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문제 정의
- 따라서, 이 연구에서는 위에서 나열한 바와 같이 독성이 없고, 생분해성과 생체적합성을 가지는 알긴산 나트륨과 키토산에 PEO를 블렌딩하여 메디컬 소재로서의 이용 가능성을 알아보기 위한 목적으로 필름을 제조하여 그 특성을 평가하였다. 또한 천연고분자 물질을 이용하여 합성고분자 물질에 각각 블렌딩하여 필름을 제조한 뒤 두 필름의 물성을 비교하고자 하였으며, 제조된 필름의 상용성 여부를 평가하기 위하여 고분자간의 혼화성, 용융온도와 같은 열적 특성 및 역학적 특성 등을 조사하였다.
제안 방법
- 각 블렌드 필름(5×5 cm)의 무게를 측정하고 25oC 증류수(50 ml) 속에 넣은 후 시간 변화에 따라 필름을 꺼내어 여과지를 사용하여 표면의 물기를 조심스럽게 제거한 뒤 다시 무게를 신속하게 측정하였다.
- 알긴산 나트륨/PEO 및 키토산/PEO 블렌드 필름의 혼합 비율에 따른 인장강신도 특성을 알아보기 위하여 인장시험기(Instron 2710-105, 미국)로 ASTM 방법[19]에 따라 측정하였다. 각각의 블렌드 필름의 시험편은 길이 50 mm, 폭 15 mm로 dog bone 모양의 시편으로 제작하여 25oC에서 인장속도 5 mm/min로 하여 시험하였다.
- 따라서, 이 연구에서는 위에서 나열한 바와 같이 독성이 없고, 생분해성과 생체적합성을 가지는 알긴산 나트륨과 키토산에 PEO를 블렌딩하여 메디컬 소재로서의 이용 가능성을 알아보기 위한 목적으로 필름을 제조하여 그 특성을 평가하였다. 또한 천연고분자 물질을 이용하여 합성고분자 물질에 각각 블렌딩하여 필름을 제조한 뒤 두 필름의 물성을 비교하고자 하였으며, 제조된 필름의 상용성 여부를 평가하기 위하여 고분자간의 혼화성, 용융온도와 같은 열적 특성 및 역학적 특성 등을 조사하였다.
- 블렌드 필름의 표면 특성 분석을 위해 접촉각 측정기 (Contact angle system OCA 20, DataPhysics Instrument Co., 독일)를 사용하여 물에 대한 접촉각을 측정하였다. 접촉각 측정은 증류수 5 µl의 일정한 양을 필름의 표면 위에 떨어뜨린 후 측정하였으며, 기기에 부착되어 있는 디지털 카메라를 이용하여 사진으로 촬영하여 결과를 평가하고, 10회 반복 측정하여 그 평균치를 사용하였다.
- 생체 적합성과 생분해성이 우수한 천연고분자 알긴산 나트륨과 키토산의 특성을 활용하고 미흡한 물성의 보완을 위해 합성 고분자인 PEO를 혼합하여 제조한 알긴산 나트륨/PEO 및 키토산/PEO 블렌드 필름의 기계적 성질, 열적 특성, 조성분석, 접촉각, 팽윤도 등을 평가하여 PEO의 함량이 필름 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 알긴산 나트륨과 키토산의 함량이 증가함에 따라 인장강도는 증가하였고, 신장률은 상대적으로 감소하였으나, 천연고분자 단독의 필름보다 전반적 물성이 향상되었다.
- 알긴산 나트륨/PEO 및 키토산/PEO 블렌드 필름의 표면 특성은 접촉각 측정을 통해 평가하였다. Figure 7과 Figure 8은 각각 알긴산 나트륨과 키토산의 함량이 증가함에 따라 필름 표면과 물의 접촉각을 비교하여 나타낸 결과이다.
- 알긴산 나트륨/PEO와 키토산/PEO 블렌드 필름의 열적 특성을 확인하기 위해 시차주사열량계를 이용하였다. 키토산과 같은 다당 계열의 천연고분자들은 일반적으로 뚜렷한 유리전이온도를 나타내지 않으며, 이것은 천연고분자를 함유하는 경우 천연고분자와 합성고분자의 열적 거동 및 열 안정성의 차이를 평가하는데 필요하다[22,23].
- 키토산은 1% 초산 수용액에 40oC에서 24시간 동안 교반하여 2 wt% 키토산 용액을 제조하였다. 이 세 용액을 각각 알긴산 나트륨/PEO 및 키토산/PEO 0/100, 20/80, 80/20, 100/0 무게비로 혼합하여 블렌드 용액을 제조하였다. 제조된 알긴산 나트륨/PEO 및 키토산/PEO 블렌드 용액은 필름 형태로 유리판에 캐스팅하여 50oC에서 48시간 동안 건조시켰다.
