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문제 정의
- 그러나 이러한 분석방법은 표면처리가 종료된 후 제품의 표면을 검사하는 방법으로 폴리머 필름의 경우 roll-to-roll 연속생산이 되고 있는 상황에서 표면처리가 원하는 공정조건에서 정상적으로 진행되고 있는지를 실시간으로 확인하고자 하는 요구를 충족할 수 없는 단점이 있다. 따라서 본 연구에서는 발광분광분석(optical emission spectrum: OES)을 이용하여 대기압 유전체 배리어 방전을 실시간으로 진단하고자 하였다. 대기와 접촉하고 있는 유전체배리어방전의 측면부와 대기와 접촉이 없는 중심부에서 OES 분석을 실시하였다.
- 대기와 접촉하고 있는 유전체배리어방전의 측면부와 대기와 접촉이 없는 중심부에서 OES 분석을 실시하였다. 또한 공기, 질소, 아르곤 등 다양한 가스분위기에서 대기압 유전체 배리어 방전 발생시키면서 OES 분석을 실시하여 가스별 방전특성을 고찰하고자 하였다.
제안 방법
- Fig. 1(a)는 유전체로 투명한 유리를 사용한 전극시스템(type B)으로 방전이 발생하는 형상을 2차원적으로 관찰할 수 있도록 하였으며, 광케이블을 고전압 전극의 중앙에 위치하여 유전체배리어의 중심부에서의 발광을 측정하기 위한 실험 구성이다. Fig.
- 대기압 DBD 방전 특성을 평가하기 위하여 ITO 투명전도성막이 코팅된 전극시스템을 이용하여 플라즈마 상태를 관찰하였다. 방전 가스로는 아르곤과 질소를 사용하였으며 각각 산소첨가량 및 방전전압에 따른 발광특성을 관찰하였다.
- 대기압 유전체 배리어 방전 시스템은 두 개의 직사각형 알루미나 튜브 내에 설치된 전극에 20 kHz, 15 kV peak-to-peak 전압을 부가할 수 있도록 하였다. 고전압 전극에 대향해서 놓이는 접지된 하부 전극은 불투명의 경우 알루미나 판으로 덮은 구리박판을 사용하였으며, 투명의 경우 ITO가 코팅된 유리를 사용하였다.
- 대기압 유전체배리어방전의 분광분석은 코리아스펙트랄 프로덕츠사 SM240을 사용하였다. 발광의 세기가 약하기 때문에 충분한 피크의 관찰을 위하여 OES 측정은 100 msec 동안 실시하였다.
- 고전압 전극에 대향해서 놓이는 접지된 하부 전극은 불투명의 경우 알루미나 판으로 덮은 구리박판을 사용하였으며, 투명의 경우 ITO가 코팅된 유리를 사용하였다. 대기압플라즈마 방전 가스는 두 개의 고전압전극 사이의 간극을 통해 주입하였다. Fig.
- 따라서 본 연구에서는 발광분광분석(optical emission spectrum: OES)을 이용하여 대기압 유전체 배리어 방전을 실시간으로 진단하고자 하였다. 대기와 접촉하고 있는 유전체배리어방전의 측면부와 대기와 접촉이 없는 중심부에서 OES 분석을 실시하였다. 또한 공기, 질소, 아르곤 등 다양한 가스분위기에서 대기압 유전체 배리어 방전 발생시키면서 OES 분석을 실시하여 가스별 방전특성을 고찰하고자 하였다.
- 대기압 유전체배리어방전의 분광분석은 코리아스펙트랄 프로덕츠사 SM240을 사용하였다. 발광의 세기가 약하기 때문에 충분한 피크의 관찰을 위하여 OES 측정은 100 msec 동안 실시하였다.
- 대기압 DBD 방전 특성을 평가하기 위하여 ITO 투명전도성막이 코팅된 전극시스템을 이용하여 플라즈마 상태를 관찰하였다. 방전 가스로는 아르곤과 질소를 사용하였으며 각각 산소첨가량 및 방전전압에 따른 발광특성을 관찰하였다. Fig.
