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문제 정의
- 본 연구는 Ryu 등7)의 연구에 대한 후속연구로 스프링 형태의 내부구조물을 사용하였을 경우에 WGS 촉매의 CO 전화율에 미치는 조업변수의 영향을 해석하고자 하였으며 이를 바탕으로 적절한 조업조건을 선정하였고, 이 조건에서 48시간 동안의 연속운전을 통해 스프링 형태의 내부 구조물 적용 가능성을 확인하고자 하였다.
- 한편, 이후 실험에서는 WGS 촉매의 CO 전화율에 미치는 기체유속 및 CO 농도의 영향을 세밀하게 살펴보고자 하였으며, 동일한 steam/CO 비 조건에서 실험을 수행하고자 하였다. Fig.
제안 방법
- Fig. 3에 나타난 결과에서 steam/CO 비가 지속적으로 증가할 때 CO 전화율이 다소 감소하는 이유를 기체유속 증가에 따른 기체 체류시간의 감소와 CO 농도 감소 때문으로 해석하였는데, 이를 재확인하기 위해 Table 3에 나타낸 바와 같이 동일한 합성가스 유량과 스팀유량 조건에서(즉 동일한 steam/CO 비조건에서) 불활성기체인 질소의 유량을 변화시키면서 기체유속 변화에 따른 CO 전화율의 변화를 측정 및 고찰하였으며 실험결과를 Fig. 4에 나타내었다. 그림에 나타난 바와 같이 동일한 steam/CO 비 조건에서 기체유속이 증가함에 따라 CO 전화율이 감소하는 경향을 나타내었다.
- SEWGS 공정의 효율증대를 위해 개발된 스프링 형태의 내부구조물을 사용하는 경우에 WGS 촉매의 반응성에 미치는 조업변수들의 영향을 측정 및 해석하였으며 최적 조업조건에서 연속운전을 수행하였다. 본 연구에서 얻어진 결론을 요약하면 다음과 같다.
- WGS 촉매의 CO 전화율에 미치는 기체유속과 CO 농도의 영향을 분리하여 해석하기 위해 Table 4와 같이 동일한 steam/CO 비 조건에서 기체유속이 증가하면서 CO 농도가 증가하는 경우에 대해 CO 전화율을 측정하였으며 결과를 Fig. 5에 나타내었다.
- 조업조건 변화에 따른 반응성 변화를 해석하기 위한 주요 특성값으로 합성가스에 포함된 CO가 WGS 반응에 의해 수소로 전환되는 백분율인 CO 전화율을 고려하였다. 각 실험조건을 30분간 유지하였으며, 이 동안 배출된 기체의 농도를 1초당 1회씩 측정하여 배출기체의 평균농도를 바탕으로 물질수지를 해석하여 식 (6)과 같이 계산하였다.
- 수성가스화 반응은 200°C, 상압에서 수행하였고 유동화 기체로는 모사 합성가스와 스팀(또는 스팀 및 질소)을 혼합하여 공급하였다.
- 76m의 스테인레스 스틸(SUS 310) 로 제작하였다. 스팀생산 및 주입을 위해 물 주입 펌프(Series 1500, Lab Alliance Co.)를 사용하였으며, 유동화 기체는 가스미터로 보정된 질량유량계와 MFC controller를 통해 반응기 하부로부터 0.015m 높이에 설치된 기체분산관(sparger, 0.004m I.D.)으로 주입하였다. 기체분산관에는 1mm의 구멍이 5mm 간격으로 양쪽으로 10개 씩 총 20개 뚫려있어 주입되는 기체를 분배하는 역할을 하게 된다.
- 스프링 형태 내부 구조물의 적용 가능성에 대한 최종 확인을 위해 앞서 선정한 최적조건에서 48시간 동안의 연속운전을 통해 반응성 변화 또는 촉매의 활성저하 여부를 확인 및 비교하였다.
- 6g의 촉매를 장입할 수 있었으며 총 122g의 촉매를 고정할 수 있었다. 스프링 형태의 내부구조물 외부에는 CO2 흡수제를 대신하기 위해 모래 입자가 장입되었으며 내부구조물과 촉매 및 모래입자를 합한 부피가 고체층 높이 0.4m가 되도록 총 1,115g의 모래를 장입하였다. 결과적으로 촉매와 모래의 무게비 1:9 조건에서 실험하였다.
- 스프링 형태의 내부구조물을 사용하였을 경우에 WGS 촉매의 CO 전화율에 미치는 steam/CO비의 영향을 고려하기 위해 Table 2에 나타낸 바와 같이 동일한 합성가스 유량 조건에서 steam/CO비를 0.76부터 4.58까지 변화시키면서 CO 전화율의 변화를 측정 및 고찰하였다.
