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문제 정의
- 본 연구에서는 종이에 존재하는 형광증백제의 정량분석과 백상고지에 잔류하는 형광증백제의 분리 방안을 도출하기 위해 내첨용 형광증백제와 표면처리용 형광증백제를 각각 함유한 수초지를 제조하였고 재해리를 실시하여 형광증백제 종류별로 잔류량과 분포형태 변화를 분석하고자 하였다.
제안 방법
- 내첨용 및 표면처리용 형광증백제로 처리된 종이의리사이클링 횟수가 증가함에 따라 백감도가 감소함을 확인하였다. 광학 특성 저하는 형광증백제의 잔류량이 감소하기 때문이라고 판단하였고 이를 확인하기 위해리사이클링 횟수에 따른 종이의 형광지수를 측정하였다. Fig.
- 내첨처리된 수초지는 D-FWA를 전건섬유 대비 0.2%를 투입하고 600 rpm에서 2분간 교반을 실시한 후 평량 100±4 g/m2의 수초지를 제조하였다.
- 펄프섬유로부터 형광증백제의 분리여부를 재활용 전후 수초지의 형광지수 차이로 확인하였다. 또한 본 연구의 형광증백제 투입수준에서는 형광증백제 함량과 형광지수는 선형 상관관계가 있기 때문에5) 재활용 전후 형광지수를 이용하여 형광증백제의 감소율을 식1을 이용하여 계산하였다.
- 백감도와 형광지수는 분광광도계(Elrepho spectrophotometer,L&W, Sweden)를 사용하여 측정하였다. 백감도는 D65 광원에서 측정하였고 형광지수는 동일 광원에서 자외선이 제거된 백감도와 자외선이 존재할 때 백감도를 측정하여 두 백감도의 차이로 나타냈다. 펄프섬유로부터 형광증백제의 분리여부를 재활용 전후 수초지의 형광지수 차이로 확인하였다.
- 백감도와 형광지수는 분광광도계(Elrepho spectrophotometer,L&W, Sweden)를 사용하여 측정하였다.
- 본 연구에서는 내첨용 형광증백제와 표면처리용 형광증백제로 처리된 종이를 실험실적으로 제조하였고 이들을 각각 재해리하여 수초지를 제조함으로써 백상 고지의 재활용 과정에서 형광증백제의 감소율과 두께 방향의 분포를 분석하였다. 재해리 횟수가 증가함에 따라 표면처리용 형광증백제인 T-FWA와 H-FWA는지속적으로 제거됨을 확인할 수 있었으나 내첨용 형광증백제인 D-FWA는 재해리가 진행되어도 섬유로부터 분리가 거의 진행되지 않았다.
- 본 연구에서는 형광증백제로 처리된 종이로 내첨처리된 종이와 표면처리된 종이로 구분하였다. 내첨처리된 종이란 D-FWA를 펄프슬러리에 투입한 후 제조된 종이이고 표면처리된 종이는 D-FWA를 함유하지 않고 T-FWA나 H-FWA로 표면처리된 종이를 나타낸다.
- 백판지 생산공정에서는 인쇄용지 생산공정과 달리 해리된 펄프를 기계적 처리를 하지 않는다. 이에 따라 본 연구에서는 화이트레저의 재활용 과정을 해리공정을 중심으로 하였다. 즉, 형광증백제를 함유하는 모델 종이를 제조한 후 해리를 1회 실시할 경우 재활용 공정 1회로 간주하였고 본 연구에서는 재활용 공정을 3회 실시하였다.
- 5 kgf/cm2 조건에서 5분간 압착한 후 실험실용 실린더 건조기로건조시켰다. 이후 조습처리 및 형광지수를 측정하고동일한 방법으로 재활용을 실시하였으며 최종 3회까지 재활용을 실시하였다.
- 재활용 과정에서 펄프섬유로부터 분리된 후 상등액에 용해되어 있는 형광증백제를 정성적으로 분석하기 위해 형광광도계(LS-50B, Perkin elmer, USA)를 이용하여 상등액의 형광방사(emission)를 측정하였다. 측정시 형광 excitation 파장은 370 nm, 형광 emission은 440 nm에서 측정하였다.
- 재활용에 따른 형광증백제의 분포를 분석하기 위해공초점 주사현미경(JP/FW 1000, Olympus, Japan)을이용하여 리사이클링 전후 수초지의 단면을 촬영하였다. 마이크로톰을 이용하여 각 수초지의 단면을 잘라가로 1 cm, 세로 6 mm 수준의 크기로 시편을 제작하였다.
- 이에 따라 본 연구에서는 화이트레저의 재활용 과정을 해리공정을 중심으로 하였다. 즉, 형광증백제를 함유하는 모델 종이를 제조한 후 해리를 1회 실시할 경우 재활용 공정 1회로 간주하였고 본 연구에서는 재활용 공정을 3회 실시하였다.
