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GC 및 GC/MS를 이용한 벌꿀 및 시판 음료 중의 Fructose, Glucose 및 Sucrose의 동시분석
Simultaneous Determination of Fructose, Glucose, and Sucrose in Honey and Commercial Drinks by GC and GC/MS 원문보기

한국식품과학회지 = Korean journal of food science and technology, v.45 no.5, 2013년, pp.537 - 544  

윤정식 (대구광역시 보건환경연구원 식품분석과) ,  전현숙 (대구광역시 보건환경연구원 식품분석과) ,  김인숙 (대구광역시 보건환경연구원 식품분석과) ,  이희진 (대구광역시 보건환경연구원 식품분석과) ,  이혜정 (대구광역시 보건환경연구원 식품분석과) ,  현재열 (대구광역시 보건환경연구원 식품분석과) ,  김종배 (대구광역시 보건환경연구원 식품분석과)

초록
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본 연구는 GC 및 GC/MS에 의한 벌꿀과 시판음료 중에 함유되어 있는 fructose, glucose, sucrose의 TMS 및 TMSO 유도체화를 통한 동시분석방법을 확립하고자 하였다. 3종 당류를 분석하기 위한 동시분석방법으로 당류의 TMSO 유도체화가 TMS 유도체화 방법보다 정성 및 정량성이 우수한 것으로 나타났으며, TMSO화된 당류의 GC 최적분석조건으로 초기 oven온도 $175^{\circ}C$에서 5분간 머무르게 하다가 $10^{\circ}C/min$$280^{\circ}C$까지 승온시키는 조건으로 3종의 당류를 19분 이내에 분석할 수 있었다. GC 분석에서 fructose와 glucose 그리고 sucrose의 직선성은 50-5000 ${\mu}g/mL$ 농도 범위 내에서 $r^2$값이 모두 0.9999 이상이었으며, 회수율은 각각 100.5, 101.0, 99.7%이였으며, 검출한계와 정량한계는 0.68, 0.47, 0.53 ${\mu}g/mL$와 2.27, 1.58, 1.77 ${\mu}g/mL$이었다. 일내 정확도와 정밀성은 fructose, glucose, sucrose에서 각각 99.0-100.0%와 0.47-1.06%, 일간 정확도와 정밀성은 100.1-101.2%와 1.09-1.79%로 나타났다. 위와 같은 우수한 분석 값은 GC/MS에 의한 분석에서도 유사하게 나타났다. 확립된 GC 분석방법으로 아카시아 벌꿀 시료 12종의 당 함량을 조사한 결과, 아카시아 벌꿀의 fructose와 glucose 평균함량은 각각 $42.58{\pm}1.97%$, $27.74{\pm}1.16%$이었으며, F/G ratio는 $1.53{\pm}0.07$로 HPLC로 분석한 값과 거의 동일하였다. 그러나 sucrose 함량은 GC분석에서는 평균함량이 $0.79{\pm}0.52%$였으나, HPLC $NH_2$ column을 사용 시 $2.24{\pm}4.62%$를 나타내었고, carbohydrate column으로 분석했을 때는 분리도의 저하로 몇 개의 시료에서는 정확한 함량분석에 어려움이 있었다. 따라서 본 연구에서 실시한 GC, GC/MS에 의한 fructose, glucose, sucrose의 TMSO 유도체 동시분석방법은 감도, 분리도, 회수율, 직선성, 정밀성, 정확도면에서 우수한 정량분석방법이라고 판단된다.

Abstract AI-Helper 아이콘AI-Helper

This study was performed to establish method of simultaneous determination of fructose, glucose, and sucrose in honey and commercial vitamin drinks by GC and GC/MS. Optimum chromatographic separation of trimethylsilyl-oxime (TMSO) derivatives by GC was achieved on a DB-5 column. Calibration curves f...

