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문제 정의
- 본 연구에서는 침지실험 전후의 코팅표면 변화를 관찰하기 위해 SEM 촬영을 진행하였다. 본 촬영을 위해 침지 전후의 시편을 가로세로 각각 10mm크기로 자른 후 촬영하였다.
제안 방법
- 시편의 표면 형상, 즉 열분사 코팅 및 도포된 실러의 표면을 관찰하기 위해 CCD를 이용하여 표면을 촬영하였으며 더불어 SEM 이미지 또한 촬영하였다. SEM 촬영 시 주사된 전자선으로 인해 발생되는 흡수전자로 인한 charge-up 현상 및 이로 인한 불안정한 이미지 획득을 억제하기 위해 시편 표면에 10nm의 백금 및 10nm의 오스뮴을 진공 증착한 후 촬영을 진행하였다.
- 본 연구에서는 열분사 코팅 및 실러 추가 코팅 시편의 침지부식 특성 파악 및 표면변화 관찰을 수행하고자 2주 간의 고온 염수 침지 전후의 AC임피던스 변화를 측정하고 SEM촬영을 통해 표면의 변화를 관찰하였다. 또한 침지부식 진행에 따른 열전달 성능변화를 조사하기 위해 침지 전후 시편의 열확산율을 측정하여 비교하였다.
- 본 연구에서는 AC임피던스를 측정하였으며 잔연전위 대비 ±10mV를 인가하여 주파수대역별 임피던스 변화, 즉 Bode선도를 측정하였다.
- 본 연구에서는 열분사 코팅 및 실러 추가 코팅 시편의 침지부식 특성 파악 및 표면변화 관찰을 수행하고자 2주 간의 고온 염수 침지 전후의 AC임피던스 변화를 측정하고 SEM촬영을 통해 표면의 변화를 관찰하였다. 또한 침지부식 진행에 따른 열전달 성능변화를 조사하기 위해 침지 전후 시편의 열확산율을 측정하여 비교하였다.
- 시편의 표면 형상, 즉 열분사 코팅 및 도포된 실러의 표면을 관찰하기 위해 CCD를 이용하여 표면을 촬영하였으며 더불어 SEM 이미지 또한 촬영하였다. SEM 촬영 시 주사된 전자선으로 인해 발생되는 흡수전자로 인한 charge-up 현상 및 이로 인한 불안정한 이미지 획득을 억제하기 위해 시편 표면에 10nm의 백금 및 10nm의 오스뮴을 진공 증착한 후 촬영을 진행하였다.
- 시편의 해수용액 내에서의 부식거동을 알아보기 위해 3.5%w NaCl 수용액에 2주간 침지시켜 부식실험을 진행하였다. 각 시편의 크기는 가로세로 100×100mm2이며 측면 및 후면은 고온용 실리콘을 도포하여 절연함으로써 코팅된 전면부를 제외하고는 용액에 노출되는 것을 방지하였다.
- 열분사 코팅의 코팅 접착력을 높이기 위해서는 표면에 수 μ m 크기의 앵커(Anchor)가 생성되어야 하고 모재 표면에 존재하는 산화물 등을 제거할 필요성이 있으므로 표면을 Al2O3로 샌드 블라스팅하였다.
- 각 시편의 크기는 가로세로 100×100mm2이며 측면 및 후면은 고온용 실리콘을 도포하여 절연함으로써 코팅된 전면부를 제외하고는 용액에 노출되는 것을 방지하였다. 침지 시 부식을 가속화하기 위해 시편의 표면에 텅스텐 펜을 이용하여 폭 0.5mm 길이 70mm의 스크래치를 만들었으며 이때 모재(SS401)가 노출될 수 있는 충분한 깊이로 홈을 내어 침지 시 모재 및 코팅의 접합부가 용액에 노출되어 부식될 수 있도록 하였다. 침지 실험 시 부식속도를 가속시키기 위해 대류 오븐을 이용하여 침지 시 시편의 외부환경을 80℃로 유지하였다.
- 침지로 인한 부식 특성을 분석하기 위하여 100 Hz에서105Hz 범위의 주파수에서 AC 임피던스 값을 측정하였다.
