[논문]Headspace - GC/ECD를 이용한 수중의 미량 요오드계 트리할로메탄류 분석

손희종; 송미정; 김경아; 염훈식; 최진택

doi:10.4491/ksee.2014.36.1.35

Headspace - GC/ECD를 이용한 수중의 미량 요오드계 트리할로메탄류 분석
Analysis of Trace Levels of Lodinated Trihalomethanes in Water Using Headspace - GC/ECD 원문보기

대한환경공학회지 = Journal of Korean Society of Environmental Engineers, v.36 no.1, 2014년, pp.35 - 41

손희종 (부산광역시 상수도사업본부 수질연구소) , 송미정 (부산광역시 상수도사업본부 수질연구소) , 김경아 (부산광역시 상수도사업본부 수질연구소) , 염훈식 (부산광역시 상수도사업본부 수질연구소) , 최진택 (부산광역시 상수도사업본부 수질연구소)

초록
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소독부산물의 일종인 트리할로메탄류(THMs)는 정수처리 공정에서 소독제로 사용되는 염소와 수중에 잔존하는 유기물질이 반응하여 생성된다. 일반적으로 염소계 및 브롬계 THMs는 일반적인 수돗물에서 검출되기 때문에 잘 알려져 있으나, 요오드계 THMs (I-THMs)의 경우는 수중에 요오드 이온이 존재할 때 생성된다. I-THMs는 약품취를 유발하며, 또한 염소계나 브롬계 THMs에 비해 인체독성이 더 강한 것으로 알려져 있다. 현재 I-THMs 분석을 위한 공인된 분석법은 없는 실정이다. 10종의 THMs 분석을 위해 headspace 전처리장치와 GC/ECD를 이용하여 최적화된 분석법을 개발하였으며, 개발된 분석법에 의한 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 각각 12 ng/L~56 ng/L 및 38 ng/L~178 ng/L로 나타났다. 강물, 해수 및 하수처리장 최종방류수의 matrix 영향을 평가하였으며, 본 연구에서 개발된 분석법은 별도의 전처리 과정이 필요치 않아 간편하고 빠르며 자동화된 방법으로 수중에 미량으로 함유된 I-THMs 분석에 적합한 것으로 나타났다.

Abstract ▼ AI-Helper

Trihalomethanes (THMs) are formed as a results of the reaction of residual chlorine, used as a disinfectant in drinking water, with the organic matter in raw water. Although chlorinated and brominated THMs are the most common disinfection byproducts (DBPs) reported, iodinated THMs (I-THMs) can be formed when iodide is present in raw water. I-THMs have been usually associated with several medicinal or pharmaceutical taste and odor problems and is a potential health concern since they have been reported to be more toxic than their brominated and chlorinated analogs. Currently, there is no published standard analytical method for I-THMs in water. An automated headspace-gas chromatography/electron capture detector (GC/ECD) technique was developed for routine analysis of 10 THMs including 6 I-THMs in water samples. The optimization of the method is discussed. The limits of detection (LOD) and limits of quantification (LOQ) range from 12 ng/L to 56 ng/L and from 38 ng/L to 178 ng/L for 10 THMs, respectively. Matrix effects in river water, sea water and wastewater treatment plant (WWTP) final effluent water were investigated and it was shown that the method is suitable for the analysis of trace levels of I-THMs, in a wide range of waters. The method developed in the present study has the advantage of being rapid, simple and sensitive.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 headspace 전처리장치와 GC/ECD를 이용하여 요오드계 THMs 6종을 포함한 10종의 THMs를 동시분석할 수 있는 분석법을 개발하기 위해 headspace 전처리장치와 GC/ECD의 기기조건 및 염석제 투입과 같은 전처리 방법을 다양하게 변화시켜 headspace-GC/ECD를 이용한 분석법을 개발하였다.
본 연구에서는 유기염소계 화합물에 대해 감도가 높고, 정수장의 실험실에서 기존의 규제대상 THMs 분석에 사용되고 있는 gas chromatograph/electron capture detector (GC/ECD)를 사용하여 4종의 법적 규제대상 THMs와 6종의 I-THMs를 동시분석할 수 있는 분석법을 개발하고자 하였다. 특히, headspace 전처리장치를 이용하여 별도의 전처리 과정이 필요하지 않은 간편하고 자동화된 분석법을 개발하는 것이 본 연구의 목적이다.
본 연구에서는 유기염소계 화합물에 대해 감도가 높고, 정수장의 실험실에서 기존의 규제대상 THMs 분석에 사용되고 있는 gas chromatograph/electron capture detector (GC/ECD)를 사용하여 4종의 법적 규제대상 THMs와 6종의 I-THMs를 동시분석할 수 있는 분석법을 개발하고자 하였다. 특히, headspace 전처리장치를 이용하여 별도의 전처리 과정이 필요하지 않은 간편하고 자동화된 분석법을 개발하는 것이 본 연구의 목적이다.

