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문제 정의
- X-선 회절분석을 통해 호화점이 낮고 전분의 크기가 큰 감자 전분의 내부 구조 변화와 팽윤력의 변화를 비교하였다. 이런 비교 관찰을 통해 옴가열이 전분의 외부와 내부 구조에 주는 변화를 밝히고자 하였다.
제안 방법
- X-선 회절 분석을 이용하여 감자 전분의 내부 구조 변화를 측정하였다. 55℃에서 옴가열 처리한 감자 전분 시료의 회절 도는 같은 온도에서 재래가열 처리한 전분의 회절도와 비슷하였으나, 60℃에서 옴가열 처리한 전분의 회절도는 거의 대부분의 피크들이 사라지고 관찰되지 않았다.
- 가열 처리한 각 전분의 외부 변화를 광학 현미경과 전자현미경으로 관찰 비교하였다. X-선 회절분석을 통해 호화점이 낮고 전분의 크기가 큰 감자 전분의 내부 구조 변화와 팽윤력의 변화를 비교하였다. 이런 비교 관찰을 통해 옴가열이 전분의 외부와 내부 구조에 주는 변화를 밝히고자 하였다.
- 본 연구에서는 X-선 회절 분석에 의해 A형으로 분류되는 밀과 옥수수 전분, B형인 감자, C형인 고구마 전분을 호화점 밑에서 옴가열과 재래가열법으로 동일 온도로 가열하였다. 가열 처리한 각 전분의 외부 변화를 광학 현미경과 전자현미경으로 관찰 비교하였다. X-선 회절분석을 통해 호화점이 낮고 전분의 크기가 큰 감자 전분의 내부 구조 변화와 팽윤력의 변화를 비교하였다.
- 팽윤력은 Swinkels JJM(1985)이 발표한 방법을 약간 수정하여 사용하였다. 가열 처리한 전분 0.5 g을 10 mL의 증류수에 현탁시킨 후, 60, 70, 80 및 90℃의 오븐에서 1시간 동안 가열하였다. 가열 중간에는 가끔씩 약하게 흔들어 주었다.
- 구조가열 전 후 전분의 입자 모양은 광학 현미경과 주사전자현 미경(5570, Hitachi Co., Japan)으로 관찰하였다.
- 전자현미경을 이용하여 전분을 관찰하기 위해 전자현미경용 검정색 양면테이프를 알루미늄 받침대 위에 붙인 후 소량의 전분을 테이프 위해 점착시켰다. 다음은 전분 입자를 20 nm의 금 코팅 처리한 후, 1.5 kV 조건하의 전자현미경으로 관찰하였다.
- 대표적으로 감자 전분에 대해 재래방법으로 가열한 경우와 옴가열한 경우에 전분 입자의 형태적 변화를 상세히 살펴 보았다. 다음 Fig.
- 먼저 감자 전분, 밀 전분, 옥수수 전분 그리고 고구마 전분을 0.1%(w/v) NaCl 용액을 이용하여 20%(w/v) 전분 현탁액 (starch : 0.1% NaCl solution = 1 : 4)을 만들었다. 전분 현탁액에 NaCl을 첨가하는 이유는 현탁액 내로 전류가 잘 흐르게 하기 위해서 이다.
- 또한 실험한 옴가열 처리한 4개 전분 모두에서 전분의 흡수력도 더 커지는 것으로 나타났다. 본 실험에서는 감자, 밀, 옥수 수와 고구마 전분을 옴가열과 재래가열 처리한 후, 광학현미 경과 전자현미경으로 외부구조, X-선 회절 분석으로 내부구 조의 변화를 측정하고, 감자 전분의 팽윤력의 변화를 관찰하였다.
- 본 연구에서는 45℃부터 각 전분의 호화 개시 온도 사이의 온도 중 몇몇을 선택하여 전분 현탁액을 24시간 동안 처리하 였다. 이렇게 해서 결정된 처리온도는 감자의 경우 45, 50, 55, 60, 65℃, 밀의 경우는 45, 50, 55℃, 옥수수는 45, 55, 60, 65℃,그리고 고구마 전분의 경우는 45, 55, 65, 70℃로 하였다.
- 본 연구에서는 X-선 회절 분석에 의해 A형으로 분류되는 밀과 옥수수 전분, B형인 감자, C형인 고구마 전분을 호화점 밑에서 옴가열과 재래가열법으로 동일 온도로 가열하였다. 가열 처리한 각 전분의 외부 변화를 광학 현미경과 전자현미경으로 관찰 비교하였다.
- 가열이 끝나면 냉각을 시킨 후, 5,000 rpm에서 30분간 원심분리 시켰다. 상등액을 조심스럽게 제거한 후, 아래층에 침전되어 있는 팽윤된 전분의 무게를 측정하였다. 전분의 팽윤력은 팽윤된 전분이 흡수한 증류수의 무게를 사용된 전분의 무게로 나눈 백분율(% imbibed water/g starch)로 표현하였다.
