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문제 정의
- 시료의 양과 산의 양이 시료의 분해도에 어느 정도 영향을 미치는지를 조사하기 위하여, 분해시 사용된 산의 용량은 Table 2에서 볼 수 있는 바와 같이 녹이고자 하는 시료의 무게에 따라 서로 다르게 하였다. 아울러, 분해되는 시료의 양이 10 mg과 같이 극히 소량일 때, 참값으로부터 어느 정도 벗어나는 지, 그리고 암석학적 혹은 지구화학적 해석에 어느 정도 영향을 미치는지를 조사하고자 하였다. 이는 시료를 균질하게 분쇄하였을 때, 저어콘의 함량이 미치는 영향을 최대한 줄이고자 하는 데 있다.
- 이 논문의 목적은 미국지질조사소(USGS)의 화강암표준시료 GSP-2와 일본지질조사소(GSJ)의 화강암표준시료 JG-1a를 이용하여, 화강암내 저어콘의 존재가 희토류원소 분포도의 해석에 어느 정도 영향을 미치는지, 그리고 일반적인 산분해시 어느 정도 용해되었는지를 밝혀내는데 있다. 이를 위해 화강암 표준암석시료의 양에 따라 사용된 산의 양의 차이가 시료의 용해도에 영향을 주는지를 조사하고자 하였다.
- 이 논문의 목적은 미국지질조사소(USGS)의 화강암표준시료 GSP-2와 일본지질조사소(GSJ)의 화강암표준시료 JG-1a를 이용하여, 화강암내 저어콘의 존재가 희토류원소 분포도의 해석에 어느 정도 영향을 미치는지, 그리고 일반적인 산분해시 어느 정도 용해되었는지를 밝혀내는데 있다. 이를 위해 화강암 표준암석시료의 양에 따라 사용된 산의 양의 차이가 시료의 용해도에 영향을 주는지를 조사하고자 하였다. 또한 컬럼분리한 후 ICP-MS로 희토류원소를 측정할 때와 컬럼분리없이 희토류원소를 측정하였을 때의 희토류 원소의 분포도의 형태의 차이도 비교하였다.
제안 방법
- 가열판에서의 가열 도중, 초음파세정기에서 5분간 초음파를 가하여 준 후, 가열판에서 재차 140°C로 가열시켰다.
- )이 사용되었다. 그리고 각종 산의 바탕값을 측정하기 위해 시료의 산분해과정과 동일하게 질산 2 ml, 불산 5 ml, 과염소산 0.2 ml와 염산 10 ml를 혼합한 후 증발시키고 이를 1% 질산용액으로 희석시켜 용액을 준비하였다. 이를 ICP-MS로 측정 했을 시 La139과 Ce140은 170 cps으로 증류수의 3배정도의 신호강도(intensity)를 보여주었고, Pr141과 Nd142은 50 cps 정도로 측정되었다.
- 2 ml씩 넣어 잘 섞은 후 가열판에서 건고시켰다. 그리고 다시 왕수(염산 2 ml, 질산 1 ml)로 분해시켜 재차 건고시키고, 30 mg, 50 mg, 100 mg의 분해시료 양에 따라 각각 3 ml, 5 ml, 10 ml의 6 N HCl 용액으로 저장용액을 만들었다. 그리고 이들 저장용액으로부터 1 ml를 취하여 1% 질산용액으로 희석한 후 ICP-MS로 측정하였다.
- 그리고 다시 왕수(염산 2 ml, 질산 1 ml)로 분해시켜 재차 건고시키고, 30 mg, 50 mg, 100 mg의 분해시료 양에 따라 각각 3 ml, 5 ml, 10 ml의 6 N HCl 용액으로 저장용액을 만들었다. 그리고 이들 저장용액으로부터 1 ml를 취하여 1% 질산용액으로 희석한 후 ICP-MS로 측정하였다.