- 해수용 열교환기의 열분사 코팅에 대한 침지부식 특성을 조사하기 위해 시편 8종을 2주간의 고온 염수 침지부식한 후에 실험 전후의 분극저항, 표면형상, 열확산율을 측정하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
대상 데이터
- 실험에 사용된 전기화학적 부식 측정장치는 정전위측정장치[8]를 이용하였다. 기준전극은 포화 KCl SCE전극을, 대극은 탄소전극을 이용하였다. 측정 시 시험용액은 3.
- 본 연구에 사용된 열분사 코팅을 하기위한 시편의 모재는 SS401 강판이며 두께는 0.6mm 이다. 열분사 코팅의 코팅 접착력을 높이기 위해서는 표면에 수 μ m 크기의 앵커(Anchor)가 생성되어야 하고 모재 표면에 존재하는 산화물 등을 제거할 필요성이 있으므로 표면을 Al2O3로 샌드 블라스팅하였다.
- 본 연구에서는 침지실험 전후의 코팅표면 변화를 관찰하기 위해 SEM 촬영을 진행하였다. 본 촬영을 위해 침지 전후의 시편을 가로세로 각각 10mm크기로 자른 후 촬영하였다.
- 실험에 사용된 전기화학적 부식 측정장치는 정전위측정장치[8]를 이용하였다. 기준전극은 포화 KCl SCE전극을, 대극은 탄소전극을 이용하였다.
- Table 1은 열분사 코팅 시편의 종류 및 도막에 관한 정보를 나타낸다. 열분사 코팅 외에 코팅층 내부의 공극을 막고 열분사 코팅 표면의 부식표면적을 감소시키기 위한 실러(Sealer)로서 실리콘 및 에폭시를 추가로 코팅한 시편을 포함하여 8종의 시편을 준비하여 실험하였다.
- 열분사 코팅의 코팅 접착력을 높이기 위해서는 표면에 수 μ m 크기의 앵커(Anchor)가 생성되어야 하고 모재 표면에 존재하는 산화물 등을 제거할 필요성이 있으므로 표면을 Al2O3로 샌드 블라스팅하였다. 열분사 코팅 재료는 아연 및 알루미늄을 선정하였다. 열분사 방식은 전기 아크 방식을 사용하였으며 코팅 시의 압축공기 압력은 6bar, 코팅재료에 걸리는 전압은 24~26Volt이었다.
- 열확산율 측정 시 총 5회 측정한 후 평균값을 취하여 데이터로 이용하였으며 측정불확도는 ±5%이다.
- 본 연구에서는 AC임피던스를 측정하였으며 잔연전위 대비 ±10mV를 인가하여 주파수대역별 임피던스 변화, 즉 Bode선도를 측정하였다. 임피던스 측정 시 침지 전후의 시편을 직경 15.9mm 크기로 절단한 후 작동전극에 삽입하여 측정을 진행하였으며 이때의 시편 노출면적은 1cm2이었다. 침지실험 후 측정한 임피던스 데이터의 재현성을 확보하기 위해 각 종류별로 2개 시편의 값을 이용하였으며 이때의 최대 임피던스 값의 차이는 4.
- 9mm 크기로 절단한 후 작동전극에 삽입하여 측정을 진행하였으며 이때의 시편 노출면적은 1cm2이었다. 침지실험 후 측정한 임피던스 데이터의 재현성을 확보하기 위해 각 종류별로 2개 시편의 값을 이용하였으며 이때의 최대 임피던스 값의 차이는 4.19%이었고 이중 높은 값을 본 논문의 데이터로 이용하였다.
이론/모형
- 침지 전후의 시편의 열확산율은 레이저 확산법[9]으로 측정되었으며 열확산율 측정장치로는 LFA447[10]가 사용되었다. 열확산율 측정 시 총 5회 측정한 후 평균값을 취하여 데이터로 이용하였으며 측정불확도는 ±5%이다.
성능/효과
- 1) 부식특성 평가를 위해 실리콘 및 에폭시가 추가로 도포된 시편의 경우 침지 전보다 분극저항 값이 감소하였으며, 도포되지 않은 시편의 경우 분극저항 값이 증가하였다. 침지 부식 후의 분극저항이 가장 높은 시편은 Zn계열에서 에폭시 추가 실러가 도포된 시편이 그리고 Al계열에서는 실리콘 추가 실러가 도포된 시편이 가장 높았다.
