문제 정의

• 본 연구에서는 리튬이온 이차전지의 음극에 사용하기 위해 Co₃O₄ 나노입자를 CNT와 복합화 시킨 CNT/Co₃O₄ 나노복합체를 제조하였다. 제조된 복합체의 TEM 분석을 통해 CNT의 표면에 미세하고 균일하게 분산되어 있는 Co₃O₄ 나노입자를 관찰하였으며 XRD 분석을 통해 Co₃O₄

  제안 방법

  • 후)나 노복합체를">나노복합체를 형성시켰다. CNT와 Co₃O₄의 비율은 ICP분석을 통해 확인하였고 제조된 나노복합체는 XRD(Rigaku X-ray diffractometer), transmission electron microscopy(TEM, JEOL-4010)등을 통해 분석 하였다.
  • CNT/Co₃O₄ 나노복합체는 CNT: Co₃O4의 비율을 달리하여 3가지 시료로 제작되었다. Co₃O₄의 비율이 가장 낮은 시료를 CNT/Co₃O₄ -1, 그보다 높은 시료를 CNT/Co₃O₄ -2, 가장 높은 시료를 CNT/Co₃O₄ -3로 명명하여 사용하고자 한다. Fig.
  • 극판 제조 시 CNT/Co3O4 복합체와 전도성 카본(super-p), 바인더(SBR : CMC = 1 : 1)는 82 : 10 :8 wt%의 비율로 혼합하여 슬러리를 만든 후 carbon foil위에 25 µm 두께로 코팅하여 80℃로 12시간동안 건조, 전극을 제조하였다.
  • 본 연구에서는 CNT(cabon nano tube)의 표면에 전이금속 산화물 중 하나인 Co₃O₄를 복합화 시켜 제조한 나노복합체를 리튬 이차전지용 음극물질로 테스트(test)하였다. CNT는 전도성이 우수하며 높은 강도를 가지고 있는 후)상대 전극으로는">상대전극으로는 Li metal, 전해질로는 1M의 LIPF₆가 들어간 ethylene carbonate/dimethyl carbonate(EC/DMC = 1 : 1 vol%)을 사용하였다. 셀을 조립한 후 WonAtech (WBCS 3000) charge/discharge system을 이용하여 전기화학적 특성분석을 실시하였다. 임피던스 분석은 AMETEK사의 Versa STAT3를 사용하여 5 mV amplitude의 AC전압을 0.
  • 후)특성 분석을">특성분석을 실시하였다. 임피던스 분석은 AMETEK사의 Versa STAT3를 사용하여 5 mV amplitude의 AC전압을 0.1 Hz에서 100 KHz의 frequency 범위에서 인가하여 2전극셀로 측정하였다.
  • 제조된 CNT/Co₃O₄ 나노복합체의 전기화학적 특성을 관찰하기 위해 이를 이용한 전극을 제조하여 충방전 실험을 진행하였다. Fig.

  대상 데이터

  • 나노복합체의 TEM 이미지이다. CNT/Co₃O₄ 나노복합체는 CNT: Co₃O4의 비율을 달리하여 3가지 시료로 제작되었다. Co₃O₄의 비율이 가장 낮은 시료를 CNT/Co₃O₄ -1, 그보다 높은 시료를 CNT/Co₃O₄ -2, 가장 높은 시료를 CNT/Co₃O₄ -3로 명명하여 사용하고자 한다.
  • CNT/Co₃O₄ 복합체는 폴리도파민(polydopamine)을 binding agent로 사용하여 제조하였다. 폴리도파민(polydopamine)은 이전 연구에서 카본과 산화물을 합성된 CNT/Co₃O₄ 복합체 전극의 전기화학적 특성과 임피던스 측정을 위해 Ar 분위기의 glove box에서 cell(coin 2032)을 제작하였다. 이때 상대전극으로는 Li metal, 전해질로는 1M의 LIPF₆가 들어간 ethylene carbonate/dimethyl carbonate(EC/DMC = 1 : 1 vol%)을 사용하였다. 셀을 조립한 후 WonAtech (WBCS 3000) charge/discharge system을 이용하여 전기화학적 후)12시간 동안">12시간동안 건조, 전극을 제조하였다. 합성된 CNT/Co₃O₄ 복합체 전극의 전기화학적 특성과 임피던스 측정을 위해 Ar 분위기의 glove box에서 cell(coin 2032)을 제작하였다. 이때

