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제안 방법
- Poljansek 등은 EVA의 유화 공중합에서 반응 정도를 H-NMR 측정을 통해 분석하였다.2 에틸렌과 VA의 양성자수를 바탕으로 VA의 몰분율과 질량분율을 계산 하였다. H-NMR 측정을 통해 얻은 VA 함량은 실제 소비된 에틸렌의 양과 Flory-Fox 식을 적용해 이론적으로 구한 값과 크게 다르지 않다고 보고하였다.
- Figure 4는 NMR 분석 결과와 제조사 표기 VA 함량과의 상관성을 조사하기 위해, x-축은 NMR 분석 결과로부터 구한 VA 함량으로 y-축은 제조사 표기 VA 함량으로 한 도식이다. 2개 제조사별로 구분한 직선최적화식과 8개 시료를 모두 합한 것 등 3개의 직선최적화식을 구하였으며, 그 결과를 Table 4에 요약하였다. 제조사 표기 함량이 매우 정확하고 분석 결과에 오차도 없다면, 이상적인 최적화식은 y = 1.
- TGA 분석을 위한 시료 준비 과정과 정량 방법은 다음과 같다. EVA 시료 5~10 mg을 취해 질소 분위기에서 25℃부터700˚C까지 20℃/min의 승온 조건으로 분석하였다. 질소 기체 흐름속도는 20 mL/min였다.
- EVA 용액 100 µL를 KBr window (d = 3.09 mm)에 캐스팅하여 상온에서 30분간건조시킨 후 투과방식-FTIR을 측정하였다.
- 본 연구에서는 다양한 미세구조를 갖는 EVA를 투과방식-FTIR과 액체 H-NMR 그리고 TGA로 분석 하여 그 결과를 비교하였다. EVA 제조사별 특성을 감안하여 제조사가 다른 EVA를 사용하여 비교하였다. 제조사 표기 VA 함량과 분석 결과를 비교하였으며, 실험 결과로부터 각 분석 방법의 특징을 조사하였다.
- EVA의 VA 함량을 정량하기 위해 투과방식-IR, 액체 HNMR, 그리고 TGA로 분석하였으며, 그 결과를 비교하였다. VA 함량이 다른 듀폰사 EVA 4종과 알드리치사 EVA 4종 등 총 8종의 EVA를 사용하였다.
- VA 함량이 다른 듀폰사 EVA 4종과 알드리치사 EVA 4종 등 총 8종의 EVA를 사용하였다. IR 분석 결과는 ASTM5598-98에 제시된 방법으로 제조사 표기 VA 함량을 흡광도비(1739 cm-1/2922 cm-1와 609 cm-1/1464 cm-1)의 함수로 도식하여 그 상관성을 조사하였다. 상관계수는 그다지 높지 않았으며, 흡 광도비 종류별은 물론이고 제조사별로 그 결과가 다르게 나타났다.
- 따라서, IR 검량선을 이용한 EVA의 VA 정량에는 어느 정도 오차가 수반될 것으로 예상한다. NMR을 이용한 VA 함량 분석은 H-NMR 봉우리 중 VA 단위체에서 나타나는 것과 에틸렌 단위체에서 나타나는 봉우리의 면적비를 이용하여 수행한다. NMR 분석 결과로 얻은 VA 함량은 제조사 표기 함량보다 10% 이상 작게 나왔으며, 듀폰사 것이 알드리치사 것보다 오차가 더 크게 나왔다.
- NMR 분석에서 발생할 수 있는 오차 중 하나는 EVA가 용매에 완전히 잘 녹지 않는다는 것이다. TGA를 이용한 VA 함량 분석은 VA 단위체의 탈에세틸화에 의한 무게 감소분을 이용하여 수행한다. TGA 분석 결과는 IR이나 NMR 분석 결과에 비해 오차가 적게 나타났다.
