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문제 정의
- 그리고 얻어진 폴리스티렌-폴리에테르아미드산 코어-셀 입자의 셀을 이미드화 하여 폴리스티렌-폴리에테르이미드 코어-셀 입자를 합성하였다. 이때 스티렌의 분산중합에서 반응매질의 종류 및 중합 조건에 따른 입자의 크기 및 분포를 조사하고 최적의 중합 조건에 대하여 연구하였다. 얻어진 폴리스티렌-폴리에테르이미드 코어-셀 입자는 폴리에테르이미드 셀에 의해 열안정성, 화학안정성 및 기계적 특성이 향상되고 셀에 존재하는 카르복시산기는 다양한 반응에 이용될수 있을 것으로 기대되었다.
제안 방법
- 1. BTADA-DABA 폴리에테르아미드산을 안정제로 사용하여 스티렌을 분산중합하여 PS-PEAA 코어-셀 입자를 얻었다.
- 3. PS-PEAA 코어-셀 입자를 화학적 방법으로 이미드화하여 PS-PEI 코어-셀 입자를 합성하였다.
- PS-PEAA 코어-셀 입자를 동결 건조시킨 후 폴리에테르아미드산 셀을 이미드화 하였다. 폴리에테르아미드산은 열 또는 화학적 반응에 의해 폴리에테르이미드로 전환될 수 있다.
- 교반기와 질소유입구가 장치된 100 mL 3구 플라스크에서 DABA (0.7588 g)을 DMAc (20 mL)에 용해시킨 후 BPADA (2.596 g)를 첨가하였다. 반응용액을 상온에서 24 h 교반한 후 증류수에 침전시켜 BPADA-DABA 폴리에테르아미드산을 얻었다.
- 본 연구에서는 2,2’-bis[4-(3,4-dicarboxyphenoxy) phenyl]propane dianhydride (BPADA)와 3,5-diamniobenzoic acid (DABA)를 반응시켜 얻어진 폴리에테르아미드산을 안정제로 사용하여 스티렌을 분산중합하였다. 그리고 얻어진 폴리스티렌-폴리에테르아미드산 코어-셀 입자의 셀을 이미드화 하여 폴리스티렌-폴리에테르이미드 코어-셀 입자를 합성하였다. 이때 스티렌의 분산중합에서 반응매질의 종류 및 중합 조건에 따른 입자의 크기 및 분포를 조사하고 최적의 중합 조건에 대하여 연구하였다.
- 폴리스티렌-폴리에테르이미드 코어-셀 입자의 합성 경로는 Scheme 1과 같다. 먼저 DABA와 BPADA를 반응시켜 BPADA-DABA 폴리에테르아미드산을 합성하고, 얻어진 폴리에테르아미드산을 안정제로 사용하여 스티렌을 분산중합 하였다. 분산중합에서는 개시제가 분해됨에 따라 반응매질 속에서 중합이 진행되면 올리고머 라디칼들이 생성되고 올리고머 라디칼 들이 임계 길이 이상으로 성장하면 침전되어 핵을 형성한다.
- 596 g)를 첨가하였다. 반응용액을 상온에서 24 h 교반한 후 증류수에 침전시켜 BPADA-DABA 폴리에테르아미드산을 얻었다. 얻어진 폴리에테르아미드산은 상온에서 감압 하에 건조하였다.
- 본 연구에서는 2,2’-bis[4-(3,4-dicarboxyphenoxy) phenyl]propane dianhydride (BPADA)와 3,5-diamniobenzoic acid (DABA)를 반응시켜 얻어진 폴리에테르아미드산을 안정제로 사용하여 스티렌을 분산중합하였다.
- 함성된 폴리에테르아미드산, PS-PEAA 입자 및 PS-PEI 입자의 적외선 분광분석(FT-IR)은 Jasco FT/IR-4100을 사용하여 측정하였다. 입자의 열적 특성은 시차주사열량계(DSC) (Perkin Elmer DSC-2)를 사용하여 측정하였고 열중량분석(TGA)은 Perkin Elmer TGA-2를 이용하여 승온 속도 10 ℃/min으로 질소 분위기에서 측정하였다. 입자의 형태 및 크기는 Tescan의 VEGA Ⅱ LSU 주사전자현미경(SEM)을 사용하여 관찰하였다.