- 기체분산관에는 1mm의 구멍이 5mm 간격으로 양쪽으로 10개 씩 총 20개 뚫려있어 주입되는 기체를 분배하는 역할을 하게 된다. 유동층 내부의 온도는 반응기 상부에서 열전대(K-type)를 삽입하여 반응기 바닥으로부터 높이 0.1m에서 측정하였다. 유동층의 압력강하는 반응기 바닥으로부터 높이 0.
- 1m에서 측정하였다. 유동층의 압력강하는 반응기 바닥으로부터 높이 0.055m와 0.305m 및 0.055m와 0.755m에 설치 된 압력탭에 연결된 차압형 압력변환기를 사용하여 측정하였다. 회분식 유동층 반응기에서 배출되는 기체농도의 분석을 위해 온라인 기체분석기(Hartmann & Braun Co.
- 4)과 유사한 값으로 선정하였다9). 조업변수로는 steam/CO 비, 기체유속 및 합성가스 농도(CO 농도)를 변화시켰으며 자세한 실험조건은 해당 실험의 결과 및 고찰 부분에 자세히 설명하였다.
- 조업조건 변화에 따른 반응성 변화를 해석하기 위한 주요 특성값으로 합성가스에 포함된 CO가 WGS 반응에 의해 수소로 전환되는 백분율인 CO 전화율을 고려하였다. 각 실험조건을 30분간 유지하였으며, 이 동안 배출된 기체의 농도를 1초당 1회씩 측정하여 배출기체의 평균농도를 바탕으로 물질수지를 해석하여 식 (6)과 같이 계산하였다.
- 회분식 유동층 반응기에서 배출되는 기체농도의 분석을 위해 온라인 기체분석기(Hartmann & Braun Co., Advanced Optima)를 사용하였으며 CO, CO2, H2, CH4, O2, NO의 농도를 실시간으로 측정 및 기록하였다.
대상 데이터
- WGS 촉매로는 Süd-chemie 社(현재는 Clariant 社)에서 제조한 상용 WGS 촉매인 MDC-7(상품명 ShiftMax 210으로도 사용됨)을 사용하였다.
- 5%, N2 4%의 조성을 갖는 모사 합성가스를 사용하였다. 본 연구에서 사용된 모사 합성가스는 Shell 사의 석탄가스화기에서 배출되는 합성가스의 조성(CO : CO2 : H2 = 63.4 : 1.5 : 28.4)과 유사한 값으로 선정하였다9). 조업변수로는 steam/CO 비, 기체유속 및 합성가스 농도(CO 농도)를 변화시켰으며 자세한 실험조건은 해당 실험의 결과 및 고찰 부분에 자세히 설명하였다.
- 실제 SEWGS 반응기 내에는 WGS 촉매와 CO2 흡수제가 함께 존재하지만, CO2 흡수제의 경우 합성가스에 포함된 CO2와 반응하여 배출기체의 조성에 영향을 미칠 수 있으므로 CO2 흡수제 대신 불활성 물질인 모래(106∼212μm)를 사용하여 실험하였다.
- 주 반응기인 기포유동층은 내경 0.05m, 두께 0.003m, 높이 0.76m의 스테인레스 스틸(SUS 310) 로 제작하였다. 스팀생산 및 주입을 위해 물 주입 펌프(Series 1500, Lab Alliance Co.
- 수성가스화 반응은 200°C, 상압에서 수행하였고 유동화 기체로는 모사 합성가스와 스팀(또는 스팀 및 질소)을 혼합하여 공급하였다. 합성가스로는 CO 65%, CO2 1.5%, H2 29.5%, N2 4%의 조성을 갖는 모사 합성가스를 사용하였다. 본 연구에서 사용된 모사 합성가스는 Shell 사의 석탄가스화기에서 배출되는 합성가스의 조성(CO : CO2 : H2 = 63.
성능/효과
- 1) Steam/CO 비가 증가함에 따라 CO 전화율은 증가한 후 감소하는 경향을 나타내었다. 또한 기체유속이 낮고 CO 농도(합성가스 농도)가 높은 경우에 더 높은 CO 전화율을 나타내었다.
- 2) 높은 CO 전화율을 얻기 위해서는 steam/CO 비 3인 조건이 유리하며, 기체유속이 낮고, CO 농도가 높은 조건이 유리한 것으로 나타났다.
- 3) 48시간 동안의 연속운전을 통해 스프링 형태 내부 구조물의 적용 가능성을 최종 확인하였다. 48시간 동안의 평균 CO 전화율은 99.
