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문제 정의
- 이를 통하여 인공합성 보존제의 부정적인 측면을 해소하고 소비자 기피현상을 유발하지 않으면서도 저장성 향상과 안전성을 확보할 수 있는 천연유래 보존료의 개발에 좋은 방안을 제시하고자 하였으며, 또한, 식품의 제조기준과 성분규격에 허가되지 않은 천연유래 보존료의 검출로 야기될 수 있는 여러 가지 행정상, 통상상의 문제를 해결하기 위한 식품관리 정책의 기초자료를 제공하고자 하였다.
제안 방법
- GC-FID 분석으로 얻은 프로피온산은 표준액의 피크 면적과 내부표준물질의 피크 면적을 비교하여 농도값을 환산하여 정량하였다(Fig. 1).
- HPLC-PDA로 확인된 천연유래 보존료는 LC/MS/MS (Quattro premier, Waters, USA)를 이용하여 분석하였다. LC/MS/MS 분석조건은 Table 3 및 Table 4에 제시하였으며 정량분석 방법으로 천연물로 존재하는 보존료를 최종 확인하였다.
- HPLC-PDA와 GC-FID의 분석결과 검출된 천연유래 보존료를 GC/MSD(Agilent 6890N/5975 MSD, USA)로 확인하였다. 상기 천연유래 보존료의 추출 및 정제에 따라 처리된 시료를 GC/MSD에 주입하여 분석하였고 분석조건으로 컬럼은 capillary column(HP-FFAP 0.
- HPLC-PDA와 GC-FID의 분석으로 얻은 천연유래 보존료 결과를 LC/MS/MS와 GC/MSD로 정성 확인을 하였다. 안식향산, 소르빈산, 프로피온산의 mass spectrum에서 표준액과 같은 ion fragment 피크들을 확인할 수 있었다.
- HPLC-PDA로 확인된 천연유래 보존료는 LC/MS/MS (Quattro premier, Waters, USA)를 이용하여 분석하였다. LC/MS/MS 분석조건은 Table 3 및 Table 4에 제시하였으며 정량분석 방법으로 천연물로 존재하는 보존료를 최종 확인하였다.
- 1). 검량선을 위한 농도범위는 약 10.00～100.00 mg/kg의 범위를 취하였고, 직선식을 통해 정량분석을 하였다. 각 검량선의 R2 값은 0.
- 데하이드로초산, 소르빈산, 안식향산 및 그 염류, 파라옥시안식향산에스테르류의 정성 및 정량분석을 위하여 HPLC(High Performance Liquid Chromatography, Shiseido, Japan)를 사용하고 각 보존료의 표준품을 메탄올에 녹여 약 1000 ppm을 조제하여 10, 20, 30, 50, 100 ppm으로 희석한 후 보정(Calibration curve)을 위한 표준액으로 사용하였다. 시료 분석을 위한 컬럼은 CAPCELL PAK C8(Shiseido, SG80 5 um 4.
- 본 연구는 방부 또는 살균효과가 있고 주변에서 흔히 구할 수 있어 예로부터 전통적으로 떡 등의 부재료 또는 포장, 장아찌나 곡류 등의 저장에 이용되어 천연적으로 식품 중 보존역할을 해온 것으로 알려진 솔잎, 망개잎, 대나무잎, 모시잎, 산초잎 등 15종에 대하여 데하이드로초산(sodium Dehydroacetate), 소르빈산(sorbic acid), 안식향산 (benzoic acid), 파라옥시안식향산메틸(methyl p-hydroxybenzoate), 파라옥시안식향산에틸(ethyl p-hydroxybenzoate), 파라옥시안식향산프로필(propyl p-hydroxybenzoate), 파라옥시안식향산이소프로필(isopropyl p-hydroxybenzoate), 파라옥시안식향산이소부틸(isobutyl p-hydroxybenzoate), 파라옥시안식향산부틸(butyl p-hydroxybenzoate), 프로피온산(propionic acid)의 천연유래 함유량을 조사하였다.