- 본 연구에서는 두 가지 서로 다른 형태의 전극시스템에서 아르곤, 질소, 공기의 대기압 유전체 배리어 방전 발광특성을 OES를 이용하여 분광분석 하였고 그 결과 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
대상 데이터
- 대기압 유전체 배리어 방전 시스템은 두 개의 직사각형 알루미나 튜브 내에 설치된 전극에 20 kHz, 15 kV peak-to-peak 전압을 부가할 수 있도록 하였다. 고전압 전극에 대향해서 놓이는 접지된 하부 전극은 불투명의 경우 알루미나 판으로 덮은 구리박판을 사용하였으며, 투명의 경우 ITO가 코팅된 유리를 사용하였다. 대기압플라즈마 방전 가스는 두 개의 고전압전극 사이의 간극을 통해 주입하였다.
- 6 mm로 하였다. 방전 가스는 Ar, N2, O2, Air를 사용하였다. Type A의 경우 다량의 방전가스에 의해 접지전극의 움직임 발생으로 가스양을 2 slm으로 제한하였다.
성능/효과
- 이러한 플라즈마 진단에는 탐침법, 질량분석기를 이용한 가스분석, 흡수 및 발광 분광분석법 등이 활용 되고 있다.1) 그러나 탐침법이나 가스질량분석법은 진공 챔버를 이용하는 저압 플라즈마 공정에서는 널리 활용 되는 방법이지만 대기압 플라즈마에서는 사용이 제한적이다. 특히, 대기압 유전체배리어방전의 경우 일반적으로 플라즈마가 1 mm 이하의 매우 좁은 전극사이에서 발생되기 때문에 탐침의 사용이 곤란하다.
- 1) 대기압 유전체 배리어 방전에서 발광은 방전가스의 종류에 관계없이 방전전압이 증가함에 따라 발광세기는 증가하였으나 새로운 발광피크는 관찰되지 않았다. 특히, 본 연구의 실험범위에서 산소가스와 관련한 발광피크는 관찰되지 않았으며 질소분자에 의한 발광이 명확하게 관찰되었다.
- 1) 산소는 플라즈마를 만들고 유지하는 전자와 쉽게 결합하여 음이온을 만들 수 있어 플라즈마내 전자의 밀도를 감소시키게 된다. 따라서 산소가스의 양이 증가함에 따라 플라즈마발생전압이 증가하고 플라즈마밀도가 감소하게 된다.
- 2) 방전 중심부에 비하여 방전의 외측에서 질소분자에 의한 발광피크의 세기가 현저하게 증가하였으며, 파장이 짧은 315.9 nm, 337.1 nm 피크의 발광세기가 현저하게 증가함을 알 수 있었다.
- 3) 아르곤가스 및 질소가스 방전에서 첨가되는 산소가스 량의 증가는 전체적인 발광세기를 감소시켰으며, 그 영향은 아르곤가스 방전에서 더 현저하였다. 그러나 산소분율이 방전가스의 4.
- 4) 대기압 유전체 배리어 방전 이용하여 폴리머 소재의 roll-to-roll 연속표면처리 생산 공정 등에서 OES를 이용한 공정모니터링에는 337.1 nm 질소피크의 강도변화 및 337.1 nm 피크와 357.7 nm 피크의 상대적 강도비를 사용하면 효과적으로 방전상태를 진단할 수 있을 것이다.
- Type A 전극시스템의 경우와 마찬가지로 type B 전극시스템에서도 방전 가스의 종류에 관계없이 방전전압이 커짐에 따라 발광 강도가 증가하였으나 새로운 활성종에 의한 피크는 관찰되지 않음을 알 수 있었다. Fig.
- 사진에서 알 수 있는 바와 같이 방전이 불균질한 필라멘터리 형태로 형성되고 있음을 알 수 있다. 간극이 커짐에 따라 필라멘터리가 더 명확해지고 측정되는 모든 OES 피크의 세기가 증가되었으나 새로운 피크는 관찰되지 않았다.
- 질소가스 방전의 경우보다 Ar 가스 방전의 경우에서 전압이 커짐에 따라 발광강도의 증가비가 더 크게 나타남을 알 수 있다. 두 가지 방전에서 동일하게 337.1 nm 피크의 변화가 가장 큰 것을 알 수 있으며, 405.9 nm 피크의 변화가 가장 작았다. 따라서 roll-to-roll 연속생산 공정 등에서 OES를 이용한 공정모니터링에는 337.