제안 방법

10종의 THMs 분석은 headspace (HS) 전처리 장치(7697A headspace sampler, Agilent, USA)가 부착된 GC/ECD (7890A, Agilent, USA)를 사용하였으며, 10종의 THMs 분석을 위한 기본적인 GC/ECD 조건을 Table 2에 나타내었다.
10종의 THMs가 10 µg/L의 농도로 혼합된 시료수 10 mL에 대해 HS 전처리장치의 조건을 vial 기 · 액 평형 시간과 온도를 15분 및 70℃, vial shaking 속도를 0 shake/min의 조건으로 하여 GC/ECD의 split 비(ratio)를 20 : 1, 10 : 1, 5 : 1, 2 : 1 및 splitless 조건으로 변화시켜 각각의 THMs에 대한 최적의 감도(peak 면적 값)를 조사한 것을 Fig. 2에 나타내었다.
10종의 THMs에 대한 분석농도의 직선성 범위 평가실험은 초순수에 각각의 THMs를 10²~10⁶ ng/L의 농도범위(14 point)로 투입하여 실험하였으며, 10종의 THMs에 대한 직선성 범위와 상관계수(r²)를 Table 3에 나타내었다. 10종의 THMs 중에서 CHBrCl₂와 CHBr₂Cl의 경우는 10²~5 × 10⁵ ng/L의 농도범위에서 양호한 직선성을 보였으나, 나머지 8종은 10²~10⁶ ng/L의 농도범위에서 양호한 직선성을 나타내었다.
3에 나타내었다. HS 전처리장치 oven의 vial equilibration 시간이 길어질수록 수중에서 기화되는 THMs 양은 점점 증가하고 있으나, CHCl₃를 제외한 나머지 9종은 vial equilibration 시간 45분 이상의 조건에서는 더 이상의 추출효율이 증가하지 않아 분석시간 등을 고려하여 HS 전처리장치에서 최적의 vial equilibration 시간은 45분으로 고정하여 실험을 진행하였다.
HS 전처리장치에서 10종의 THMs의 추출효율을 높이기 위해 HS 전처리장치 oven의 vial equilibration 시간을 15분에서 60분까지 변화시켜 각각의 THMs에 대한 추출효율을 vial equilibration 시간 15분 조건에 대한 peak 면적 비율 (area/area_{15 min})로 Fig. 3에 나타내었다. HS 전처리장치 oven의 vial equilibration 시간이 길어질수록 수중에서 기화되는 THMs 양은 점점 증가하고 있으나, CHCl₃를 제외한 나머지 9종은 vial equilibration 시간 45분 이상의 조건에서는 더 이상의 추출효율이 증가하지 않아 분석시간 등을 고려하여 HS 전처리장치에서 최적의 vial equilibration 시간은 45분으로 고정하여 실험을 진행하였다.
HS 전처리장치에서 10종의 THMs의 추출효율을 높이기 위해 NaCl과 Na₂SO₄를 염석제로 사용하여 염석제 투입양에 따른 THMs 추출효율을 염석제를 투입하지 않은 조건에 대한 peak 면적 비율(area/area_{salt 0 g})로 Fig. 7에 나타내었다. 염석제를 투입할 경우, 수중의 이온 강도(ionic strength)가 증가되어 동일한 HS 전처리장치의 추출조건에서는 수중의 용존물질들에 대한 휘발도(volatility)를 증가시킨다.