- 실험에 사용된 4가지 전분 중 호화온도가 낮고, 전분 입자의 크기가 가장 큰 감자 전분의 내부 구조의 변화를 X선 회절 분석을 통해 관찰하였다. 감자 전분은 B형 전분인데, Fig.
- NaCl이 전분 중에 남아 있게 되면 NaCl에 의해 전분의 DSC 분석 결과에 영향을 줄 가능성이 있어 완전히 제거하 였다. 여과한 전분은 공기 중에서 건조시킨 후 막자 사발을 이용하여 60 mesh 이상으로 분쇄한 후 DSC 분석 시료로 사용하였다.
- 전분 시료 4종류를 재래가열 또는 옴가열 방법에 의하여 호화온도 이하에서 가열했을 때 전분 입자의 형태 변화를 광학현미경 및 주사전자현미경으로 관찰하였다. 전분 입자는 종류에 따라 독특한 크기, 모양과 구조를 갖게 된다.
- 전분 현탁액에 판형의 탄소 전극(150×25×5 mm)을 설치하고, 옴가열 중에는 현탁액에 60% 이상 잠기도록 하였다.
- 전분을 증류수를 사용하여 5% 현탁액으로 만든 후, 0.1mL를 슬라이드 글라스 위에 떨어트린 후, 커버글라스를 덮고, 광학 현미경으로 알맞은 배율에서 관찰하였다. 광학 현미경으로는 CCD가 장착되어 있는 Eclipse TE 2000-V(Nikon Co.
- 전자현미경을 이용하여 전분을 관찰하기 위해 전자현미경용 검정색 양면테이프를 알루미늄 받침대 위에 붙인 후 소량의 전분을 테이프 위해 점착시켰다. 다음은 전분 입자를 20 nm의 금 코팅 처리한 후, 1.
- 팽윤력은 Swinkels JJM(1985)이 발표한 방법을 약간 수정하여 사용하였다. 가열 처리한 전분 0.
대상 데이터
- 전형적인 A형 전분인 밀 전분과 옥수수 전분, B형인 감자 전분, C형인 고구마 전분을 시료로 선택하였다. 감자 전분은 일본 Junsei사에서, 밀 전분과 옥수수 전분은 미국 Sigma사에서, 고구마 전분은 일본 Wako사에서 시약급 이상의 것을 구입하여 사용하였다.
- 1mL를 슬라이드 글라스 위에 떨어트린 후, 커버글라스를 덮고, 광학 현미경으로 알맞은 배율에서 관찰하였다. 광학 현미경으로는 CCD가 장착되어 있는 Eclipse TE 2000-V(Nikon Co., Japan)를 사용하였다.
- 본 연구에 사용된 옴가열 장치는 Fig. 1에 개략적으로 나타내었다. 옴가열 처리조는 내경이 100 mm인 유리 실린더로 외부에 jacket을 설치하였으며, 용량은 1L로 만들었다.
- 전분은 X-선 회절도에 의해 A, B 그리고 C형으로 나누어진다. 전형적인 A형 전분인 밀 전분과 옥수수 전분, B형인 감자 전분, C형인 고구마 전분을 시료로 선택하였다. 감자 전분은 일본 Junsei사에서, 밀 전분과 옥수수 전분은 미국 Sigma사에서, 고구마 전분은 일본 Wako사에서 시약급 이상의 것을 구입하여 사용하였다.
이론/모형
- 가열 전후 전분의 X-선 회절도는 Philips XPERT MPD (Philips analytical X-ray BV, USA)를 이용하여 측정하였다. X-선 회절장치의 설정치는 target voltage는 40 kV, 전류는 30 mA, scanning range는 3~45°, step speed는 0.
성능/효과
- 재래 방법으로 가열한 감자 전분은 팽윤온도 80℃까지 생전분과 거의 동일한 경향을 보였 으나, 팽윤온도 90℃에서 생전분보다 팽윤력이 약간 증가하 였다. 45℃와 50℃에서 옴가열한 감자 전분은 팽윤 온도 80~ 90℃ 사이의 생전분 및 재래방법으로 가열한 전분보다 팽윤 력이 높았다. 그러나 55℃와 60℃에서 옴가열한 전분은 팽윤 온도 80℃ 이상에서 팽윤력이 현저히 감소하였다.
- 이전 연구에서 감자 전분을 동일한 온도 조건으로 옴가열한 경우, 재래가열한 경우보다 열적특성의 변화가 더 크게 나타났다. 감자 전분뿐만 아니라, 밀, 옥수수와 고구마 전분에서도 동일한 효과가 나타났다. 또한 실험한 옴가열 처리한 4개 전분 모두에서 전분의 흡수력도 더 커지는 것으로 나타났다.