- 백감도는 D65 광원에서 측정하였고 형광지수는 동일 광원에서 자외선이 제거된 백감도와 자외선이 존재할 때 백감도를 측정하여 두 백감도의 차이로 나타냈다. 펄프섬유로부터 형광증백제의 분리여부를 재활용 전후 수초지의 형광지수 차이로 확인하였다. 또한 본 연구의 형광증백제 투입수준에서는 형광증백제 함량과 형광지수는 선형 상관관계가 있기 때문에5) 재활용 전후 형광지수를 이용하여 형광증백제의 감소율을 식1을 이용하여 계산하였다.
- 형광증백제를 함유하고 있지 않은 표면처리용 수초 지에 표면사이징을 실시하였다. 표면도포는 산화전분과 T-FWA, H-FWA를 사용하여 실시하였다. 산화전분은 10%의 농도로 호화를 실시하였다.
- 형광증백제를 이용한 수초지의 표면도포를 위해 실험실용 도공기(SB100,Hannamchemical, Korea)를 이용하였다. 표면도포는 양면으로 실시하였고 최종 픽업량은 양면 4-5 g/m2으로 일정하게 표면코팅을 실시하였다. 내첨 및 표면처리용 형광증백제로 처리된 종이 제조과정과 내첨용 및 표면처리용 형광증백제의 투입량을 Fig.
- 온도 90-95℃, 교반조건 600 rpm으로 30분간 가열호화를 실시한 후 50℃ 조건으로 온도를 낮춘 후 온도를 유지하면서 사용하였다. 표면사이징 조건은 T-FWA와 H-FWA를 전 건전분대비로 일정량을 투입한 후 600 rpm 조건에서 30분간 교반을 실시하였다. 형광증백제를 이용한 수초지의 표면도포를 위해 실험실용 도공기(SB100,Hannamchemical, Korea)를 이용하였다.
- 표면처리용 수초지는 모든 종류의 형광증백제와 첨가제 없이 평량 100±4 g/m2 의 수초지를 제조하였다.
- 형광증백제로 내첨 및 표면처리된 모델 종이를 증류수에 침전시켜 충분히 팽윤시킨 후 2% 농도로 실험실용 고속해리기를 이용하여 3,000 rpm으로 해리시킨 후 섬유가 완전히 분산된 것을 확인하였다. 해리된 지료에서 상등액을 채취한 후 증류수를 첨가하여 0.5%로 희석을 실시하였다. 희석된 지료를 이용하여 100±4g/m2의 수초지를 제조하였다.
- 형광증백제를 함유하고 있지 않은 표면처리용 수초 지에 표면사이징을 실시하였다. 표면도포는 산화전분과 T-FWA, H-FWA를 사용하여 실시하였다.
- 희석된 지료를 이용하여 100±4g/m2의 수초지를 제조하였다.
대상 데이터
- 각 형광증백제로 내첨 및 표면처리된 수초지를 제조하기 위해 활엽수 표백크라프트펄프(Hw-BKP)를 사용하였다. T-FWA와 H-FWA로 수초지의 표면처리를 위해 S사에서 분양받은 산화전분을 사용하였다.
- 본 연구에서 K사에서 분양받은 다이타입 형광증백제(D-FWA), 테트라타입 형광증백제(T-FWA), 헥사 타입 형광증백제(H-FWA)를 사용하였다. 각 형광증백제로 내첨 및 표면처리된 수초지를 제조하기 위해 활엽수 표백크라프트펄프(Hw-BKP)를 사용하였다. T-FWA와 H-FWA로 수초지의 표면처리를 위해 S사에서 분양받은 산화전분을 사용하였다.
- 재활용에 따른 형광증백제의 분포를 분석하기 위해공초점 주사현미경(JP/FW 1000, Olympus, Japan)을이용하여 리사이클링 전후 수초지의 단면을 촬영하였다. 마이크로톰을 이용하여 각 수초지의 단면을 잘라가로 1 cm, 세로 6 mm 수준의 크기로 시편을 제작하였다.
- 본 연구에서 K사에서 분양받은 다이타입 형광증백제(D-FWA), 테트라타입 형광증백제(T-FWA), 헥사 타입 형광증백제(H-FWA)를 사용하였다. 각 형광증백제로 내첨 및 표면처리된 수초지를 제조하기 위해 활엽수 표백크라프트펄프(Hw-BKP)를 사용하였다.
- 재활용 과정에서 펄프섬유로부터 분리된 후 상등액에 용해되어 있는 형광증백제를 정성적으로 분석하기 위해 형광광도계(LS-50B, Perkin elmer, USA)를 이용하여 상등액의 형광방사(emission)를 측정하였다. 측정시 형광 excitation 파장은 370 nm, 형광 emission은 440 nm에서 측정하였다.9)
- 표면처리용 수초지는 모든 형광증백제 없이 평량100±4 g/m2의 수초지를 제조하였다.
