를 수집하였고, 수집시기에 따른 변화를 구명하기 위해 종자의 수확이 가능한 9월 초부터 10월 말까지 약 1주일 간격으로 농촌진흥청 국립식량과학원 바이오에너지작물센터 내(전남 무안)유전자원 포장에서 수집하여 기름 함량의 변화 및 지방산 조성을 분석하였다. 종자 내 기름 함량은 완전하게 건조된 종자를 곱게 마쇄하여 조지방분석기(SoxtecTM 2050, Foss)를 이용하였고, 종자 기름의 지방산 조성은 Lee 등(2012)(8)의 방법에 따라 GC(Agilent 7890 A, USA)를 이용하여 분석하였다.
성능/효과
- 등은 유채 기름의 전이에스테르화 반응속도와 지방산 메틸에스테르로 전환 수율을 높이기 위해서 유지에 대한 메탄올 몰비가 6:1, 촉매 농도는 1wt.%(w/w)가 최적이라 보고 한 바 있어, 동일 조건하에서 동백나무와 차나무 기름의 전이에스테르화 반응을 수행하고 수율을 측정한 결과, 바이오디젤로의 겉보기수율은 92% 정도로 나타났으며, 글리세롤 생성율은 동백나무기름이 16.5~16.7%, 차나무기름이 18.0~18.15%로 나타나(Table 4), Partil 등(2012)(16)의 폐식용유를 이용해 바이오디젤 전환 시 바이오디젤 생산 수율인 92~96%와 비슷한 효율을 보였다.
- 지질 내의 불포화도를 나타내는 요오드가(Iodine value)는 불포화 탄소사이의 결합이 할로겐족과 반응하는 능력을 측정하는 것으로 불포화지방산의 농도를 측정하는 유용한 지수이다. BD 전환 후 요오드가를 측정한 결과, 동백나무 기름이 100~109g iodine/100g 이고, 차나무 기름이 78~83g iodine/100g으로 모두 EU규격 120g iodine/100g 이하를 나타내었다. 저온필터막힘점(CFPP)은 볶지 않고 착유한 동백나무 기름이 -11℃로 가장 낮게 나타났고 볶은 후 착유한 동백기름이 -9℃로나타나 약간의 차이를 보였고, 차나무 기름은 -2~-3℃로 비교적 높게 나타나 Lee 등(2012)(6)의 연구에서 유채기름(-13℃)이나 들깨기름(-15℃)보다는 높았으나 팜유(9℃)나 땅콩기름(10℃) 보다는 낮음을 확인할 수 있었다.
- 동백나무 기름 바이오디젤의 포화지방산메틸에스테르(SFME, Saturated fatty acid mthylesters)의 함량은 9.9~10.5%였고, 불포화지방산메틸에스테르(UFME, Unsaturated fatty acid mthylesters)의 함량은 89.3~90.0%의 범위를 보였다. 차나무 기름 바이오디젤의 경우 SFME의 함량은 18.
- 0%로 착유법에 따른 차이가 거의 없었다. 동백나무 기름은 단일불포화지방산인 올레인산의 함량이 저온착유 시 85.4%, 고온착유 시 81.4%, 불포화지방산의 함량은 87.8~89.8%로 나타나 착유법에 따라 약간의 차이가 나타났다(data 미제시).
- 8%로 나타났다(Table 3). 동백나무 기름의 올레인산 함량은 종자를 볶지 않고 착유할 때 85.5%, 볶은 후 착유할 때 82.8%로 나타났으며, 불포화지방산의 총 함량은 89.3~9 0.0%로 착유방법에 따른 차이가 거의 없었다. 차나무 기름도 착유법에 따른 차이가 거의 없는 것으로 나타났다.
- 동백나무 종자의 기름 함량은 평균 71%였으며, 광주수집 종자가 73.8%로 가장 높게 나타났고 제주수집 종자가 69.8%로 가장 낮았다. 지방산 조성은 올레인산(C18:1)이 평균 85.
- 4%였다. 동백나무와 차나무 기름을 구성하는 지방산 중 올레인산이 가장 많아 동백나무 기름은 평균 85.1%, 차나무 기름은 평균 54.1%였고, 총 지방산 중 불포화지방산이 동백나무가 88.4%, 차나무가 80.2%를 차지하였다. 동백나무는 결실기간 중 기름함량과 지방산조성에 큰 차이가 없었으나 차나무는 수집시기에 따라 기름함량과 지방산 조성이 달라졌으며 결실기간 중 함유량은 9월 11일에 18.
- 동백나무와 차나무 종자의 수확적기를 구명하기 위해 종자 수확이 가능한 9월 초부터 10월 중순까지 약 1주일 간격으로 종자를 수확하여 종자 내 기름 함량과 지방산 조성을 분석한결과, 동백나무의 종자 내 기름 함량은 수확을 시작한 9월초부터 10월 중순까지 70% 전후의 함량을 나타냈고, 지방산의 변화도 거의 나타나지 않았으나, 차나무 종자의 기름 함량은 9월초 18.3%에서 10월 10일 에 27.9%까지 수집시기가 늦어질수록 지속적으로 증가함을 확인하였다(Fig. 2). 지방산 조성 역시 수집시기에 따라 변화하였는데, 올레인산은 42.