- 1(b)에 나타낸 바와 같이 플라즈마의 측면에서 측정됨으로 공기와의 접촉이 큰 외측플라즈마가 측정되어 질소가스의 유입량이 많기 때문으로 사료된다. 둘째, 질소가스관련 OES 피크들의 상대적 발광강도가 다른 형태로 나타나고 있음을 알 수 있다. 315.
- 9 nm 피크의 변화가 가장 작았다. 따라서 roll-to-roll 연속생산 공정 등에서 OES를 이용한 공정모니터링에는 337.1 nm 질소피크의 강도변화 및 337.1 nm 피크와 357.7 nm 피크의 상대적 강도비를 사용하는 것이 유용하다고 사료된다.
- 3에서 플라즈마영역 및 발광밝기 증가와 일치하는 것을 알 수 있다. 또한 방전 전압이 증가하여도 새로운 OES 피크는 관찰되지 않으며, 모든 방전 피크의 상대적인 강도비의 변화가 거의 없음을 알 수 있다. 이것은 방전전압이 증가하여도 새로운 활성종이 만들어 지지 않음을 의미하며, 동시에 특정 활성종의 농도만 증가하지는 않음을 의미한다.
- 2에서 플라즈마영역 및 발광밝기 증가와 일치하는 것을 알 수 있다. 또한 방전 전압이 증가하여도 새로운 OES 피크는 관찰되지 않으며, 모든 방전 피크의 상대적인 강도비의 변화도 거의 없음을 알 수 있다. 이것은 방전전압이 증가하여도 새로운 활성종이 만들어지지 않음을 의미하며, 동시에 특정 활성종의 농도만 증가하지는 않음을 의미한다.
- 이때 사용한 아르곤의 유량은 2 slm 이었다. 산소가스의 첨가 및 첨가량이 4.8 %(100 sccm)으로 증가하여도 OES 피크 패턴은 변화가 없으며, 단지 피크의 강도가 산소가스 첨가량이 증가함에 따라 감소하는 것을 알 수 있다. 이것은 Fig.
- 이때 사용한 질소의 유량은 2 slm 이었다. 산소가스의 첨가 및 첨가량이 4.8 %(100 sccm)으로 증가하여도 OES 피크 패턴은 변화가 없으며, 피크의 강도도 산소가스 첨가량에 특별한 영향을 받지 않는 것을 알 수 있다. 이것은 앞서 서술한 아르곤가스 플라즈마와는 다른 특성으로서 질소 플라즈마가 산소가스에 의한 플라즈마 칭의 민감성이 낮기 때문이라고 사료된다.
- 600 nm 근처의 피크는 측정시 혼입된 형광등에 의한 발광피크이다. 아르곤가스 플라즈마 OES에 비하여 질소가스 플라즈마 OES의 발광 강도가 약하여 형광등에 의한 발광피크가 더 명확하게 나타나게 되었다. 그림에서 알 수 있는 바와 같이 방전 전압 5 kV에서는 질소방전에 의한 발광이 거의 측정되지 않을 정도로 약하였다.
- 11은 type B 전극시스템에서 방전전압의 증가에 따른 질소관련 피크들의 세기를 9 kV 전압의 세기로 노말라이즈한 결과를 나타낸 것이다. 질소가스 방전의 경우보다 Ar 가스 방전의 경우에서 전압이 커짐에 따라 발광강도의 증가비가 더 크게 나타남을 알 수 있다. 두 가지 방전에서 동일하게 337.
- 그러나 질소가스와 관련된 피크는 명백하게 차이를 보임을 알 수 있다. 첫째, type B의 경우 Ar 가스 방전으로부터 발광을 측정하였음에도 불구하고 Ar 가스 관련 피크의 강도보다 질소가스 관련 피크의 강도가 더 크게 관찰되는 것을 알 수 있다. 이것은 OES 측정 지점의 차이에 의한 질소농도의 차이에 기인하는 것으로 사료된다.
- 1) 대기압 유전체 배리어 방전에서 발광은 방전가스의 종류에 관계없이 방전전압이 증가함에 따라 발광세기는 증가하였으나 새로운 발광피크는 관찰되지 않았다. 특히, 본 연구의 실험범위에서 산소가스와 관련한 발광피크는 관찰되지 않았으며 질소분자에 의한 발광이 명확하게 관찰되었다.
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