- 저어콘의 분해도가 전암의 희토류원소 분포도에 미치는 영향을 조사하기 위한 저어콘은 경기도 화성시 서신면에 분포하는 고생대 규암층에서 분리한 것을 사용하였다. 그리고 저어콘의 산분해에는 저어콘내 희토류원소의 함량과 더불어 저어콘의 용해도를 비교하기 위해 테플론 바이알을 이용한 일반적인 산분해법과 압력용기를 이용한 산분해를 실시하였다. 사용된 압력용기는 일본 삼애과학주식회사(San-Ai Kagaku Co.
- 두 방법 모두 경희토류의 산화물에 의한 중희토류에의 질량 간섭을 보정하였다(김태훈 외, 2014). 또한 양이온교환수지에 의한 희토류 원소의 분리없이 직접 분석할 때, 내부표준원소로 In을 이용하여 감도를 보정한 결과와 내부표준원소의 사용없이 측정한 자료를 구분하여 기재하였다.
- 이를 위해 화강암 표준암석시료의 양에 따라 사용된 산의 양의 차이가 시료의 용해도에 영향을 주는지를 조사하고자 하였다. 또한 컬럼분리한 후 ICP-MS로 희토류원소를 측정할 때와 컬럼분리없이 희토류원소를 측정하였을 때의 희토류 원소의 분포도의 형태의 차이도 비교하였다. 이와 더불어 화강암으로부터 분리한 저어콘 입자를 테프론 바이알를 이용한 산분해법과 압력용기(bomb)를 이용한 산분해법으로 녹인 후, 이들에서의 Zr과 희토류원소 함량을 측정하여 비교하였다.
- 연구에서는 시판용 희토류원소 및 Zr의 표준용액의 혼합물을 만들어, 이를 표준암석시료의 희토류 원소 분석을 위한 표준시료로 활용하였으며, ICP-MS의 분석을 위해 ACCU-standard의 100 µg/mL (100 ppm) 상업용 원소별 표준용액(Table 1 참조)에 의한 복합용액을 이용하여 1% 질산용액으로 희석하였다.
- 화강암시료내 희토류원소 함량분석에 있어서 저어콘의 용해도가 전암의 희토류원소 분포도에 미치는 영향, 내부표준물질의 보정과 희토류원소 분포도의 영향관계를 미국지질조사소의 화강암 표준시료 GSP-2와 일본지질조사소의 JG-1a를 이용하여 조사하였다. 이를 위해 표준암석가루의 양을 각각 10 mg, 30 mg, 50 mg 및 100 mg으로 서로 다르게 하였고, 불산과 질산의 혼합비 또한 2 ml : 1 ml, 3 ml : 1 ml, 5 ml : 2 ml로 서로 다르게 하여 비교하였다.
- 또한 컬럼분리한 후 ICP-MS로 희토류원소를 측정할 때와 컬럼분리없이 희토류원소를 측정하였을 때의 희토류 원소의 분포도의 형태의 차이도 비교하였다. 이와 더불어 화강암으로부터 분리한 저어콘 입자를 테프론 바이알를 이용한 산분해법과 압력용기(bomb)를 이용한 산분해법으로 녹인 후, 이들에서의 Zr과 희토류원소 함량을 측정하여 비교하였다. 이와 같은 비교는 암석내 저어콘의 산분해 정도와 저어콘이 희토류원소 분석결과에 미치는 영향을 판단하는데 도움이 될 수 있다고 본다.
- 표준암석시료의 산분해를 위해 미국 Savillex사의 테플론 바이알내에 불산과 질산의 혼합산과 암석시료 가루를 넣은 다음 뚜껑을 닫은 후, 가열판(hot plate)에서 140°C로 48시간 동안 가열시켰다.
- 화강암시료내 희토류원소 함량분석에 있어서 저어콘의 용해도가 전암의 희토류원소 분포도에 미치는 영향, 내부표준물질의 보정과 희토류원소 분포도의 영향관계를 미국지질조사소의 화강암 표준시료 GSP-2와 일본지질조사소의 JG-1a를 이용하여 조사하였다. 이를 위해 표준암석가루의 양을 각각 10 mg, 30 mg, 50 mg 및 100 mg으로 서로 다르게 하였고, 불산과 질산의 혼합비 또한 2 ml : 1 ml, 3 ml : 1 ml, 5 ml : 2 ml로 서로 다르게 하여 비교하였다.