- 표면사이징 조건은 T-FWA와 H-FWA를 전 건전분대비로 일정량을 투입한 후 600 rpm 조건에서 30분간 교반을 실시하였다. 형광증백제를 이용한 수초지의 표면도포를 위해 실험실용 도공기(SB100,Hannamchemical, Korea)를 이용하였다. 표면도포는 양면으로 실시하였고 최종 픽업량은 양면 4-5 g/m2으로 일정하게 표면코팅을 실시하였다.
이론/모형
- 수초지는 TAPPI Standard Method T 205에 의거하여 제조하였다. 실험실용 배리비터(valley beater)를 이용하여 활엽수 표백크라프트펄프를 여수도 450±5 ㎖ CSF로 고해시킨 후 최종농도가 0.
- 형광증백제로 처리된 수초지는 TAPPI Standard Method T 402 에 의거하여 조습처리를 실시하였다. 백감도와 형광지수는 분광광도계(Elrepho spectrophotometer,L&W, Sweden)를 사용하여 측정하였다.
성능/효과
- 앞선 백감도와 백색도 결과와 거의 동일한 경향을 나타냈다. D-FWA로 처리된 종이의 형광지수가 가장 높게 나타났고 표면처리용 형광증백제 중 T-FWA의 형광지수가 H-FWA에 비해 더 높게 나타났다. 이로 볼 때 형광증백제로 처리된 종이의 백감도와 백색도는 형광증백제의 형광방사에 의해 결정되는 것으로 판단된다.
- 내첨용 및 표면처리용 형광증백제로 처리된 종이의리사이클링 횟수가 증가함에 따라 백감도가 감소함을 확인하였다. 광학 특성 저하는 형광증백제의 잔류량이 감소하기 때문이라고 판단하였고 이를 확인하기 위해리사이클링 횟수에 따른 종이의 형광지수를 측정하였다.
- 6에 도시하였다. 내첨용 형광증백제는 리사이클링 횟수가 증가하여도 감소율이 매우 낮은 것으로 나타났고 T-FWA와 H-FWA는 상대적으로 높은 감소율을 보여주었다. 특히 H-FWA의 감소율이 가장 높게 나타났다.
- 2에 도시하였다. 내첨용 형광증백제인 D-FWA로 처리된 수초지의 백감도가 가장 높았고 H-FWA로 처리된 수초지의 백감도가 가장 낮게 나타났다. 특히 표면처리용 형광증백제를 비교해 볼 때 T-FWA가 H-FWA에 비해 더 높은 백감도가 높았고 T-FWA와 H-FWA를 각각 1% 동일하게 투입한 경우 T-FWA와 H-FWA의 중간수준의 백감도를 나타냈다.
- 7에 도시하였는데 형광증백제 감소율이 높을수록 상등액의 형광방사가 높게 나타났다. 따라서리사이클링 공정에서 물리적 처리에 의해 셀룰로오스섬유로부터 형광증백제가 분리되고 이후 형광증백제는 펄프 상등액에 용해상태로 존재하는 것을 확인할 수 있었다.
- 최근 인쇄용지 공정에서 표면처리용 형광증백제의사용량이 내첨용 형광증백제의 사용량에 비해 증가하고 있는 추세는 화이트레저의 재활용 공정에서는 바람직한 것으로 판단되고 리사이클링 초기에서 표면처리용 형광증백제를 효과적으로 제거가 되지 않는다면 리사이클링 횟수가 증가함에 따라 내첨용 형광증백제처럼 단순한 물리적 처리로는 형광증백제가 제거될 수 없음을 나타낸다. 또한 형광증백제의 정량분석에 있어화이트레저가 리사이클링 된 이후에는 내첨용 형광증백제의 회귀식을 사용하는 것이 가장 합리적이라 판단되었다.
- 8-9에 도시하였다. 리사이클링 이전 D-FWA는종이의 두께방향으로 균일하게 분포하고 있고 3회 리사이클링 이후 종이에 존재하는 D-FWA의 분포도 리사이클링 이전의 분포와 거의 차이를 보이지 않았다.
- 따라서 형광지수측정결과와 종이 두께방향 형광증백제의 분포를 통해 판단해 보면 내첨용 형광증백제는 리사이클링 공정에서 물리적 처리가 가해져도 섬유로부터 분리가 쉽게 진행되지는 않으나 표면처리용 형광증백제는 재해리과정에서 상당량이 섬유로부터 떨어져 나오고 펄프 상등액에 용해상태로 존재하게 된다. 이후 섬유로부터 떨어지지 않는 표면처리용 형광증백제뿐만 아니라 펄프 상등액에 존재하는 표면처리용 형광증백제는 재흡착(re-adsorption)에 의해 내첨용 형광증백제와 같이 섬유에 균일하게 존재하게 되어 리사이클링이 진행됨에 따라 표면처리용 형광증백제는 결국 내첨용 형광증백제와 동일한 분포를 나타내게 되는 것으로 판단되었다.
