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문제 정의
- 따라서 본 연구에서는 300nm급의 입도를 가진 MgO 파우더를 이용하여 CaO 첨가와 압력을 7GPa로 높여서 기존 1500℃ 이상의 고온에서 치밀 소결이 일어나는 현상이 800℃이하의 비교적 저온에서 단시간 내에 가능한지 확인하였다.
제안 방법
- 온도 및 CaO 첨가량에 따른 MgO, MgO-CaO의 상변화를 알아보기 위해 XRD(X-ray diffraction, Rigaku사 DMAX-ⅢA)를 이용하여 분석을 진행하였다. 2Ɵ값을 20~120로 설정하고 0.05/sec의 증가값으로 스캔하여 상변화를 확인하였다.
- 300nm급의 입도를 가진 고순도 MgO분말에 동일한 입도를 가진 CaO분말을 각각 0.25wt%, 0.5wt% 혼합한 분말을 각각 7GPa의 초고압 하에서 5분간 600~800℃로 소결온도를 달리해 소결을 진행하였다. SEM 분석결과 고압, 저온 소결에 따른 MgO-CaO 소결체의 입도증가를 확인할 수 있었으나, 소결온도와 CaO의 첨가량에 따른 입도의 변화는 없었다.
- Fig. 1과 같이 파이로필라이트 개스킷에 Ni 디스크 전극체와 흑연디스크, 튜브 발열체와 함께 내부 중심에 MgO 전소결체를 위치시킨 후 압력과 시간을 7GPa/ 5분으로 고정하고 온도를 600, 700, 800℃로 변화시켜 고압-저온소결 실험을 진행하였다.
- MgO 소결체의 고온고압 처리를 위해서 육방면으로부터 6개의 초경앤빌에 유압을 가하여 중심부의 셀에 정수압의 균일한 압력을 가할 수 있는 큐빅프레스(Guilin사∅420)장비를 이용하였다.
- MgO-CaO 첨가량에 따른 온도별 소결경도를 확인하기 위해 미세경도측정기(micro gardness tester, Mitutoyo 사 MVK-H1)를 이용하여 비커스 경도값을 측정하였다. 0.
- 고온고압 소결처리 된 MgO소결체에 대해 밀도를 측정하였다. MgO의 특성상 H2O와 반응하여 Mg(OH)2 수화물을 생성하기 때문에 H2O대신 무수에탄올 사용하여 (1)과 같은 식으로 비중을 측정하였다.[13]
- 고온고압 소결처리 된 MgO소결체에 대해 밀도를 측정하였다. MgO의 특성상 H2O와 반응하여 Mg(OH)2 수화물을 생성하기 때문에 H2O대신 무수에탄올 사용하여 (1)과 같은 식으로 비중을 측정하였다.
- 고온고압 처리 된 MgO 소결체의 파단면 미세구조 확인을 위해 SEM(scanning electron microscope, Hitachi사 S-4800)를 이용하여, 가속전압을 15kV로 설정하고, 각 MgO 시편에 대해 15k의 동일배율로 확대 관찰하였다. 이때, 입도의 크기는 각 SEM 이미지에 임의의 같은 길이의 직선 10개를 만들어 하나에 직선에 해당하는 입도 개수의 평균값을 구하여 판단하였다.
- 본 연구에서는 99.9%의 300㎚급 MgO 파우더에 99.9%의 600nm급 CaO 파우더를 각각 0wt%, 0.25wt%, 0.50wt%씩 섞은 후 바인더(PEG4000)와 함께 혼합하여 MgO-CaO 혼합물을 만들었다. 이후 고온고압 처리를 위해 셀 내부에 장착될 수 있도록 혼합파우더를 원기둥형(14.
- 온도 및 CaO 첨가량에 따른 MgO, MgO-CaO의 상변화를 알아보기 위해 XRD(X-ray diffraction, Rigaku사 DMAX-ⅢA)를 이용하여 분석을 진행하였다. 2Ɵ값을 20~120로 설정하고 0.
- 고온고압 처리 된 MgO 소결체의 파단면 미세구조 확인을 위해 SEM(scanning electron microscope, Hitachi사 S-4800)를 이용하여, 가속전압을 15kV로 설정하고, 각 MgO 시편에 대해 15k의 동일배율로 확대 관찰하였다. 이때, 입도의 크기는 각 SEM 이미지에 임의의 같은 길이의 직선 10개를 만들어 하나에 직선에 해당하는 입도 개수의 평균값을 구하여 판단하였다.