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

  • 따라서, 본 연구에서는 벌꿀의 주요 당 분석 시 앞에서 제시한 HPLC의 단점을 보완할 수 있는 또 하나의 방법으로 TMS와 TMSO 유도체화를 통한 GC와 GC/MS 동시분석방법의 정량성을 조사하고, 벌꿀과 비타민 음료에 존재하는 주요 당에 대한 GC최적 분석조건을 확립함과 동시에 HPLC법과의 분석 데이터 비교를 통해 공인시험법으로서의 적용여부를 검토하였다.
  • 본 연구는 GC 및 GC/MS에 의한 벌꿀과 시판음료 중에 함유되어 있는 fructose, glucose, sucrose의 TMS 및 TMSO 유도체화를 통한 동시분석방법을 확립하고자 하였다. 3종 당류를 분석하기 위한 동시분석방법으로 당류의 TMSO 유도체화가 TMS 유도체화 방법보다 정성 및 정량성이 우수한 것으로 나타났으며, TMSO화된 당류의 GC 최적분석조건으로 초기 oven온도 175℃에서 5분간 머무르게 하다가 10℃/min 로 280℃까지 승온시키는 조건으로 3종의 당류를 19분 이내에 분석할 수 있었다.
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질의응답

핵심어 질문 논문에서 추출한 답변
탄수화물의 중요성은? 탄수화물은 생태계에서 발견되는 가장 중요한 영양성분 중의 하나로 주로 곡류나 서류 등의 주요 구성성분이며 인류에게 가장 중요한 에너지 자원으로 이용된다. 우리가 일상생활에서 섭취하는 탄수화물은 단당류와 이당류 그리고 올리고당류와 같은 분자량이 비교적 작은 당류와 전분 등과 같이 거대분자로 구성된 당류로 대별될 수 있는데(1), 유통되고 있는 벌꿀이나 각종 음료류 등의 가공식품 대부분에는 주로 단당이나 소당류들이 많이 함유되어 있다.
HPLC 방법의 문제점을 해결하기 위해 무슨 기기를 사용하고 있는가? 한편, capillary 칼럼을 장착한 GC 또는 GC/MS 분석장비는 일반적으로 휘발성을 가지는 유기화합물의 분석에 많이 이용되고 있다. 비교적 분자량이 적은 당류의 GC 분석은 그들의 구조 내에 존재하는 수산기를 유도체화하는 방법으로 이루어지는데(15,16), 그 중에서도 trimethylsilyl (TMS), trimethylsilyl-oxime (TMSO) 유도체화 방법이 많이 이용되고 있으며(10-13), 실제로 flame ionization detector (FID)가 장착된 capillary GC 분석의 경우, HPLC 분석보다 검출기의 감도가 높아 시료 중에 함유되어 있는 ppm 수준의 저 농도 당류들을 분석할 수 있을 뿐만 아니라, 피크분리도가 HPLC보다 훨씬 양호하기 때문에 복잡한 기질이 함유된 시료에서 상대적으로 정성 및 정량성이 높고 칼럼의 장기간 사용으로 인한 경제성도 높은 장점이 있다.
유통되고 있는 벌꿀이나 각종 음료류는 주로 어떤 당들이 있는가? 탄수화물은 생태계에서 발견되는 가장 중요한 영양성분 중의 하나로 주로 곡류나 서류 등의 주요 구성성분이며 인류에게 가장 중요한 에너지 자원으로 이용된다. 우리가 일상생활에서 섭취하는 탄수화물은 단당류와 이당류 그리고 올리고당류와 같은 분자량이 비교적 작은 당류와 전분 등과 같이 거대분자로 구성된 당류로 대별될 수 있는데(1), 유통되고 있는 벌꿀이나 각종 음료류 등의 가공식품 대부분에는 주로 단당이나 소당류들이 많이 함유되어 있다.
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참고문헌 (22)

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  22. Kim ES, Lee JO. Analysis and quantitation of di-trisaccharides in native-bee honeys using capillary gas chromatography. Korean J. Food Sci. Technol. 27: 605-611 (1995) 

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