- 5, 18, 25, 28 wt%이다. 또한, 알드리치사(Aldrich Co.)에서 VA 함량이 다른 EVA 4종 (12, 18, 25, 40 wt%, 각각 EVA 12, EVA 18, EVA 25, EVA 40이라 함)을 구입하여 분석하였다. 본 연구에서 사용한 EVA 8종에 대한 VA 함량을 Table 1에 나타내었다.
- VA 함량이 다른 다양한 EVA를 위의 3가지 방법으로 분석하여 그 결과를 비교하면 분석 방법의 선택에 도움이 될 것이다. 본 연구에서는 다양한 미세구조를 갖는 EVA를 투과방식-FTIR과 액체 H-NMR 그리고 TGA로 분석 하여 그 결과를 비교하였다. EVA 제조사별 특성을 감안하여 제조사가 다른 EVA를 사용하여 비교하였다.
- 알드리치사 EVA 용액 50 µL를 KBr window에 캐스팅하여 상온에서 30분간 건조시킨 후 투과방식-FTIR을 측정하였다.
- EVA 제조사별 특성을 감안하여 제조사가 다른 EVA를 사용하여 비교하였다. 제조사 표기 VA 함량과 분석 결과를 비교하였으며, 실험 결과로부터 각 분석 방법의 특징을 조사하였다.
- 질소 기체 흐름속도는 20 mL/min였다. 탈아세틸화에 의한 무게 감소분에 VA 질량을 보정한 인자를 곱해 VA 함량을 계산하였다. 보정인자 = VA 분자량(CH2=CHOCOCH3, MW 86.
대상 데이터
- EVA는 듀폰사(DuPont Co.)의 EVA 770, EVA 450, EVA 360, EVA 265를 사용하였다. EVA 770, EVA 450, EVA 360, EVA 265의 표기 VA 함량은 각각 9.
- FTIR 분석용 시편은 EVA를 용매에 녹여 KBr window에 캐스팅(casting) 후 건조하여 준비하였다. 용매는 클로로폼과 톨루엔을 사용하였다.
- 나머지 EVA 용액 준비 과정은 FTIR용 용액 준비 과정과 동일하다. NMR 장비는 Bruker사의 Bruker Avance II 500을 사용하였다. Spectral width는 10,000 Hz, total data point는 32,768이며, scan 회수는 32로 측정하였다.
- EVA의 VA 함량을 정량하기 위해 투과방식-IR, 액체 HNMR, 그리고 TGA로 분석하였으며, 그 결과를 비교하였다. VA 함량이 다른 듀폰사 EVA 4종과 알드리치사 EVA 4종 등 총 8종의 EVA를 사용하였다. IR 분석 결과는 ASTM5598-98에 제시된 방법으로 제조사 표기 VA 함량을 흡광도비(1739 cm-1/2922 cm-1와 609 cm-1/1464 cm-1)의 함수로 도식하여 그 상관성을 조사하였다.
- 용매는 클로로폼과 톨루엔을 사용하였다. 듀폰사 EVA는 EVA 770만 톨루엔을 사용하였고 나머지 3종은 클로로폼을 사용하였다. 알드리치사 EVA 중 EVA 12와 EVA 18은 톨루엔을 사용하였고, EVA 25와 EVA 40은 클로로폼을 사용하였다.
- 듀폰사 EVA는 EVA 770만 톨루엔을 사용하였고 나머지 3종은 클로로폼을 사용하였다. 알드리치사 EVA 중 EVA 12와 EVA 18은 톨루엔을 사용하였고, EVA 25와 EVA 40은 클로로폼을 사용하였다. 듀폰사 EVA는 EVA 30 mg을 용매 1.
- FTIR 분석용 시편은 EVA를 용매에 녹여 KBr window에 캐스팅(casting) 후 건조하여 준비하였다. 용매는 클로로폼과 톨루엔을 사용하였다. 듀폰사 EVA는 EVA 770만 톨루엔을 사용하였고 나머지 3종은 클로로폼을 사용하였다.
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