HS 전처리장치에서 10종의 THMs의 추출효율을 높이기 위해 시료수의 양을 10 mL에서 13 mL까지 변화시켜 각각의 THMs에 대한 추출효율을 시료수 양 10 mL 조건에 대한 peak 면적 비율(area/area_{10 mL})로 Fig. 6에 나타내었다. 본 실험에 사용된 20 mL vial의 경우 15 mL(용량의 75%)까지 시료수를 채워 분석이 가능하지만 본 실험에서는 염석제 투입을 고려하여 시료수의 양을 13 mL(용량의 65%)까지만 채워 실험하였다.
HS 전처리장치에서 vial 내의 기 · 액 평형(equilibration)을 위한 조건변화의 경우, HS 전처리 장치의 oven 온도는 70℃~90℃, vial equilibration time은 15분~60분 및 shaking mode는 0~188 shakes/분까지 변화시켜 가면서 최적의 분석조건을 조사하였다.
Headspace-GC/ECD 분석법의 시료수의 matrix 변화에 따른 분석감도에 대한 영향을 평가하기 위하여 초순수, 낙동강 원수, 하수처리장 최종 방류수 및 해수와 같은 4종류의 시료에 0.3 µg/L의 농도로 10종의 THMs를 투입하여 분석한 결과를 Table 4에 나타내었다.
Headspace-GC/ECD 분석법의 정확성을 평가하기 위해 분석농도의 직선성 범위(linearity range), 검출한계(limit of detection, LOD), 정량한계(limit of quantification, LOQ), 시료의 반복측정에 따른 재현성(repeatability) 및 기간의 변화에 따른 재현성(reproducibility)을 10종의 THMs에 대하여 조사하였다.
구입한 10종의 THMs 표준물질 각각에 대해 1,000 mg/L의 농도로 메탄올에 녹여 stock solution을 만든 후 1,000 mg/L로 조제된 각각의 stock solution을 이용하여 10종의 THMs에 대해 10 mg/L의 혼합용액을 제조하였으며, 이 혼합용액을 이용하여 검량선을 작성하였다. 내부 표준물질(IS)인 1,2-dibromopropane의 경우는 5 mg/L의 농도로 조제하여 THMs 검량선 작성용 시료 및 분석시료에 대해 1 µg/L의 농도로 spiking하였다.
내부 표준물질(IS)인 1,2-dibromopropane의 경우는 5 mg/L의 농도로 조제하여 THMs 검량선 작성용 시료 및 분석시료에 대해 1 µg/L의 농도로 spiking하였다.
6에 나타내었다. 본 실험에 사용된 20 mL vial의 경우 15 mL(용량의 75%)까지 시료수를 채워 분석이 가능하지만 본 실험에서는 염석제 투입을 고려하여 시료수의 양을 13 mL(용량의 65%)까지만 채워 실험하였다. Vial의 시료수 주입량이 증가할수록 검출되는 10종의 THMs peak 면적은 증가하였다.
실험에 사용된 GC/ECD에 장착된 컬럼은 HP-5MS (Agilent, 30 m (L) × 0.25 mm (ID) × 0.25 µm (film thickness))를 사용하였으며, GC/ECD로의 주입량의 경우는 HS 전처리 장치의 loop 용량이 3 mL인 것을 장착하여 split ratio를 20 : 1~splitless까지 변경하며 최적의 시료주입량을 조사하였다.