- 2) 2주간 침지된 SEM 사진으로부터 에폭시 및 실리콘 실러를 열분사 코팅 위에 추가로 도포한 시편에서는 블리스터가 관찰되지 않아 해수부식에 대한 열분사 코팅의 내부식성 향상을 확인할 수 있었다.
- 2주간 침지부식 후에 표면을 살펴보면 Zn200 및 Zn100의 경우 전체적으로 균일하게 부식이 진행되었고 수 μm 크기의 부식산화물 입자가 표면 전체에서 확인되었다.
- 3) 침지부식 실험 전후의 각 시편의 열확산율 변화를 측정한 결과, 침지 후 에폭시 실러가 추가 도포된 시편의 경우 약 2.5에서 3배정도 열확산율이 증가하였다. 실리콘이 추가로 도포된 경우에 Al계열 보다 Zn계열의 시편의 열확산도가 더 크게 감소하였다.
- Zn 및 Al계열 열분사 코팅 모두에서 실리콘 보다는 에폭시 코팅의 분극저항 증가가 두드러지게 나타났다. Al 열분사 코팅에서는 Zn 열분사 코팅에서와 달리 열분사 도막 자체의 두께별 분극저항 변화가 작았으며, Al200보다 Al100시편의 분극저항이 오히려 17% 높은 값을 나타냈다.
- 또한 길이 20~30μm 크기의 길쭉한 형상의 부식산화물이 표면에 다소 분포하는 것으로 관찰되었다. Al200E의 경우 Zn200E의 경우와 달리 시편 표면 전체에서 에폭시 코팅이 남아있지 않고 국부적으로 에폭시 코팅이 잔존하는 것을 확인하였으며 다른 Al계열 시편과 달리 부식산화물이 결정형태로 시편표면을 뒤덮은 형상은 보이지 않고 부식산화물 결정이 없는 평활한 부식표면이 관찰되었다. 그러나 표면에는 길이 100μm이상의 균열이 다수 관찰되었으며 이로 인해 Al계열 시편보다 분극저항이 작게 측정된 것으로 판단된다.
- Al계열의 열분사 코팅 결과는 추가 코팅이 없는 Al200및 Al100 모두 Zn계열 결과와 유사하게 침지 전보다 분극저항 값이 각각 16.34배와 4.75배 증가하였다. 이는 부식산화물이 표면에 적층됨에 따라 산화물이 부식반응에 대한 저항으로 작용함에 따른 것으로 판단된다.
- Al계열 열분사 코팅에서는 Al200S가 Al200보다 57배 높은 값을 그리고 Al200E는 235배 더 높았다. Zn 및 Al계열 열분사 코팅 모두에서 실리콘 보다는 에폭시 코팅의 분극저항 증가가 두드러지게 나타났다. Al 열분사 코팅에서는 Zn 열분사 코팅에서와 달리 열분사 도막 자체의 두께별 분극저항 변화가 작았으며, Al200보다 Al100시편의 분극저항이 오히려 17% 높은 값을 나타냈다.
- 각 시편의 2주간의 침지부식 후 분극저항은 Zn계열의 열분사 코팅 결과에서 Zn200 및 Zn100의 경우 침지 전시편보다 각각 3.04배 및 14.04배 증가하였다. 이는 코팅 층이 부식용액에 노출됨으로써 표면에 부식산화물이 적층됨으로 인한 것으로 판단된다.
- 침지실험 전의 결과를 살펴보면 Zn계열 열분사 코팅에서는 에폭시 코팅이 추가된 Zn200E 시편의 분극저항이 가장 높은 값을 보였으며 Zn200S, Zn200, Zn100 순으로 분극저항이 높았다. 구체적으로 Zn200S는 Zn200 보다 분극저항이 12배 높았으며 Zn200E는 약 2700배 높았다. Al계열 열분사 코팅에서는 Al200S가 Al200보다 57배 높은 값을 그리고 Al200E는 235배 더 높았다.