- 1wt% 정도만 MgO에 고용되고 나머지 CaO는 물리적으로 분산된 상태로 MgO 기지 내에 있으므로 하면 결국 XRD의 쉬프트는 측정에러 범위 내에서 쉬프트를 보였다고 판단하였다. 이를 뒷받침하기 위해 CaO가 첨가되지 않은 MgO의 경우 소결 온도에 따른 MgO의 여러 피크를 확대하여 확인하였으나 쉬프트 없이 동일한 고유피크를 확인하였다.
- 70mm) 모양으로 성형하였다. 준비된 성형체는 고온고압 처리 시 수초 내의 급속도로 가압가열 할 때 수분에 의한 셀의 폭발을 막기 위해 분당 5℃의 승온 속도로 1100℃에서 1시간 동안 유지하여 성형체 내부의 수분을 모두 없애는 전소결을 진행하였다.
데이터처리
- MgO-CaO 첨가량에 따른 온도별 소결경도를 확인하기 위해 미세경도측정기(micro gardness tester, Mitutoyo 사 MVK-H1)를 이용하여 비커스 경도값을 측정하였다. 0.5Kgf의 하중을 가하여 시편 당 5회 측정 후 평균값을 구하여 비커스 경도값을 계산하였다.
성능/효과
- 5wt% 이하로 미량임에 따라 XRD로 피크확인이 불가능 한 것으로 판단되었다. (b)와 같이 MgO의 (200)방향에 해당하는 부분을 확대분석한 결과 CaO를 첨가하지 않은 MgO는 (200)특성피크가 42.90도였으나 0.25wt%의 첨가시편은 43.00도, 0.5wt%첨가시편은 42.95도로 기준이 되는 MgO 시편에 비해 쉬프트 된 것을 확인 할 수 있었다. MgO-CaO의 보고된 상태도에 의하면[14], 1500℃이하의 온도에서는 0.
- 5는 고압처리 된 MgO-CaO혼합물에 대한 상대밀도의 변화를 나타낸 그래프이다. 0.25wt%의 그래프를 보면 600℃에서 98%, 700℃, 800℃에서 각각 98.3%로 600~700℃까지의 상대밀도 차이는 거의 없는 것으로 판단되었다. 또한 0.
- CaO의 첨가량에 따라 경도값은 큰 차이가 없었으며 CaO 첨가와 관계없이 소결온도가 증가함에 따라 경도값도 증가하는 것을 확인 할 수 있다. 800℃에서 소결된 CaO가 첨가되지 않은 MgO 소결체는 경도값이 886.5였으며 CaO가 0.25wt%, 0.50wt%첨가된 MgO 소결체의 경도값은 각각 995.0, 1009.3으로 CaO가 첨가되지않은 MgO는 CaO가 첨가된 MgO 소결체에 비해 경도값이 약 12%정도 낮은 것을 확인할 수 있었다. 따라서 CaO 첨가에 따라 동일한 경도값을 얻기 위해 CaO를 첨가하지않은 소결공정에 비해 약 100℃이상 소결온도를 낮추어 적은 에너지로도 효과적인 소결이 가능함을 확인 할 수 있었다.
- 4는 CaO-MgO 소결체의 비커스경도를 나타낸 그래프이다. CaO의 첨가량에 따라 경도값은 큰 차이가 없었으며 CaO 첨가와 관계없이 소결온도가 증가함에 따라 경도값도 증가하는 것을 확인 할 수 있다. 800℃에서 소결된 CaO가 첨가되지 않은 MgO 소결체는 경도값이 886.
- 5wt% 혼합한 분말을 각각 7GPa의 초고압 하에서 5분간 600~800℃로 소결온도를 달리해 소결을 진행하였다. SEM 분석결과 고압, 저온 소결에 따른 MgO-CaO 소결체의 입도증가를 확인할 수 있었으나, 소결온도와 CaO의 첨가량에 따른 입도의 변화는 없었다. XRD 분석 결과 CaO의 고유피크는 확인이 불가능하였으나 MgO 고유피크의 쉬프트로 CaO 고용을 확인 할 수 있었다.
- SEM 분석결과 고압, 저온 소결에 따른 MgO-CaO 소결체의 입도증가를 확인할 수 있었으나, 소결온도와 CaO의 첨가량에 따른 입도의 변화는 없었다. XRD 분석 결과 CaO의 고유피크는 확인이 불가능하였으나 MgO 고유피크의 쉬프트로 CaO 고용을 확인 할 수 있었다. 비커스 경도 측정 결과 CaO가 첨가된 MgO소결체의 비커스 경도값은 CaO가 첨가되지 않은 MgO 소결체보다 12%이상 증가하였으며 밀도 측정결과 CaO를 첨가 하지 않은 MgO 소결체보다 5% 증가하였다.