대상 데이터

I)은 Orchid Cellmark사(Canada)에서 구입하였다. 또한, 내부 표준물질(internal standard, IS)로 사용된 1,2-dibromopropane은 Sigma-aldrich사(USA)에서 구입하였다. 실험에 사용된 10종류의 THMs에 대한 물리화학적인 특성을 Table 1에 나타내었다.
실험에 사용된 10종류의 THMs에 대한 물리화학적인 특성을 Table 1에 나타내었다. 또한, 염석제로 사용된 NaCl과 Na₂SO₄는 순도 99% 이상의 Merck사의 제품을 사용하였다.
실험에 사용된 HS 전처리장치의 vial은 20 mL 용량인 것을 사용하였고, 시료수를 10~13 mL까지 변화시켜 가면서 최적조건을 조사하였다. HS 전처리장치에서 vial 내의 기 · 액 평형(equilibration)을 위한 조건변화의 경우, HS 전처리 장치의 oven 온도는 70℃~90℃, vial equilibration time은 15분~60분 및 shaking mode는 0~188 shakes/분까지 변화시켜 가면서 최적의 분석조건을 조사하였다.
실험에 사용된 표준물질들인 iodoform (CHI₃), chloroform (CHCl₃), bromodichloromethane (CHBrCl₂), dibromochloromethane (CHBr₂Cl) 및 bromoform (CHBr₃)은 Sigma-Aldrich 사(USA)에서 구입하였으며, bromodiiodomethane (CHBrI₂), bromochloroiodomethane (CHBrClI), chlorodiiodomethane (CHClI₂), dibromoiodomethane (CHBr₂I) 및 dichloroiodomethane (CHCl₂I)은 Orchid Cellmark사(Canada)에서 구입하였다. 또한, 내부 표준물질(internal standard, IS)로 사용된 1,2-dibromopropane은 Sigma-aldrich사(USA)에서 구입하였다.