- 또한 길이 20~30μm 크기의 길쭉한 형상의 부식산화물이 표면에 다소 분포하는 것으로 관찰되었다.
- 이는 부식산화물이 표면에 적층됨에 따라 산화물이 부식반응에 대한 저항으로 작용함에 따른 것으로 판단된다. 실리콘 및 에폭시가 추가로 코팅된 Al200S 및 Al200E 또한 Zn 계열 결과와 유사하게 침지 전 분극저항 값의 47% 및 0.8%에 해당하는 저항값을 나타내어 분극저항값이 감소함을 확인하였다. 특히 Al200E는 추가 코팅이 되지 않은 Al200 시편보다 침지 후 낮은 분극저항 값을 가진 것으로 나타났다.
- 5는 2주간의 침지실험 전후 각 시편의 열확산율 변화를 나타낸다. 전체적으로 에폭시가 추가 코팅된 시편의 경우 침지 후 열확산율이 증가하였으며 그 외의 시편은 열확산율이 감소하였다. 에폭시 실러 도포 시편의 열확산율 증가는 에폭시 코팅이 열화되어 두께가 감소한 것에 따른 것으로 판단된다.
- 이는 Zn200S의 경우 SEM을 통해 관찰한 바와 같이 실리콘 실러가 대부분 파괴되고 부식산화물로 표면 전체가 뒤덮인 모습이 관찰되었으나 A200S의 경우 실리콘 코팅이 다소 남아있고 부식산화물의 두께가 Zn200S과 비교하였을 때 현저히 작은 것에 따른 것으로 판단된다. 추가 실러가 도포되지 않은 Zn200, Zn100, Al200, Al100의 경우 약 26~40% 정도 열확산율이 감소하였다.
- 실리콘이 추가로 도포된 경우에 Al계열 보다 Zn계열의 시편의 열확산도가 더 크게 감소하였다. 추가 실러가 도포되지 않은 시편에서는 약 26~ 40% 정도 열확산율이 감소함을 확인하였다.
- 1) 부식특성 평가를 위해 실리콘 및 에폭시가 추가로 도포된 시편의 경우 침지 전보다 분극저항 값이 감소하였으며, 도포되지 않은 시편의 경우 분극저항 값이 증가하였다. 침지 부식 후의 분극저항이 가장 높은 시편은 Zn계열에서 에폭시 추가 실러가 도포된 시편이 그리고 Al계열에서는 실리콘 추가 실러가 도포된 시편이 가장 높았다.
- 침지부식 후의 SEM 사진은 Al200 및 Al100의 경우 약 십 μm 내외의 크기를 가지는 부식산화물 결정들이 표면을 뒤덮고 있는 것을 확인하였다.
- 1은 각 시편의 침지부식 실험 전후의 Bode 선도에서 얻어진 분극저항 값을 나타낸다. 침지실험 전의 결과를 살펴보면 Zn계열 열분사 코팅에서는 에폭시 코팅이 추가된 Zn200E 시편의 분극저항이 가장 높은 값을 보였으며 Zn200S, Zn200, Zn100 순으로 분극저항이 높았다. 구체적으로 Zn200S는 Zn200 보다 분극저항이 12배 높았으며 Zn200E는 약 2700배 높았다.
후속연구
- Cho[7] 등은 해수용 열교환기 후보재질로써 알루미늄 및 아연을 SS401 판재에 열분사 코팅한 후 실리콘 및 에폭시 계열의 실러(Sealer)를 추가 도포한 시편을 선정하고 각 코팅의 싸이클릭 선도변화 측정 및 SEM 촬영을 통해 시편의 분극저항을 분석·평가하고 시편의 열저항을 비교한 바 있다. 이는 열분사 코팅 및 실러 추가 코팅의 초기 파괴거동을 알아보는데 중요한 자료가 될 것으로 판단된다. 하지만 앞서 언급한 초기 파괴거동 외에 해수용 열교환기 재료 후보군으로써 해수에 장기 침지되었을 때의 열분사 코팅의 내수성·내부식성, 실러 추가 코팅의 열화(Aging) 거동, 그리고 열저항 변화를 알아보는 것은 실제 열교환기 제품을 제작하기에 앞서 반드시 선행되어야 한다고 판단된다.
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