대상 데이터
- ICP-MS로 분석할 때의 희토류원소의 측정동위원소는 139La, 140Ce, 141Pr, 146Nd, 147Sm, 151Eu, 157Gd, 160Gd, 159Tb, 163Dy, 165Ho, 166Er, 169Tm, 173Yb, 175Lu를 선택하였다. 측정시 산화물의 영향은 김태훈 외(2014)에 의해 보고된 보정법을 사용하여 보정하였다.
- 측정시 산화물의 영향은 김태훈 외(2014)에 의해 보고된 보정법을 사용하여 보정하였다. 분석은 극지연구소에 설치, 운용중인 사중극자 ICP-MS (Elan 6100, Perkin-Elmer Ltd)를 이용하여 이루어졌으며, ICP-MS의 분석조건은 Table 4와 같다. 기기 측정시 산화물 형성(CeO/Ce)은 2.
- 사용된 압력용기는 일본 삼애과학주식회사(San-Ai Kagaku Co. Ltd.)에서 제조된 100 ml 용량으로 15 MPa의 압력까지 견디는 압력용기(Model No.: N-25 HU-100)로서, 내부에 테플론(PTFE)제 시료용기에 불산과 질산을 2:1로 혼합하여 저어콘과 함께 넣은 후 200°C에서 48시간 가열시켰다.
- 실험에 사용된 화강암 표준암석시료는 서언에서도 언급한 바와 같이 미국지질조사소의 GSP-2, 그리고 일본지질조사소의 JG-1a를 선택하였다. 시료의 양과 산의 양이 시료의 분해도에 어느 정도 영향을 미치는지를 조사하기 위하여, 분해시 사용된 산의 용량은 Table 2에서 볼 수 있는 바와 같이 녹이고자 하는 시료의 무게에 따라 서로 다르게 하였다.
- 실험에는 상업용의 초순수 시약(Aldrich Chemical Company, Ultra-pure HCl, HF, HClO4, HNO3)이 사용되었다. 그리고 각종 산의 바탕값을 측정하기 위해 시료의 산분해과정과 동일하게 질산 2 ml, 불산 5 ml, 과염소산 0.
- 저어콘의 분해도가 전암의 희토류원소 분포도에 미치는 영향을 조사하기 위한 저어콘은 경기도 화성시 서신면에 분포하는 고생대 규암층에서 분리한 것을 사용하였다. 그리고 저어콘의 산분해에는 저어콘내 희토류원소의 함량과 더불어 저어콘의 용해도를 비교하기 위해 테플론 바이알을 이용한 일반적인 산분해법과 압력용기를 이용한 산분해를 실시하였다.
이론/모형
- Lu를 선택하였다. 측정시 산화물의 영향은 김태훈 외(2014)에 의해 보고된 보정법을 사용하여 보정하였다. 분석은 극지연구소에 설치, 운용중인 사중극자 ICP-MS (Elan 6100, Perkin-Elmer Ltd)를 이용하여 이루어졌으며, ICP-MS의 분석조건은 Table 4와 같다.
성능/효과
- 결론적으로, ICP-MS를 이용하여 화강암내 희토류 원소의 함량을 측정할 때, 시료의 분해와 더불어 산화물에 의한 간섭 보정 및 내부표준물질을 이용한 감도보정을 보다 정확히 적용하는 것이 참값에 가까운 분석값의 획득에 필수라고 할 수 있다. 또한, 일반적인 산분해법에 의한 Zr 농도측정의 경우, 측정된 함량이 실제값에 비해 낮을 가능성이 매우 크므로, 화강암류에서의 Zr관련 해석시에는 많은 주의가 필요하다고 본다.
- , 1995)에 비해 약 50% 정도의 결과를 나타냈다. 시료의 양과 산의 양에 따른 희토류원소 함량의 상대오차는 원소별로 약 30%에서 0.1% 내외로 차이를 보였다.