성능/효과

10종의 THMs 중에서 CHBrCl2와 CHBr2Cl의 경우는 102~5 × 105 ng/L의 농도범위에서 양호한 직선성을 보였으나, 나머지 8종은 102~106 ng/L의 농도범위에서 양호한 직선성을 나타내었다.
10종의 THMs의 검출한계 및 정량한계의 경우 CHClI₂가 각각 12 ng/L 및 38 ng/L로 가장 낮게 나타났으며, CHCl₃가 각각 56 ng/L 및 178 ng/L로 가장 높게 나타났다.
6) I-THMs의 역취농도 범위는 물질별로 0.03~8.9 µg/L 정도로 알려져 있으며, iodoform의 역취농도가 가장 낮아서 미량의 iodoform이 함유된 물에서도 약품취를 유발한다.
2에 나타내었다. Fig. 2에서 볼 수 있듯이 split 비가 2:1의 조건에서 10종의 THMs의 peak 면적값이 가장 높게 나타나고 있으며, Fig. 2에는 나타내지는 않았으나 splitless 조건으로 실험한 결과에서는 4.8분대에 검출되는 CHCl₃와 5.9분대에 검출되는 CHBrCl₂의 peak가 과다한 시료의 주입으로 인해 peak의 형태가 변형되는 결과를 나타내어 GC/ECD의 split 비는 2:1의 조건이 최적인 것으로 나타났다. 또한, CHBr₃와 요오드계 THMs 6종의 경우는 나머지 3종에 비해 peak 면적이 매우 낮게 나타났으며, 이러한 결과는 Table 1에서 볼 수 있듯이 CHBr3와 요오드계 THMs 6종의 비교적 큰 분자량과 낮은 휘발성에 기인한 것으로 판단된다.
5에 나타내었다. HS 전처리장치 oven의 vial equilibration 온도가 높아질수록 수중에서 기화되는 THMs 양은 점점 증가하고 있으나, vial equilibration 온도 90℃ 이상의 조건에서는 오히려 추출효율이 저하되는 경향을 보였다. 이는 vial equilibration 온도가 90℃ 이상의 경우 샘플에서 발생한 수증기가 HS 전처리장치의 시료 포집 loop (3 mL 용량)에 유입되어 오히려 추출효율 및 분석감도를 저하시키는 것으로 나타났다.
본 실험에 사용된 20 mL vial의 경우 15 mL(용량의 75%)까지 시료수를 채워 분석이 가능하지만 본 실험에서는 염석제 투입을 고려하여 시료수의 양을 13 mL(용량의 65%)까지만 채워 실험하였다. Vial의 시료수 주입량이 증가할수록 검출되는 10종의 THMs peak 면적은 증가하였다. 따라서 vial의 시료수 주입량은 13 mL로 고정하여 실험을 진행하였다.
Table 4에서 볼 수 있듯이 낙동강 원수, 하수처리장 최종 방류수 및 해수에 spiking한 경우와 초순수에 spiking한 경우를 비교해 볼 때 10종의 THMs에 대해 평균농도(mean), 회수율(recovery) 및 상대표준편차 (RSD) 값에 큰 차이를 나타내지 않았다. 따라서 headspaceGC/ECD 분석법의 경우 시료수 matrix의 영향은 거의 받지 않는 것으로 나타났다.
9분대에 검출되는 CHBrCl₂의 peak가 과다한 시료의 주입으로 인해 peak의 형태가 변형되는 결과를 나타내어 GC/ECD의 split 비는 2:1의 조건이 최적인 것으로 나타났다. 또한, CHBr₃와 요오드계 THMs 6종의 경우는 나머지 3종에 비해 peak 면적이 매우 낮게 나타났으며, 이러한 결과는 Table 1에서 볼 수 있듯이 CHBr3와 요오드계 THMs 6종의 비교적 큰 분자량과 낮은 휘발성에 기인한 것으로 판단된다.
또한, 기간 변화에 따른 분석의 재현성의 경우는 200 ng/L와 10 µg/L로 제조된 동일한 시료 3개씩을 각기 다른 날 (시료수를 조제한 날, 2일 후, 4일 후) 분석하여 구한 결과이며, 10종의 THM이 200 ng/L로 제조된 시료수 3개에 대한 평균농도 범위와 상대표준편차(RSD)는 172 ng/L~200 µg/L이었으며, 10종의 THM이 10 µg/L로 제조된 시료수 3개에 대한 평균농도 범위와 상대표준편차(RSD)는 5.2%~19.9% 8.197 µg/L~9.700 µg/L, 2.4%~5.6%로 양호한 결과를 나타내었다.
본 연구에서 개발된 headspace-GC/ECD 분석법은 기존의 법적규제 대상인 4종의 THMs를 분석하는 headspace 전처리 장치와 GC/ECD를 사용하는 분석법을 개량하였기 때문에 기존 정수장의 실험실에서 추가적인 장보보강이 필요하지 않다는 것이 큰 장점이며, 또한, 용매류를 이용한 별도의 전처리 과정이 필요하지 않아서 간편하고, 빠르며 자동화된 방법이라는 장점도 있다.
