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문제 정의
- Pd 촉매 처리 시간과 무전해 Ni-P 도금의 표면 거칠기(Ra)가 질산 기상 처리에 의해 제작된 시편들의 high speed shear 에너지에 미치는 영향을 조사하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
- 본 연구에서는 ENEPIG 표면처리에서 Ni-P 핵생성 사이트의 거리가 SAC405 솔더조인트의 신뢰성에 미치는 영향을 조사하기 위하여 무전해 Ni-P 도금 전의 Pd 촉매의 처리 시간을 조절하여 실험을 디자인 하였다. 실험은 무전해 Ni-P 두께를 6 μm으로 고정하고, Pd 촉매 시간을 조절하여 무전해 Ni-P nodule 간 거리에 따른 표면 거칠기 (Ra)와 솔더조인트 신뢰성을 고찰하였다.
가설 설정
- 9에 나타내었다.14) 추세선은 지수함수로 표현하였다. 본 연구의 Pd 촉매 시간 변화에 따른 NiP 도금의 Ra는 0.
제안 방법
- 무전해 Ni-P 도금 조건 및 질산 기상 처리는 Lee 등의 ENEPIG 도금 방법, 시편 제작 및 구조, 시험 방법을 따랐다.15)ENEPIG 표면처리는 전해 구리 도금 패드 위에 솔더레지스트를 형성하고 볼패드 영역(구리 패드)에 Pd 촉매를 시간별로 처리하였다.
- 이렇게 준비된 시편과 질산(HNO3) 기상 처리를 상온에서 150분간 처리하여 시편을 준비하였다.15,16) 시편의 high speed shear 평가를 진행하여 shear 에너지와 파괴모드를 관찰하였고, Pd 촉매에 따른 솔더조인트 신뢰성을 평가 하였다.
- Shear 스피드는 파단모드에 따른 cliff point를 shear 스피드별로 평가하여 구하였다.19,22,23) 솔더볼 실장과 플럭스 제거가 완료된 시편의 광학현미경 사진으로, high speed shear 평가의 용이성을 위하여 시편당 25개 솔더볼을 외각에서 3번째 열에 실장하였으며, 총 5개 시편 평가를 진행하였다. 파단 모드 분석은 솔더볼 shear 후에 광학현미경을 이용하여, Lee 등의 기존 연구자들의 파단 모드 분류 정의에 따라 분류하였다.
- 1-6) 많이 사용되는 상용화된 표면처리로는 Electroless Ni/ Immersion Au (ENIG), Immersion Sn, Direct immersion Au, Organic solderability preservative (OSP) 등이 사용되고 있으며, 그 중에서 높은 가격에도 불구하고 solderability를 가지고 있어서 많이 사용되는 ENIG 표면처리에 “Black pad”라는 Ni 부식 불량을 개선하고자 Immersion Pd이 추가된 ENEPIG 표면처리가 근래에 각광을 받고 있다.7-14) 기존 연구보고에서 Sn-Ag-Cu 솔더조인트의 신뢰성에 영향을 미치는 인자로 무전해 Ni-P 도금 두께와 표면 거칠기(Ra)의 상관 관계를 분석하였다. 무전해 Ni-P 도금 두께가 낮을수록, Ni-P 도금의 표면 거칠기(Ra)가 높을수록, SAC 솔더조인트의 신뢰성은 악화되는 것으로 보고되었고, NI-P 도금의 Ra에 영향을 주는 인자로 Ni-P 핵생성 사이트간의 간격이 보고되었다.
- 이후 260℃ 피크온도의 리플로 프로파일로 솔더링을 진행하였으며, 플럭스 제거를 위하여 isopropyl alcohol (IPA)에서 5분간 초음파 세척하여 상온에서 에어건으로 건조하였다. High speed shear 평가는 dage4000HS (Dage, England)를 이용하여 shear 스피드 2250 mm/s로 shear평가를 진행하였다. Shear 스피드는 파단모드에 따른 cliff point를 shear 스피드별로 평가하여 구하였다.
- High speed shear 평가를 진행하기 위해서 시편 전처리가 끝난 시편에 메탈마스크를 이용하여 RMA 타입의 플럭스(Kester)를 도포하고 솔더볼 실장의 위치 정확도를 높이기 위하여 볼실장용 메탈마스크를 제작, 사용하여 직경 500 μm의 Sn-4.0wt%Ag-0.5wt%Cu (SAC405) 솔더볼을 실장하였다.
- Ni-P 도금두께는 X-Ray Fluorescence (GX-RC, USA) 를 사용하여 측정하였으며, Ni-P 도금 표면 거칠기는 atomic force microscope (NS10, Park-systems)를 사용하여 Ra 값을 측정하였다. 솔더 접합 계면과 파단면은 Ar ion milling system (TIC 3x, Germany), field emission scanning electron microscopy와 energy dispersive x-ray spectrometry (Supra 40VP, Germany)를 이용하여 분석하였다.