- 실험에 앞서서 각종 용기의 최종 세척 및 산의 희석시 사용하는 초순수물(Milli-Q water, 18 MΩ 이상)내 희토류원소의 바탕값을 검토하기 위해 1% HNO3로 만든 후, ICP-MS로 측정한 결과 La, Ce의 신호 강도는 65 cps 정도이고 Y, Pr과 Nd은 20 cps 이하 그리고 기타 희토류원소는 10 cps 이하로 측정되었다.
- 8% 정도였다. 아울러 측정을 시작한 후, 5-6시간 경과후의 내부표준원소인 In의 신호강도는 컬럼분리한 시료의 경우 실험초기값의 95% 전후를 유지했고, 컬럼분리하지 않은 시료의 경우는 측정이 종료될 시점에서 90-95% 정도로 감소되었다.
- 테플론 바이알을 이용한 산분해법과 압력용기분해법에 의한 저어콘내 희토류원소의 함량을 비교해보면 중희토류의 경우 압력용기분해법에 의한 함량이 약 두 배 이상 더 높게 나타난다. 이 결과를 토대로 하여 작성한 저어콘의 희토류원소 분포도면을 보면 (Fig. 1), 압력용기분해법에 의한 희토류원소의 분포도는 La을 제외하면 테플론 바이알내 산분해법에 의한 희토류원소 분포도와 거의 동일한 양상이다. 특히 중희토류에 대한 분포도의 경우, 일반적인 산분해법에 의한 중희토류의 분포도와 거의 동일하다.
- 저어콘의 경우, 일반적인 산분해법에 의한 Zr 함량은 압력용기분해법에 의한 산분해에 비해 50% 이하의 값을 보여주었다. 표준화강암시료내 Zr 함량 분석의 비교에서도 일본지질조사소의 JG-1a와 미국 지질조사소의 GSP-2 모두 추천값에 비해 50% 정도의 감소된 측정값을 보여주었다. 이는 현재 일반적인 산분해법에 의해 주어지는 화강암내 Zr의 함량을 재검토해볼 여지가 있음을 지시해준다.
- 1%에 비해 절반 이하로 낮게 나타난다. 희토류원소의 경우, 경희토류는 일반적인 산분해법에 의한 함량이 더 높지만, 중희토류는 압력용기에 의해 분해된 저어콘내 함량이 더 높게 나타났다.
- 희토류원소의 함량은 경희토류 산화물에 의한 간섭보정과 내부표준원소를 이용한 감도보정을 적용했을 때, 사용된 시료의 양과는 거의 관계없이 JG-1a, GSP-2 모두 추천값과 거의 동일하였고, 아울러 분포도의 양상 또한 일치하였다. 이는 화강암내 희토류원소 함량의 분석 및 분포도 해석시 저어콘의 분해정도가 크게 영향을 미치지는 않음을 지시해준다.
후속연구
- 이와 같은 비교는 암석내 저어콘의 산분해 정도와 저어콘이 희토류원소 분석결과에 미치는 영향을 판단하는데 도움이 될 수 있다고 본다. 이 결과는 향후 화강암의 분화과정을 희토류원소 분포도를 이용해 해석하고자 할 때, 분석자료의 신뢰성을 판단할 때 도움이 될 것이다.
- 이와 더불어 화강암으로부터 분리한 저어콘 입자를 테프론 바이알를 이용한 산분해법과 압력용기(bomb)를 이용한 산분해법으로 녹인 후, 이들에서의 Zr과 희토류원소 함량을 측정하여 비교하였다. 이와 같은 비교는 암석내 저어콘의 산분해 정도와 저어콘이 희토류원소 분석결과에 미치는 영향을 판단하는데 도움이 될 수 있다고 본다. 이 결과는 향후 화강암의 분화과정을 희토류원소 분포도를 이용해 해석하고자 할 때, 분석자료의 신뢰성을 판단할 때 도움이 될 것이다.
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