SPME (solid phase microextraction)-GC/ECD를 이용하여 요오드계 THMs 6종에 대한 분석법을 연구한 Cancho 등의 연구결과¹⁴⁾에서는 본 연구에서와 같이 NaCl과 Na₂SO₄를 염석제로 사용하여 25%의 농도로 투입하여 추출효과를 비교한 결과, CHCl₂I, CHBrClI, CHBr₂I, CHClI₂ 및 CHBrI₂의 경우는 NaCl을 사용하였을 경우가 Na₂SO₄를 사용한 경우 보다 높은 추출효율을 나타내었고, CHBrI₂와 CHI₃의 경우는 Na₂SO₄를 투입한 시료에서 보다 높은 추출효율을 나타내었다고 보고하고 있다. 본 연구에서는 앞에서도 언급하였듯이 CHCl₃의 경우만 염석제 종류에 따른 추출효과는 큰 차이를 보이지 않았고, 나머지 9종의 경우는 Na₂SO₄를 투입한 경우가 우수한 추출효과를 나타내었다. 따라서 최적의 염석제 종류와 투입량은 Na₂SO₄를 3.
본 분석법의 정확도를 평가하기 위해 사용된 시료의 반복 측정에 따른 재현성(repeatability) 및 기간 변화에 따른 분석의 재현성(reproducibility)을 측정한 결과를 Table 3에 나타내었다. 시료의 반복측정에 따른 재현성의 경우는 10종의 THMs가 500 ng/L의 농도로 함유된 8개의 시료를 동일한 날 분석하여 구한 결과이며, 평균농도가 416 ng/L~496 ng/L였으며, 상대표준편차(RSD)가 1.0%~4.2%로 양호하게 나타났다. 또한, 기간 변화에 따른 분석의 재현성의 경우는 200 ng/L와 10 µg/L로 제조된 동일한 시료 3개씩을 각기 다른 날 (시료수를 조제한 날, 2일 후, 4일 후) 분석하여 구한 결과이며, 10종의 THM이 200 ng/L로 제조된 시료수 3개에 대한 평균농도 범위와 상대표준편차(RSD)는 172 ng/L~200 µg/L이었으며, 10종의 THM이 10 µg/L로 제조된 시료수 3개에 대한 평균농도 범위와 상대표준편차(RSD)는 5.
10종의 THMs의 검출한계는 12~56 ng/L였으며, 정량한계는 38~178 ng/L였다. 초순수, 낙동강 원수, 하수처리장 최종 방류수 및 해수를 이용하여 시료수의 matrix 영향을 살펴본 결과, 10종의 THMs에 대해 98%~120%의 양호한 회수율을 나타내어 시료수의 matrix 영향은 거의 없었다.
이는 vial equilibration 온도가 90℃ 이상의 경우 샘플에서 발생한 수증기가 HS 전처리장치의 시료 포집 loop (3 mL 용량)에 유입되어 오히려 추출효율 및 분석감도를 저하시키는 것으로 나타났다. 특히, CHCl₃, CHBrCl₂, CHBr₂Cl 및 CHCl₂I의 경우는 오히려 vial equilibration 온도가 70℃의 조건보다도 추출효율이 더 낮게 나타나 검출시간(RT)이 빠른 물질들이 더욱 많은 영향을 받는 것으로 나타났다. 따라서 HS 전처리장치에서 최적의 vial equilibration 온도는 85℃로 고정하여 실험을 진행하였다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	I-THMs의 특징은?	최근에는 요오드계 THMs (I-THMs)에 대한 관심이 고조 되고 있다. I-THMs는 요오드 이온(I-)이 함유된 물을 염소 또는 오존처리시 생성이 되며,2,3) 염소계나 브롬계 THMs 보다 생체독성과 발암성이 강한 것으로 알려져 있다.4,5) 특히, iodoform이 함유된 물은 심한 약품취를 유발하여 먹는물에 대한 불신을 초래한다.
	트리할로메탄류의 특징은?	정수처리 공정에서 소독 및 살균의 목적으로 사용되는 염소는 발암성 및 돌연변이성을 나타내는 다양한 소독부산물들을 생성시킨다. 특히, 트리할로메탄류(trihalomethanes, THMs)는 할로아세틱엑시드류(haloacetic acids, HAAs)나 할로아세토니트릴류(haloacetonitriles, HANs)에 비해 비교적 높은 농도로 생성되며, 이들은 활성탄 흡착이나 생물분해와 같은 정수처리 공정에서 쉽게 제거하기 어려운 물질들이다.1)
	요오드계 THMs는 염소계나 브롬계 THMs에비해 어떠한 성질을 갖는가?	일반적으로 염소계 및 브롬계 THMs는 일반적인 수돗물에서 검출되기 때문에 잘 알려져 있으나, 요오드계 THMs (I-THMs)의 경우는 수중에 요오드 이온이 존재할 때 생성된다. I-THMs는 약품취를 유발하며, 또한 염소계나 브롬계 THMs에 비해 인체독성이 더 강한 것으로 알려져 있다. 현재 I-THMs 분석을 위한 공인된 분석법은 없는 실정이다.

참고문헌 (14)

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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