    성능/효과

    • 복합체의 사이클 특성을 보여주고 있다. 400 mA·g⁻¹의 전류밀도로 충방전 시킨 결과 초기의 비가역 용량이 발현된 이후에는 매우 안정적인 사이클 특성을 관찰할 수 있었다. 오히려 충방전이 진행될수록 약간씩의 용량 증가가 관찰되는데 이는 충방전이 진행될수록 리튬이온의 움직임이 상대적으로 용이해져 후)분석 결과를">분석결과를 보여주고 있다. C(카본)성분과 함께 Co, O 성분이 표면에 균일하게 검출되는 것으로 보아 CNT 표면에 Co₃O₄ 입자가 비교적 잘 분산되어 있다는 것을 확인할 수 있었다. ICP 분석을 통해 얻은 CNT: Co₃O₄ 의 비율(weight ratio)은 77(CNT):23(Co₃O₄)(CNT/Co₃O₄ -1), 67(CNT):33(Co₃O₄) (CNT/Co₃O₄ -2), 65(CNT):35(Co₃O₄)(CNT/Co₃O₄ -3)로 확인되었다.
    • 후)판단된다(고율특성의">판단된다 (고율특성의 향상). Fig. 6을 통해 CNT와 나노입자의 Co₃O₄ 복합화는 Co₃O₄ 입자의 상변이에 기인하는 사이클 특성의 감소를 효과적으로 보완하여 안정적인 사이클 특성을 확보할 수 있도록 함을 확인하였다. 또한 흑연(graphite) 음극의 C(카본)성분과 함께 Co, O 성분이 표면에 균일하게 검출되는 것으로 보아 CNT 표면에 Co₃O₄ 입자가 비교적 잘 분산되어 있다는 것을 확인할 수 있었다. ICP 분석을 통해 얻은 CNT: Co₃O₄ 의 비율(weight ratio)은 77(CNT):23(Co₃O₄)(CNT/Co₃O₄ -1), 67(CNT):33(Co₃O₄) (CNT/Co₃O₄ -2), 65(CNT):35(Co₃O₄)(CNT/Co₃O₄ -3)로 확인되었다. 다만 CNT/Co₃O₄ -3 시료의 경우는 일부 Co₃O₄는 CNT로부터 떨어져 나가 있기 때문에 실제 시료에서 차지하는 무게 비율은 더 높을 수 있다고 생각된다.
    • 후)고율 특성이">고율특성이 관찰되었다. 또한 CNT의 완충작용으로 인해Co₃O₄ 상변이(phase conversion)에 따른 스트레스(stress)를 해소하여 안정적인 사이클 특성을 얻을 수 있었다.
    • 6을 통해 CNT와 나노입자의 Co₃O₄ 복합화는 Co₃O₄ 입자의 상변이에 기인하는 사이클 특성의 감소를 효과적으로 보완하여 안정적인 사이클 특성을 확보할 수 있도록 함을 확인하였다. 또한 흑연(graphite) 음극의 이론용량을 훨씬 상회하는 용량을 400 mA·g⁻¹의 상대적으로 높은 전류밀도 하에서도 유지할 수 있기 때문에 리튬 이온이차전지의 음극물질로 높은 활용가능성을 확인할 수 있었다.
    • 후)나 노">나노복합체 전극의 용량은 상당히 안정된 사이클 특성을 보여주고 있다. 순수한 Co₃O₄ 전극의 경우 상변이 과정에서 발생하는 스트레스(stress)로 인해 급격한 사이클 감소를 보이는 것을 감안하면 CNT와의 복합화가 사이클 특성의 향상을 가져온 것을 알 수 있었다.
    • 이것은 스피넬(spinel) 구조를 가지고 있는 전형적인 Co₃O₄ 피크(peak)들과 일치한다. 이를 통해 CNT/Co₃O₄ 나노복합체의 표면에 형성되어 있는 나노입자들은 결정성을 가진 Co₃O₄ 임을 확인할 수 있었으며 본 실험에서 의도한 바와 같이 CNT/Co₃O₄ 나노복합체가 성공적으로 합성된 것을 알 수 있었다.
    • 후)결정상 이">결정상이 성공적으로 형성되었음을 확인하였다. 제조된 CNT/Co₃O₄ 나노복합체를 리튬 이차전지의 음극으로 사용하였을 경우 카본나노튜브를 통한 빠른 전자의 이동과 미세한 Co₃O₄ 입자들로 인한 반응속도 촉진 등의 이유로 우수한 고율특성이 관찰되었다. 또한 CNT의 후)복합화시킨">복합화 시킨 CNT/Co₃O₄ 나노복합체를 제조하였다. 제조된 복합체의 TEM 분석을 통해 CNT의 표면에 미세하고 균일하게 분산되어 있는 Co₃O₄ 나노입자를 관찰하였으며 XRD 분석을 통해 Co₃O₄ 결정상이 성공적으로 형성되었음을 확인하였다. 제조된 CNT/Co₃O₄ 나노복합체를 리튬 이차전지의 음극으로 사용하였을 경우

      후속연구

      • 후)나노입자로">나노 입자로 CNT 의 표면에 부착시켰다. 본 연구에서 제조된 CNT/Co₃O₄ 나노복합체는 기존의 카본계 음극 물질에 비해 상대적으로 높은 용량을 가지고 있을 것으로 기대할 수 있으며 복합화에 따라 안정된 사이클 특성을 얻을 수 있을 것으로 생각된다.
      • 상대적으로 Co₃O₄ 의 비율이 높은 CNT/Co₃O₄ -3의 경우에는 일부 Co₃O₄ 입자가 뭉쳐져 있는 모습도 관찰되나 대부분 CNT와 복합화가 이루어져 있는 것으로 판단된다. 이와 같이 CNT 표면에 미세하게 분산되어 결합되어 있는 Co₃O₄ 의 경우 리튬과의 반응시 발생하는 스트레스(stress)를 CNT가 효과적으로 흡수할 수 있을 것으로 생각되며 Co₃O₄ 의 부족한 전기전도성도 보완할 수 있을 것으로 기대할 수 있다. Fig.