- 입자의 열적 특성은 시차주사열량계(DSC) (Perkin Elmer DSC-2)를 사용하여 측정하였고 열중량분석(TGA)은 Perkin Elmer TGA-2를 이용하여 승온 속도 10 ℃/min으로 질소 분위기에서 측정하였다. 입자의 형태 및 크기는 Tescan의 VEGA Ⅱ LSU 주사전자현미경(SEM)을 사용하여 관찰하였다.
- 함성된 폴리에테르아미드산, PS-PEAA 입자 및 PS-PEI 입자의 적외선 분광분석(FT-IR)은 Jasco FT/IR-4100을 사용하여 측정하였다. 입자의 열적 특성은 시차주사열량계(DSC) (Perkin Elmer DSC-2)를 사용하여 측정하였고 열중량분석(TGA)은 Perkin Elmer TGA-2를 이용하여 승온 속도 10 ℃/min으로 질소 분위기에서 측정하였다.
대상 데이터
- 2,2’-Azobisisobutyronitrile (AIBN)은 Junsei에서 구입하여 사용하였다.
- 스티렌(Aldrich)은 inhinbitor 제거 칼럼을 통과시킨 후 사용하였으며, 3,5-diamniobenzoic acid (DABA) (Aldrich)는 승화시켰고 2,2-bis[4-(3,4- dicarboxyphenoxy) phenyl]propane dianhydride (BPADA) (Aldrich)는 톨루엔-무수아세트산 혼합용매에서 재결정하였다. 4-Chloromethylstyrene, trimethylamine, hydroquinone, dimethylacetamide (DMAc), dimethylformamide (DMF), 에탄올, 메탄올, 및 아세토니트릴은 Aldrich에서 구입한 후 그대로 사용하였다. 2,2’-Azobisisobutyronitrile (AIBN)은 Junsei에서 구입하여 사용하였다.
- 폴리스티렌 단독중합체의 경우 약 15% 정도의 폴리아미드산이 흡착된 반면 스티렌-VBA 공중합체에는 약 80% 정도의 폴리아미드산이 결합된다고 보고되었다. 본 연구에서도 폴리에테르아미드산을 입자에 다량 흡착시키기 위해 VBA를 공단량체로 사용하였다. VBA는 4-chloromethylstyrene와 trimethylamine의 반응에 의해 합성하였다.
- 스티렌(Aldrich)은 inhinbitor 제거 칼럼을 통과시킨 후 사용하였으며, 3,5-diamniobenzoic acid (DABA) (Aldrich)는 승화시켰고 2,2-bis[4-(3,4- dicarboxyphenoxy) phenyl]propane dianhydride (BPADA) (Aldrich)는 톨루엔-무수아세트산 혼합용매에서 재결정하였다. 4-Chloromethylstyrene, trimethylamine, hydroquinone, dimethylacetamide (DMAc), dimethylformamide (DMF), 에탄올, 메탄올, 및 아세토니트릴은 Aldrich에서 구입한 후 그대로 사용하였다.
성능/효과
- 2. 스티렌의 분산중합에서 에탄올-물 혼합용매를 사용하였을 때 비교적 균일한 입자를 얻었으며, 입자의 크기는 스티렌의 양에 따라 증가하였다.
- 스티렌의 분산중합에서는 에탄올 비롯하여 메탄올, 이소프로판올 등의 알코올이 반응매질로 주로 사용되며 반응매질의 용해도를 최적화하여 입자의 크기와 분포를 조절하기 위해 물이 첨가된다. 6FDA-ODA 폴리아미드산을 사용한 스티렌의 분산 중합에서는 에탄올과 물의 비율이 8:2인 경우가 입자의 안정성 가장 좋은 반면 BPADA-DABA 폴리에테르아미드산을 안정제로 사용한 본 연구에서는 에탄올과 물의 비율이 7 : 3 (V/V)인 경우가 입자의 안정성이 가장 좋았고 그 외의 비율을 갖는 에탄올-물 혼합용액에서는 다량의 응집이 발생하였다. 이는 6FDA-ODA 폴리아미드산과 BPADA-DABA 폴리에테르아미드산의 극성의 차이 때문으로 해석된다.
후속연구
- 이때 스티렌의 분산중합에서 반응매질의 종류 및 중합 조건에 따른 입자의 크기 및 분포를 조사하고 최적의 중합 조건에 대하여 연구하였다. 얻어진 폴리스티렌-폴리에테르이미드 코어-셀 입자는 폴리에테르이미드 셀에 의해 열안정성, 화학안정성 및 기계적 특성이 향상되고 셀에 존재하는 카르복시산기는 다양한 반응에 이용될수 있을 것으로 기대되었다.
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