- 접촉각 측정은 증류수 5 µl의 일정한 양을 필름의 표면 위에 떨어뜨린 후 측정하였으며, 기기에 부착되어 있는 디지털 카메라를 이용하여 사진으로 촬영하여 결과를 평가하고, 10회 반복 측정하여 그 평균치를 사용하였다.
- 제조된 알긴산 나트륨/PEO 및 키토산/PEO 블렌드 필름의 함량비에 따른 구조 상의 변화를 비교 분석하기 위하여 적외선 분광분석기(IS-10, Thermo, 미국)를 사용하였으며, 조사된 파장 범위는 4000−400 cm-1이고, 감쇄전반사(ATR) 모드로 측정하였다.
- 제조된 필름의 열적 특성을 조사하기 위해 시차주사열량계(DSC Q200, TA Instruments, 미국)를 사용하였으며, 시료는 각각 2.5 mg 정도씩 취하여 질소기류 하에서 10oC/ min의 승온속도로 40−100oC까지 승온하여 조사하였다.
- 친수성 고분자인 PEO의 도입으로 인한 블렌드 필름의 팽윤 정도를 조사하기 위하여 물 흡수율을 측정하였다. 필름의 수분흡수에 의한 필름의 팽윤도는 Rhim 등[20]의 방법에 따라 측정하였다.
- 한편, 필름가소화 효과가 큰 글리세린을 1−5 wt% 첨가한 키토산/PEO 블렌드 필름도 같은 방법으로 제조하였다.
대상 데이터
- PEO와 알긴산 나트륨은 40oC에서 12시간 동안 교반하여 각각 2 wt% PEO 수용액과 알긴산 나트륨 수용액을 제조하였다. 키토산은 1% 초산 수용액에 40oC에서 24시간 동안 교반하여 2 wt% 키토산 용액을 제조하였다.
- 알긴산 나트륨은 분자량 200,000(Junsei Chemical Co.)의 것을 사용하였고, 키토산은 탈아세틸화도 95% 이상인 80 cps 등급((주)와이바이오)을 사용하였으며, PEO는 점도평균 분자량 300,000(Sigma Aldrich Co.)의 것을 정제없이 그대로 사용하였다. 초산((주)대정화금)은 1급 시약을 구입하여 사용하였다.
- 한편, 필름가소화 효과가 큰 글리세린을 1−5 wt% 첨가한 키토산/PEO 블렌드 필름도 같은 방법으로 제조하였다. 제조된 필름의 두께는 0.01 mm의 정밀도를 갖는 마이크로미터(Mitutoyo 293-561N, 일본)를 사용하여 측정하였다.
- )의 것을 정제없이 그대로 사용하였다. 초산((주)대정화금)은 1급 시약을 구입하여 사용하였다.
이론/모형
- 알긴산 나트륨/PEO 및 키토산/PEO 블렌드 필름의 혼합 비율에 따른 인장강신도 특성을 알아보기 위하여 인장시험기(Instron 2710-105, 미국)로 ASTM 방법[19]에 따라 측정하였다. 각각의 블렌드 필름의 시험편은 길이 50 mm, 폭 15 mm로 dog bone 모양의 시편으로 제작하여 25oC에서 인장속도 5 mm/min로 하여 시험하였다.
- 친수성 고분자인 PEO의 도입으로 인한 블렌드 필름의 팽윤 정도를 조사하기 위하여 물 흡수율을 측정하였다. 필름의 수분흡수에 의한 필름의 팽윤도는 Rhim 등[20]의 방법에 따라 측정하였다. 각 블렌드 필름(5×5 cm)의 무게를 측정하고 25oC 증류수(50 ml) 속에 넣은 후 시간 변화에 따라 필름을 꺼내어 여과지를 사용하여 표면의 물기를 조심스럽게 제거한 뒤 다시 무게를 신속하게 측정하였다.
성능/효과
- 열적 특성과 FTIR 분석으로 각 블렌드 물질 간의 상용성이 존재함을 확인하였다. PEO 함량이 증가함에 따라 친수성이 크게 증가하였는데, 수 팽윤 특성은 알긴산 나트륨/PEO 블렌드 필름보다 키토산/PEO(20/80) 필름에서 물에 대한 안정성이 우수하였으며, 가소제의 첨가량에 따라 수 팽윤도를 쉽게 조절할 수 있었다. 따라서 천연 고분자인 알긴산 나트륨과 키토산의 우수한 특성을 살리면서 필름재료로서의 물성을 향상시킬 수 있는 PEO를 블렌딩함으로써 의료용 재료로서의 활용가능성을 더욱 높일 수 있을 것으로 기대된다.