- 본 연구는 전통적으로 방부 또는 살균효과가 있어 떡 등에 첨가되거나 저장 및 포장에 이용되었던 자생식물 15종 21건에 대하여 데하이드로초산(sodium dehydroacetate), 소르빈산(sorbic acid), 안식향산(benzoic acid), 파라옥시안식향산메틸(methyl p-hydroxybenzoate), 파라옥시안식향산에틸(ethyl p-hydroxybenzoate), 파라옥시안식향산프로필 (propyl p-hydroxybenzoate), 파라옥시안식향산이소프로필(isopropyl p-hydroxybenzoate), 파라옥시안식향산이소부틸 (isobutyl p-hydroxybenzoate), 파라옥시안식향산부틸(butyl p-hydroxybenzoate), 프로피온산(propionic acid)의 함유량을 분석하였다.
- 상기 천연유래 보존료의 추출 및 정제에 따라 처리된 시료를 GC/MSD에 주입하여 분석하였고 분석조건으로 컬럼은 capillary column(HP-FFAP 0.25 um×30 m, 250 um), 주입구 온도는 230℃이고, 컬럼 온도는 60℃에서 1분 동안 반응 후 분당 20℃로 승온시킨 후 240℃에서 10분간 유지하고 검출기 온도는 280℃로 하였다.
- 시료 분석을 위한 컬럼은 CAPCELL PAK C8(Shiseido, SG80 5 um 4.6 mm I.D.×150 mm)으로 하고 시료 주입량은 10 uL로 하여 자외부흡광검출기(PDA ACELLA, UV Detector, 217 nm)로 검출하였다.
- 프로피온산 분석은 capillary column(HP-FFAP 0.50 um × 25 m, 320 um)이 장착된 기체크로마토그래피(Agiliant 6890, USA)를 이용하였고 분석조건은 불꽃이온화검출기 (FID) 온도를 250℃로 하고 컬럼 온도는 60℃에서 1분 유지 시킨 후 200℃까지 분당 10℃로 승온시켜 1분 동안 유지하고 분당 20℃로 240℃까지 승온시켰다.
- 프로피온산과 그 내부표준물질 혼합용액을 제조하여 GC-FID로 분석하여 얻은 피크면적을 가지고 아래의 식을 이용하여 시료 중 프로피온산의 농도를 계산하였다.
대상 데이터
- 보존료의 표준품은 각각 소르빈산(이하 SA, Sigma, USA), 안식향산(이하 BA, Sigma, Germany), 데하이드로초산(이하 DHA, Wako, Japan), 파라옥시안식향산메틸(이하 POBM, TCI-GR, Japan), 파라옥시안식향산에틸(이하 POBE, TCI-GR), 파라옥시안식향산프로필(이하 POBP, TCI-GR), 파라옥시안식향산이소프로필(이하 POBIP, TCI-GR), 파라옥시안식향산이소부틸(이하 POBIB, TCI-GR), 파라옥시안식향산부틸(이하 POBB, TCI- GR), 프로피온산(Wako)이며 프로피온산의 분석을 위한 내부표준물질로는 crotonic acid(Sigma)을 사용하였다.
- 본 연구에 사용된 식물류는 충남지역에서 자생하고 있는 솔잎(Pinus densiflora), 망개잎(Berchemia berchemiaefolia), 대나무잎(Phyllostachys bambusoides), 모시잎(Boehmeria nivea), 산초잎(Zanthoxylum schinifolium), 감잎(Diospyros kaki), 떡갈나무잎(Quercus dentata), 쑥(Artemisia princeps Pamp), 잣나무잎(Pinus koraiensis), 칡잎(Pueraria lobata Willd.), 연잎(Nelumbo nucifera), 조릿대(Sasa borealis(Hak.) Makino), 원추리(Hemerocallis fulva), 구절초(Chrysanthemum zawadskii), 토란잎(Colocasia esculenta) 등 15종 21건으로 천안시 등 6개 시군에서 채취한 후 균질하게 갈아 (복합식품분쇄기, S.F.D(G), 신성기업사, Korea) –20℃에 보관하여 사용하였다 (Table 1).