- 3) 48시간 동안의 연속운전을 통해 스프링 형태 내부 구조물의 적용 가능성을 최종 확인하였다. 48시간 동안의 평균 CO 전화율은 99.04%를 나타내었으며 시간 경과에 따른 WGS 촉매의 반응성 저하는 나타나지 않아 높은 CO 전화율 조건을 연속적으로 유지할 수 있는 것으로 결론지을 수 있었다.
- Fig. 3부터 7까지를 종합적으로 고려하면, 높은 CO 전화율을 얻기 위해서는 Fig. 3에 나타난 바와 같이 steam/CO 비 3인 조건이 유리하며, Fig. 4부터 7에 나타난 바와 같이 기체유속이 낮고, CO 농도가 높은 조건이 유리한 것으로 나타났다.
- 5에 나타난 바와 같이 기체유속이 증가하면 CO 농도가 증가함에도 불구하고 CO 전화율이 다소 감소하는 경향을 나타내었다. 결과적으로 기체유속이 증가할 경우 기체의 체류시간 감소에 의해 CO 전화율이 감소한다는 가설을 입증할 수 있었다.
- 그림에 나타난 바와 같이 두 조건 모두 기체 유속이 증가함에 따라 CO 농도가 증가함에도 불구하고 CO 전화율이 감소하는 것으로 나타났으며, 기체유속 증가에 따른 CO 농도의 증가폭이 적은 case 18~24의 경우, 기체유속 증가에 따른 CO 농도의 감소 기울기가 크게 나타났다. 결과적으로 본 연구의 실험범위 내에서는 CO 농도 변화 보다 기체유속의 영향이 더 크게 작용하는 것으로 사료되었다.
- 04%를 나타내었다. 결과적으로 스프링 형태의 내부구조물을 사용하여 WGS 촉매를 지지하는 경우에도 촉매의 활성저하 없이 높은 CO 전화율 조건을 연속적으로 유지할 수 있는 것으로 결론지을 수 있었다.
- 5의 결과를 기체유속 변화에 대해 함께 비교하여 나타내었다. 그림에 나타난 바와 같이 기체유속 증가와 CO 농도 감소가 함께 일어나는 경우(Fig. 4의 결과)에 비해, 기체유속이 증가하면서 CO 농도가 증가하는 경우(Fig. 5의 결과)에는 기체유속 증가에 따른 CO 전화율의 감소 기울기가 낮게 나타났으며, 이로 미루어 동일한 기체유속에서 CO 농도가 증가하면 CO 전화율이 증가할 것을 짐작할 수 있었다.
- 3에는 촉매와 모래의 무게비가 1:9로 동일한 조건에서 촉매와 모래를 입자형태로 혼합한 기존 보고2)의 실험결과도 함께 나타내었다. 그림에 나타난 바와 같이 동일한 촉매와 모래 무게 비 조건에서 스프링 형태의 내부구조물을 사용한 경우의 CO 전화율은 촉매와 모래를 혼합하여 사용한 경우와 유사한 값을 나타내었으며 결과적으로 내부구조물 사용에 의한 CO 전화율 감소는 크지 않은 것으로 나타났다.
- 그림에 나타난 바와 같이 두 조건 모두 기체 유속이 증가함에 따라 CO 농도가 증가함에도 불구하고 CO 전화율이 감소하는 것으로 나타났으며, 기체유속 증가에 따른 CO 농도의 증가폭이 적은 case 18~24의 경우, 기체유속 증가에 따른 CO 농도의 감소 기울기가 크게 나타났다. 결과적으로 본 연구의 실험범위 내에서는 CO 농도 변화 보다 기체유속의 영향이 더 크게 작용하는 것으로 사료되었다.
- 7 Nl/min), steam/CO 비 3이고, CO 농도 증가를 위해 질소로 희석하지 않은 조건에서 tablet 형태의 촉매를 스프링 형태의 내부 구조물에 설치하고 WGS 촉매와 모래의 무게비가 1:9인 경우에 총 48시간 동안 측정된 배출기체의 농도를 기준으로 계산된 CO 전화율의 변화를 나타내었다. 그림에 나타난 바와 같이 초기의 CO 전화율은 98.73%였으나 시간이 경과함에 따라 반응성이 다소 개선되어 최대 99.15%를 나타내었으며, 48시간 동안의 평균 CO 전화율은 99.04%를 나타내었다. 결과적으로 스프링 형태의 내부구조물을 사용하여 WGS 촉매를 지지하는 경우에도 촉매의 활성저하 없이 높은 CO 전화율 조건을 연속적으로 유지할 수 있는 것으로 결론지을 수 있었다.
- 1) Steam/CO 비가 증가함에 따라 CO 전화율은 증가한 후 감소하는 경향을 나타내었다. 또한 기체유속이 낮고 CO 농도(합성가스 농도)가 높은 경우에 더 높은 CO 전화율을 나타내었다.
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