- Pd 촉매 분석을 위하여 X-ray photoelectron spectroscopy(ULVAC-PHI, Japan)을 이용하여 전기화학 분석을 행하였다. XPS는 Al Kα (1486.
- Pd 촉매는 치환 타입으로, 조성은 황산(H2SO4) 40 ml/l, Pd 농도(Pd) 25 mg/l, 카르복실산 15 g/l 이며, 도금 온도는 30℃, 도금 시간은 15 s, 30 s, 60 s, 90 s, 120 s 로 진행하였다. 이후 Ni-P도금은 상용 도금액을 사용하여 도금 온도 80℃, 도금 시간은 35 min 처리하여 6 μm 도금두께로 진행하였다.
- High speed shear 평가는 dage4000HS (Dage, England)를 이용하여 shear 스피드 2250 mm/s로 shear평가를 진행하였다. Shear 스피드는 파단모드에 따른 cliff point를 shear 스피드별로 평가하여 구하였다.19,22,23) 솔더볼 실장과 플럭스 제거가 완료된 시편의 광학현미경 사진으로, high speed shear 평가의 용이성을 위하여 시편당 25개 솔더볼을 외각에서 3번째 열에 실장하였으며, 총 5개 시편 평가를 진행하였다.
- XPS는 Al Kα (1486.6 eV) 소스를 이용하여 작동전압 15kV로 분석하였다.
- 무전해 Pd/Au 도금은 0.04 μm/0.06 μm 진행하여 Ni-P 도금의 내산화와 solderability 확보하였다.
- Ni-P 도금두께는 X-Ray Fluorescence (GX-RC, USA) 를 사용하여 측정하였으며, Ni-P 도금 표면 거칠기는 atomic force microscope (NS10, Park-systems)를 사용하여 Ra 값을 측정하였다. 솔더 접합 계면과 파단면은 Ar ion milling system (TIC 3x, Germany), field emission scanning electron microscopy와 energy dispersive x-ray spectrometry (Supra 40VP, Germany)를 이용하여 분석하였다.
- 6 eV) 소스를 이용하여 작동전압 15kV로 분석하였다. 시편 표면에서 깊이 방향 분석을 위하여 500 eV Ar 이온건을 이용하여 1분 단위 에칭 후에 XPS 분석을 진행하였으며, 총 60 사이클 진행하여 깊이 방향 XPS 분석을 진행하였다. 모든 스펙트럼은 C1s 스펙트럼을 284.
- Table 1은 본 연구에 사용된 시편과 시편 전처리, 샘플링 크기 및 신뢰성 평가법에 대해 나타내었다. 시편은 Pd 촉매에 따른 Ni-P 도금층의 표면 거칠기(Ra)와 high speed shear의 영향도를 평가하기 위하여 Pd 촉매 처리 시간을 5종류(15 s, 30 s, 60 s, 90 s, 120 s)로 준비하여 Pd의 핵생성 및 성장을 관찰하고, 시편 전처리로써 질산 기상 처리에 따른 high speed shear 영향도를 평가하였다. 무전해 Ni-P 도금 조건 및 질산 기상 처리는 Lee 등의 ENEPIG 도금 방법, 시편 제작 및 구조, 시험 방법을 따랐다.
- 실험은 무전해 Ni-P 두께를 6 μm으로 고정하고, Pd 촉매 시간을 조절하여 무전해 Ni-P nodule 간 거리에 따른 표면 거칠기 (Ra)와 솔더조인트 신뢰성을 고찰하였다.
- 19,22,23) 솔더볼 실장과 플럭스 제거가 완료된 시편의 광학현미경 사진으로, high speed shear 평가의 용이성을 위하여 시편당 25개 솔더볼을 외각에서 3번째 열에 실장하였으며, 총 5개 시편 평가를 진행하였다. 파단 모드 분석은 솔더볼 shear 후에 광학현미경을 이용하여, Lee 등의 기존 연구자들의 파단 모드 분류 정의에 따라 분류하였다.16,19) Ductile 모드는 패드 면적의 100% 솔더가 남은 모드, quasi-ductile 모드는 금속간화합물 (IMC) 이 pad 면적의 50%이하인 모드, quasi-brittle 모드는 금속간화합물(IMC) 가 패드 면적의 50%이상인 모드, brittle 모드는 금속간화합물이 패드면적의 100%인 모드로 정의하였다.
- 4는 15초 Pd과 120초 Pd 시편에서 O1s 스펙트럼의 가우시안 피크 피팅(Gaussian peak fitting) 을 나타내었다. 피크 피팅을 통하여 Peak I과 Peak II로 피팅 되었다. Peak I은 531.