- ×150 mm)으로 하고 시료 주입량은 10 uL로 하여 자외부흡광검출기(PDA ACELLA, UV Detector, 217 nm)로 검출하였다. 이동상은 0.1% TBA-OH(Sigma-aldrich)용액과 Acetonitrile(Fisher Scientific, USA)을 사용하였고 Table 2와 같은 조건으로 분석하였다.
- 45 um syringe filter로 여과하여 HPLC 분석용 시료로 사용하였고 이 증류액 100 mL를 정확히 취하여 분액깔때기에 넣고 NaCl 10 g, 인산 1 mL 및 내부표준용액 1 mL를 가하여 에테르 50 mL 씩으로 2회 추출하여 에테르층을 모은 뒤, 무수황산나트륨을 사용하여 수분을 제거하고 감압농축기(Buchi R-201, Buchi, Swiss)를 이용하여 농축한 후, 아세톤을 가하여 최종 부피가 10 mL가 되도록 하였다. 이를 분석용 시료로 사용하였다.
성능/효과
- 9종의 보존료 표준액에 대한 HPLC-PDA 크로마토그램을 분석한 결과 각각 DHA, SA, BA, POBM, POBE, POBIP, POBP, POBIB, POBB의 유지시간은 3.443, 4.002, 4.967, 5.472, 7.105, 8.657, 9.013, 10.735, 10.997분 이었다(Fig. 1). 검량선을 위한 농도범위는 약 10.
- 그 함량은 평균 62.025±0.991 mg/kg으로 확인되었다(Table 6).
- 일반적으로 프로피온산은 발효식품의 발효 및 숙성과정 중에 생성되는 것으로 알려져 있으며(8,22), 보고에 의하면 달래와 콩잎에서 약 5 mg/kg 이하로 미량 검출되어 채소류와 같은 식품원료에서도 프로피온산이 확인된 바 있다(22). 본 실험에서는 모시잎에서 프로피온산이 약 62 mg/kg이 검출되었다.
- 특히, 다류원료 식물류 중의 하나인 백작약의 경우 654 mg/kg의 안식향산이 함유되어 있다고 확인되기도 하였으며 계피나 모과에서도 100 mg/kg으로 검출될 정도로 자연계에서 널리 분포되어 있으며 식물류별로 농도범위차가 다양한 것으로 알려져 있다. 본 실험에서는 안식향산은 소르빈산이나 프로피온산에 비하여 다양한 식물류의 잎에서 확인되었으나(Fig. 2), 8.201～21.839 mg/kg의 수준으로 식물류 별 검출 수준은 큰 차이를 나타내지 않았다(Table 7). 이는 식물의 여러 부위 중 잎 부분만의 결과에 국한되어 있었기 때문인 것으로 사료되며 기존의 다류 및 향신료의 경우 잎에서 12.
- 솔잎, 망개잎, 대나무잎 등 15종에 대한 천연유래 보존료 함유량을 조사한 결과 솔잎, 대나무잎, 칡잎, 모시잎, 쑥, 잣나무잎 등 6종에서 안식향산, 소르빈산, 프로피온산을 확인할 수 있었다. 안식향산은 대나무잎, 모시잎, 솔잎, 쑥, 칡잎, 잣나무잎에서 8.
- 검량선을 통해 얻은 천연유래 보존료 함량은 Table 6과 같다. 전통적으로 떡이나 식품의 보존에 사용되었던 자생식물류 15종 21건을 선정하여 분석한 결과 10종의 보존료 성분 중 프로피온산, 소르빈산, 안식향산을 확인할 수 있었으나, 그 밖의 DHA, POBM, POBE, POBIP, POBP, POBIB, POBB은 불검출로 나타났다.
- 726 mg/kg이 검출되었다. 조사 식물 중 망개잎, 토란잎, 조릿대, 연잎, 원추리, 구절초, 떡갈나무잎, 산초잎, 감잎 등 9종에서는 천연보존성분이 검출되지 않았다.
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