- 실험에서 측정하여 얻은 알긴산 나트륨/ PEO 및 키토산/PEO 블렌드 필름의 응력-변형률 곡선을 Figure 2와 Figure 3에 각각 나타내었다. 순수 PEO 필름보다 알긴산 나트륨과 키토산 혼합비율이 높을수록 향상된 강도를 보였다. 이러한 강도 증가는 PEO 보다 상대적으로 더 강한 알긴산 나트륨과 키토산 분자사슬의 특성에 기인한 것으로 평가된다.
- 알긴산 나트륨/PEO 블렌드 필름에서는 알긴산 나트륨의 무게함량이 20%일 때 적절한 강도와 신도를 보이며, 키토산/PEO 블렌드 필름에서는 키토산의 무게함량이 50%일 때 강도와 신도 모두 적절한 수준임을 확인하였다.
- 생체 적합성과 생분해성이 우수한 천연고분자 알긴산 나트륨과 키토산의 특성을 활용하고 미흡한 물성의 보완을 위해 합성 고분자인 PEO를 혼합하여 제조한 알긴산 나트륨/PEO 및 키토산/PEO 블렌드 필름의 기계적 성질, 열적 특성, 조성분석, 접촉각, 팽윤도 등을 평가하여 PEO의 함량이 필름 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 알긴산 나트륨과 키토산의 함량이 증가함에 따라 인장강도는 증가하였고, 신장률은 상대적으로 감소하였으나, 천연고분자 단독의 필름보다 전반적 물성이 향상되었다. 열적 특성과 FTIR 분석으로 각 블렌드 물질 간의 상용성이 존재함을 확인하였다.
- 알긴산 나트륨과 키토산의 함량이 증가함에 따라 인장강도는 증가하였고, 신장률은 상대적으로 감소하였으나, 천연고분자 단독의 필름보다 전반적 물성이 향상되었다. 열적 특성과 FTIR 분석으로 각 블렌드 물질 간의 상용성이 존재함을 확인하였다. PEO 함량이 증가함에 따라 친수성이 크게 증가하였는데, 수 팽윤 특성은 알긴산 나트륨/PEO 블렌드 필름보다 키토산/PEO(20/80) 필름에서 물에 대한 안정성이 우수하였으며, 가소제의 첨가량에 따라 수 팽윤도를 쉽게 조절할 수 있었다.
- 이는 합성고분자인 PEO의 특성 때문으로 PEO의 함량이 많아질수록 분자 중간 중간에서 유동성을 부여하여 전체적인 필름의 신도를 증가시키는 것으로 보인다. 이상의 결과로부터 순수한 PEO 보다 알긴산 나트륨과 키토산을 혼합시킴으로써 인장강도가 향상되고, 신장률은 알긴산 나트륨과 키토산이 증가함에 따라 감소하는 경향을 뚜렷하게 보였다.
- 친수성 고분자인 PEO의 도입으로 따른 블렌드 필름의 팽윤 정도의 변화를 조사하기 위하여 물 흡수율을 측정한 결과, 알긴산 나트륨을 첨가한 필름은 물에 쉽게 용해되어 팽윤정도를 측정할 수 없었으며 키토산 필름의 경우 시간이 경과해도 물을 거의 흡수하지 않았다. 필름의 팽윤도는 키토산/PEO(80/20)를 제외한 나머지는 물에 대한 안정성이 부족하여 형태를 유지하지 못하여 측정할 수 없었다.
- 이것은 PEO 함량이 증가함에 따라 물에 대한 용해도가 크게 높아지기 때문에 생기는 현상이다. 키토산/PEO(80/20) 블렌드 필름의 특성을 조절하기 위해 친수성 가소제로 사용되는 글리세린을 첨가하여 필름을 제조한 후 팽윤도를 측정한 결과, 글리세린의 함량이 많아질수록 높은 수준의 팽윤특성을 부여할 수 있었다. 그러나 글리세린의 함량이 물리적인 성질을 약화시키는 원인이 되므로 다량의 글리세린 첨가는 바람직하지 못하다.
후속연구
- PEO 함량이 증가함에 따라 친수성이 크게 증가하였는데, 수 팽윤 특성은 알긴산 나트륨/PEO 블렌드 필름보다 키토산/PEO(20/80) 필름에서 물에 대한 안정성이 우수하였으며, 가소제의 첨가량에 따라 수 팽윤도를 쉽게 조절할 수 있었다. 따라서 천연 고분자인 알긴산 나트륨과 키토산의 우수한 특성을 살리면서 필름재료로서의 물성을 향상시킬 수 있는 PEO를 블렌딩함으로써 의료용 재료로서의 활용가능성을 더욱 높일 수 있을 것으로 기대된다.
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