대상 데이터
- 2는 Pd 촉매 처리 시간에 따른 표면 깊이 방향의 Pd3d 스펙트럼을 나타내었다. 시편은 XPS 표면 분석에서 Pd이 검출되지 않은 15초 Pd 시편을 제외하고 진행하였다. 30초 Pd 시편에서는 표면 깊이 방향으로 10 사이클까지 Pd3d 스펙트럼이 검출되었으며, 60초 Pd 시편에서는 20 사이클까지, 90초 Pd 시편에서는 30 사이클까지, 120초 Pd 시편에서는 50 사이클까지 검출되었다.
이론/모형
- 시편은 Pd 촉매에 따른 Ni-P 도금층의 표면 거칠기(Ra)와 high speed shear의 영향도를 평가하기 위하여 Pd 촉매 처리 시간을 5종류(15 s, 30 s, 60 s, 90 s, 120 s)로 준비하여 Pd의 핵생성 및 성장을 관찰하고, 시편 전처리로써 질산 기상 처리에 따른 high speed shear 영향도를 평가하였다. 무전해 Ni-P 도금 조건 및 질산 기상 처리는 Lee 등의 ENEPIG 도금 방법, 시편 제작 및 구조, 시험 방법을 따랐다.15)ENEPIG 표면처리는 전해 구리 도금 패드 위에 솔더레지스트를 형성하고 볼패드 영역(구리 패드)에 Pd 촉매를 시간별로 처리하였다.
성능/효과
- (1) Pd 촉매 처리 시간이 증가할수록 Pd 파티클은 커지고 조밀한 구조를 갖는다. Pd 파티클은 아일랜드 형태로 핵생성과 성장을 진행한다.
- (2) 30초에서 90초로 Pd 촉매 처리 시간이 길어질수록 무전해 Ni-P nodule의 면적은 259 μm2 에서 312 μm2로 커지고, Ni-P 도금의 표면 거칠기 (Ra)는 0.28 μm에서 0.39 μm으로 낮아진다.
- (3) 30초에서 90초로 Pd 촉매 처리 시간이 길어질수록 질산 기상 처리한 시편의 high speed shear 평가후 quasi와 brittle 모드의 점유율은 62.4%에서 28.8%로 낮아진다. 이는 무전해 Ni-P 도금의 표면 거칠기 (Ra)가 낮아짐으로써 Ni-P nodule간 경계에서의 에너지를 낮추어서 Ni 부식에 대한 내부식성이 커진 것이다.
- 1(f)는 Pd 촉매 처리 시간 별 시편의 표면 XPS 분석 결과를 나타낸 것으로, Pd 촉매 처리 시간별 3회 XPS 분석하여 신뢰도를 높였다. 15초 Pd 처리에서 Pd3d 스펙트럼은 검출되지 않았으며 30초 Pd 이후부터 Pd3d 스펙트럼의 강도는 점점 강해지는 것을 알 수 있고, Fig. 1(a-e)의 SEM 이미지와 비교하면 60초 Pd 이후의 표면 파티클은 Pd 금속으로 확인 되었다. Fig.
- 6 eV의 CuO + Cu2O 로 기존 연구자들에 의해 보고 되었다.24) 15초 Pd과 120초 Pd 시편의 O1s 스펙트럼을 비교하면, Pd 촉매 처리 시간이 길어질수록 Peak I 피크가 커지고, Peak II 피크는 작아지는 경향을 보였다. 이는 Pd 촉매 처리시간이 늘어나면 Cu(OH)2+ OH- 는 증가하고, 구리 표면에 Pd 금속화가 진행되면서 CuO + Cu2O가 감소된 것으로 판단된다.
- 6 eV로, 이는 Pd 금속으로 분석되었다.25,26) Pd2+ 이온은 Cu2+이온과의 치환반응을 통하여 Pd 금속으로 구리 표면에 치환됨으로 XPS 분석 결과에서도 Pd 금속으로 검출되었다. Fig.
- 24)구리 표면 산화에 관한 기존 XPS 연구를 보면, Cu2O의 우선 생성 가설과 CuO + Cu2O 동시 생성 가설이 보고 되고 있으나, 구리 표면의 Cu(OH)2 층의 생성과 Cu(OH)2가구리 산화로 이어진다는 것에는 이견이 없다. 본 연구에서도 15초 Pd 시편의 XPS 분석결과에서 Cu(OH)2가 검출되었다. Fig.
- 이를 통해 Pd 촉매 처리 시간이 30초에서 90초로 증가할수록 무전해 Ni-P 도금의 표면 거칠기(Ra)는 0.39 μm에서 0.28 μm로 낮아지고, quasi-와 brittle 모드의 점유율 또한 62.4%에서 28.8%로 감소함을 알 수 있다.
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