- 본 연구에서는 내첨용 형광증백제와 표면처리용 형광증백제로 처리된 종이를 실험실적으로 제조하였고 이들을 각각 재해리하여 수초지를 제조함으로써 백상 고지의 재활용 과정에서 형광증백제의 감소율과 두께 방향의 분포를 분석하였다. 재해리 횟수가 증가함에 따라 표면처리용 형광증백제인 T-FWA와 H-FWA는지속적으로 제거됨을 확인할 수 있었으나 내첨용 형광증백제인 D-FWA는 재해리가 진행되어도 섬유로부터 분리가 거의 진행되지 않았다. D-FWA를 함유하고 있는 종이를 재해리할 경우 종이 두께방향으로 균일하게 분포하는 형태는 지속적으로 나타났으나 T-FWA와H-FWA와 같은 표면처리용 형광증백제는 재해리가 진행됨에 따라 표면이나 이면 쪽으로 분포하던 형태가내첨용 형광증백제와 동일한 분포형태를 나타냈다.
- 내첨용 형광증백제인 D-FWA로 처리된 수초지의 백감도가 가장 높았고 H-FWA로 처리된 수초지의 백감도가 가장 낮게 나타났다. 특히 표면처리용 형광증백제를 비교해 볼 때 T-FWA가 H-FWA에 비해 더 높은 백감도가 높았고 T-FWA와 H-FWA를 각각 1% 동일하게 투입한 경우 T-FWA와 H-FWA의 중간수준의 백감도를 나타냈다. 내첨용 형광증백제와 표면처리용 형광증백제 간의 투입수준이 다르기 때문에 이들 간의 백감도 비교는 의미가 없는 것으로 판단되나 표면처리용 형광증백제의 경우 픽업량을 거의 일정하게 유지하였기 때문에 두 형광증백제 간의 비교는 의미가 있는 것으로 판단된다.
- 형광증백제 종류별로 살펴보면 내첨용 형광증백제인 D-FWA로 처리된 수초지의 경우 재활용 횟수가 증가함에 따라 백감도의 저하가 명확하게 나타나지 않았다. 표면처리용 형광증백제를 비교해 보면 H-FWA가T-FWA에 비해 감소폭이 더 큰 것을 볼 수 있었고 특히 T-FWA와 H-FWA가 혼합한 경우 T-FWA와 H-FWA중간 수준으로 감소폭을 나타내는 것으로 볼 때 H-FWA의 감소폭이 더 큰 것임을 명확하게 확인할 수 있었다.
- 형광증백제로 내첨 및 표면처리된 모델 종이를 증류수에 침전시켜 충분히 팽윤시킨 후 2% 농도로 실험실용 고속해리기를 이용하여 3,000 rpm으로 해리시킨 후 섬유가 완전히 분산된 것을 확인하였다. 해리된 지료에서 상등액을 채취한 후 증류수를 첨가하여 0.
후속연구
- 형광지수 측정을 통한 형광증백제의 함량을 분석하기 위해서는 종이의 두께방향 분포 분석이 선행되어야 하는데, 백판지 공정과 같은 재활용 공정에서는 백상고지의 형광증백제 함량을 분석할 때 내첨용 형광증백제의 분석방법을 적용하면 될 것으로 판단되었다. 또한 백 상고지에서 형광증백제를 분리하기 위해서는 표면처리용 형광증백제를 최대한 분리할 수 있는 방안이 적용되어야 할 것으로 판단되었다.
- D-FWA를 함유하고 있는 종이를 재해리할 경우 종이 두께방향으로 균일하게 분포하는 형태는 지속적으로 나타났으나 T-FWA와H-FWA와 같은 표면처리용 형광증백제는 재해리가 진행됨에 따라 표면이나 이면 쪽으로 분포하던 형태가내첨용 형광증백제와 동일한 분포형태를 나타냈다. 형광지수 측정을 통한 형광증백제의 함량을 분석하기 위해서는 종이의 두께방향 분포 분석이 선행되어야 하는데, 백판지 공정과 같은 재활용 공정에서는 백상고지의 형광증백제 함량을 분석할 때 내첨용 형광증백제의 분석방법을 적용하면 될 것으로 판단되었다. 또한 백 상고지에서 형광증백제를 분리하기 위해서는 표면처리용 형광증백제를 최대한 분리할 수 있는 방안이 적용되어야 할 것으로 판단되었다.
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