- 6(F)는 (E)의 동그라미 안의 입자를 고배율 전자 현미경 으로 관찰한 사진으로, 파괴된 옥수수 전분 입자의 형태 변화는 밀 전분과 비슷하였다. 감자 전분의 결과와 비교하였을 때 A형 전분인 밀 전분과 옥수수 전분 입자가 거의 완전히 파괴되었다.
- 이와 같은 X-선회절도의 변화로 미루어 보아 60℃에서 옴가열 처리할 경우, 전분 입자의 파괴뿐만 아니라, 결정 구조도 크게 파괴되어 결정도의 급격한 감소를 확인할 수 있었다. 감자 전분의 팽윤력은 옴가열 온도가 증가할수록 점차 감소하는 것으로 나타났다. 45℃와 50℃에서 옴 처리한 감자 전분은 비교군에 비해 팽윤력이 크게, 55℃와 60℃는 작게 나타났다.
- 이와 같은 현상은 감자 전분에서와 유사한 결과이다. 고구마 전분 입자의 형태는 옥수수 전분과 거의 동일하나, 옴가열 처리에 의한 입자 형태의 변화 양상은 고구마 전분과 비슷하여 A형과 B형 전분의 중간적인 양상을 나타냈다.
- 전분 입자는 일반적으로 수분 존재 하에서 호화온도 이상으로 가열했을 때 팽윤, 파괴된다. 그러나 이상의 현미경 사진을 통해 관찰한 결과에 의하면 옴가열에 의해 호화 온도 이하에서도 전분 입자가 파괴되는 것을 알 수 있다. 전분 입자의 파괴에 의하여 가용성 성분들이 녹아 나오게 되며, 이 성분을 매개체로 하여 여러 전분 입자들이 서로 엉켜 붙어 거대한 형태의 입자를 갖추게 되는 것 같다.
- 감자 전분뿐만 아니라, 밀, 옥수수와 고구마 전분에서도 동일한 효과가 나타났다. 또한 실험한 옴가열 처리한 4개 전분 모두에서 전분의 흡수력도 더 커지는 것으로 나타났다. 본 실험에서는 감자, 밀, 옥수 수와 고구마 전분을 옴가열과 재래가열 처리한 후, 광학현미 경과 전자현미경으로 외부구조, X-선 회절 분석으로 내부구 조의 변화를 측정하고, 감자 전분의 팽윤력의 변화를 관찰하였다.
- 8에 나타냈다. 생전분 및 가열처리한 전분은 팽윤 온도가 올라갈수록 팽윤 력이 증가하는 경향을 보였다. 재래 방법으로 가열한 감자 전분은 팽윤온도 80℃까지 생전분과 거의 동일한 경향을 보였 으나, 팽윤온도 90℃에서 생전분보다 팽윤력이 약간 증가하 였다.
- 이상의 결과를 통해 보았을 때 동일한 온도로 가열함에도 불구하고, 옴가열한 전분의 외부와 내부 구조의 변화가 더 크게 나타났다. 이를 통해 전분의 외부와 내부 구조 변화에 온도와 함께 전기장이 영향을 주고 있음을 알 수 있었다.
- 이상의 결과를 통해 보았을 때 동일한 온도로 가열함에도 불구하고, 옴가열한 전분의 외부와 내부 구조의 변화가 더 크게 나타났다. 이를 통해 전분의 외부와 내부 구조 변화에 온도와 함께 전기장이 영향을 주고 있음을 알 수 있었다.
- 4°에서의 피크는 완전히 사라졌다. 이와 같은 X-선 회절도의 변화로 미루어 보아 60℃에서 옴가열 처리할 경우, 전분 입자의 파괴뿐만 아니라, 결정 구조도 크게 파괴되어 결정도의 급격한 감소를 확인할 수 있었다.
- 4°에서의 피크는 완전히 사라졌다. 이와 같은 X-선 회절도의 변화로 미루어 보아 60℃에서 옴가열 처리할 경우, 전분 입자의 파괴뿐만 아니라, 결정 구조도 크게 파괴되어 결정도의 급격한 감소를 확인할 수 있었다.
- 생전분 및 가열처리한 전분은 팽윤 온도가 올라갈수록 팽윤 력이 증가하는 경향을 보였다. 재래 방법으로 가열한 감자 전분은 팽윤온도 80℃까지 생전분과 거의 동일한 경향을 보였 으나, 팽윤온도 90℃에서 생전분보다 팽윤력이 약간 증가하 였다. 45℃와 50℃에서 옴가열한 감자 전분은 팽윤 온도 80~ 90℃ 사이의 생전분 및 재래방법으로 가열한 전분보다 팽윤 력이 높았다.
- 재래방법으로 55°에서 가열처리한 감자 전분의 회절도는 생전분에 비해 전체적으로 피크의 크기가 감소하였으나, 55℃와 60℃에서 처리한 시료 간에는 차이가 거의 없었다.
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