- 3으로 CaO가 첨가되지않은 MgO는 CaO가 첨가된 MgO 소결체에 비해 경도값이 약 12%정도 낮은 것을 확인할 수 있었다. 따라서 CaO 첨가에 따라 동일한 경도값을 얻기 위해 CaO를 첨가하지않은 소결공정에 비해 약 100℃이상 소결온도를 낮추어 적은 에너지로도 효과적인 소결이 가능함을 확인 할 수 있었다.
- 최근 합성다이아몬드 제조기술 발달로 비교적 쉽게 10GPa 이내의 압력을 가할 수 있으며 2000℃내외의 온도환경을 만들어 줄 수 있는 멀티앤빌 프레스가 개발되었다. 따라서 MPa급의 압력 하에서 진행되던 이전의 소결 처리보다 월등히 높은 GPa급의 압력 하에서 소결처리가 가능하게 되었다. 송 등[12]은 300nm 입도의 MgO 분말에 대하여 700~1900℃의 온도조건에서 5.
- 1wt% CaO 미만의 극미량의 고용도를 가지는 것으로 알려져 있다. 따라서 이러한 저온 소결범위에서 실제 CaO의 고용은 0.25wt%나 0.5wt% 모두 0.1wt% 정도만 MgO에 고용되고 나머지 CaO는 물리적으로 분산된 상태로 MgO 기지 내에 있으므로 하면 결국 XRD의 쉬프트는 측정에러 범위 내에서 쉬프트를 보였다고 판단하였다. 이를 뒷받침하기 위해 CaO가 첨가되지 않은 MgO의 경우 소결 온도에 따른 MgO의 여러 피크를 확대하여 확인하였으나 쉬프트 없이 동일한 고유피크를 확인하였다.
- 3%로 600~700℃까지의 상대밀도 차이는 거의 없는 것으로 판단되었다. 또한 0.5wt%의 MgO-CaO혼합물의 상대밀도 역시 600℃에서 98.3%, 700℃에서 98.6% 그리고, 800℃에서 98%를 나타내어 처리온도 차이에 따른 상대밀도의 변화는 크게 없는 것을 확인할 수 있었다. 반면 CaO를 첨가하지 않은 MgO 의 소결밀도는 700℃에서 92.
- 6% 그리고, 800℃에서 98%를 나타내어 처리온도 차이에 따른 상대밀도의 변화는 크게 없는 것을 확인할 수 있었다. 반면 CaO를 첨가하지 않은 MgO 의 소결밀도는 700℃에서 92.3%, 800℃에서 93.1%로 CaO를 첨가한 MgO 소결체에 비하여 약 5%가량 소결밀도가 낮은 것을 확인할 수 있었다. 한편 Tran 등[11]은 800℃의 온도조건에서 순수한 나노분말의 MgO를 사용하여 SPS(spark plasma sintering)공정으로 5분간의 소결처리를 통해 92.
- XRD 분석 결과 CaO의 고유피크는 확인이 불가능하였으나 MgO 고유피크의 쉬프트로 CaO 고용을 확인 할 수 있었다. 비커스 경도 측정 결과 CaO가 첨가된 MgO소결체의 비커스 경도값은 CaO가 첨가되지 않은 MgO 소결체보다 12%이상 증가하였으며 밀도 측정결과 CaO를 첨가 하지 않은 MgO 소결체보다 5% 증가하였다. 이는 불순물 첨가 시 저에너지의 소결공정으로도 동일한 소결밀도와 경도값을 가진 소결체를 얻을 수 있어 효과적인 소결공정임을 확인할 수 있었다.
- 비커스 경도 측정 결과 CaO가 첨가된 MgO소결체의 비커스 경도값은 CaO가 첨가되지 않은 MgO 소결체보다 12%이상 증가하였으며 밀도 측정결과 CaO를 첨가 하지 않은 MgO 소결체보다 5% 증가하였다. 이는 불순물 첨가 시 저에너지의 소결공정으로도 동일한 소결밀도와 경도값을 가진 소결체를 얻을 수 있어 효과적인 소결공정임을 확인할 수 있었다.
- (b)는 CaO가 첨가되지 않은 MgO를 7GPa/ 800℃/ 5min의 조건으로 소결 처리 한 소결체의 SEM 모습이다. 평균입도는 약 520nm 로 전소결 처리 된 MgO의 평균입도보다 약 40%증가한 것을 확인할 수 있었다. (c)는 CaO가 0.
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