- 8이었다. 동백나무의 산화안정성은 8.6~8.8시간, 요오드가는 100~109g iodine/100g, CFPP는 -9~-11℃이었으며, 차나무 기름의 산화안정성은 2.9~3.6시간, 요오드가는 78~83, CFPP는 -2~-3℃로 나타나 바이오디젤 이화학적 특성은 동백나무 기름 바이오디젤이 우수한 것으로 나타났다.
- 9%로 높아졌다. 따라서 종자의 생산을 최대로 하기위해서는 동백나무는 9월 초 이후, 차나무는 10월 중순이후에 수확하는 것이 좋을 것으로 보인다. 착유 시 볶은 후 착유하는 것이 볶지 않고 착유하는 것보다 착유효율이 4.
- 수집 지역에 따른 기름 함량 및 지방산 변화를 구명하기 위해 제주, 진도 등 5곳의 남부지역에서 동백나무와 차나무 종자를 수집하여 기름 함량과 지방산 조성을 분석한 결과, 동백나무와 차나무 종자 내 기름 함량과 지방산 조성은 수집지에 따라 약간씩 차이가 나타났다(Fig. 1).
- 수집한 종자를 expeller 착유기(D-1683, 동광유압)를 이용하여 착유한 결과, 고온(솥온도 200℃, 곡물온도 120℃)에서 20분간 볶은 후 착유하면 동백나무 종자는 kg당 523g, 차나무 종자에서는 171g의 기름을 얻었고, 종자를 볶지 않고 착유할 때는 동백나무 종자는 kg당 496g, 차나무 종자에서는 148g의 기름을 생산하여 착유량이 kg당 23~57g 정도 감소하였으며, 착유수율(착유율/함유율)은 동백나무 종자가 78.4-82.6%, 차나무 종자가 62.2~71.8%로 나타났다(Table 3). 동백나무 기름의 올레인산 함량은 종자를 볶지 않고 착유할 때 85.
- 70%로 지속적으로 감소하였다(Table 2). 이상의 결과로 동백나무 종자의 수확적기는 9월 초 이후, 차나무 종자의 수확적기는 10월 10일 이후가 적당할 것으로 보인다. 기름식물인 Cuphea(Cuphea viscossima Jacq.
- 4%) 순 이였다. 지방산 중 가장 많이 함유된 올레인산의 경우, 광주 수집 종자가 88.0%로 가장 높아 거제 수집 종자보다 약 5.3%이상 높았다(Table 1). Yoon 등(1991)(10)에 의하면 동백나무 종자 내 기름 함량 및 지방산 조성은 지역이나 재배여부에 관계없이 거의 비슷하였고 보고하였으나, Ma 등(2011)(11)은 동백의 품종에 따라 지방산의 조성이 다르다는 보고도 있어, 지역 및 품종에 따른 함유량 및 지방산 조성에 대한 보다 정밀한 연구가 필요할 것으로 생각된다.
- 0%의 범위를 보였다. 차나무 기름 바이오디젤의 경우 SFME의 함량은 18.7~19.3%였고, UFME의 함량은 80.6~81.2%로 나타났다. 지질 내의 불포화도를 나타내는 요오드가(Iodine value)는 불포화 탄소사이의 결합이 할로겐족과 반응하는 능력을 측정하는 것으로 불포화지방산의 농도를 측정하는 유용한 지수이다.
- 차나무 기름도 착유법에 따른 차이가 거의 없는 것으로 나타났다. 차나무 기름의 올레인산 함량은 저온착유 시 55.5%, 고온착유 시 54.3%로 나타났으며, 불포화지방산의 함량은 70.8~81.0%로 착유법에 따른 차이가 거의 없었다. 동백나무 기름은 단일불포화지방산인 올레인산의 함량이 저온착유 시 85.
- 차나무 종자의 기름 함량은 평균 27.9%였으며, 거제 수집 종자가 29.3%로 가장 높게 나타났고 제주 수집 종자가 26.4%로 가장 낮았다. 지방산 조성은 올레인산이 평균 54.
- 0%로 가장 낮았다. 차나무에 비하여 동백나무 종자 내의 기름 함량이 약 2.5배가 높았으며, 지방산 성분 중 불포화지방산(unsaturated fatty acids) 함량은 각각 88.4%로 80.2%였고, 포화지방산 (saturated fatty acids)의 평균 함량은 동백나무가 11.32%, 차나무가 19.58%로 나타났다.
- 따라서 종자의 생산을 최대로 하기위해서는 동백나무는 9월 초 이후, 차나무는 10월 중순이후에 수확하는 것이 좋을 것으로 보인다. 착유 시 볶은 후 착유하는 것이 볶지 않고 착유하는 것보다 착유효율이 4.2~9%정도 높아졌다. 전이에스테르화를 거쳐 생성된 동백나무와 차나무기름의 바이오디젤 생성 겉보기 수율은 92.
후속연구
- 3%이상 높았다(Table 1). Yoon 등(1991)(10)에 의하면 동백나무 종자 내 기름 함량 및 지방산 조성은 지역이나 재배여부에 관계없이 거의 비슷하였고 보고하였으나, Ma 등(2011)(11)은 동백의 품종에 따라 지방산의 조성이 다르다는 보고도 있어, 지역 및 품종에 따른 함유량 및 지방산 조성에 대한 보다 정밀한 연구가 필요할 것으로 생각된다.
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