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문제 정의
- 본 연구에서는 이러한 폐타이어 재활용을 위한 전처리 공정 방법 중 대표적으로 적용되고 있는 상온분쇄법과 이 분말의 특성을 향상시키는 것을 목적으로 추가되는 탈황공정이 제조된 재생 분말의 기계적 물성에 미치는 영향을 비교하기 위하여 제조된 고무분말의 가황특성 및 기계적 물성을 평가하여 폐타이어를 용도에 맞게 재활용하기 위해서는 어떠한 전처리 공정을 적용하는 공정설계가 필요한지 알아보았다. 특히 본 연구에서는 기계적 탈황방법을 사용하여 제조된 탈황 고무분말을 원료로 실험을 수행하였는데, 이 탈황방법은 분쇄/압축기 사이에 분쇄된 고무칩을 통과시켜서 60 ~ 300oC의 고온 및 고압 하에서 화학반응에 의한 열분해로 고무칩 속에 포함되어 있는 황 성분을 배출하는 원리를 적용하는 것으로 상업용으로 가장 많이 적용되고 있는 탈황법으로써 국내에서도 이미 상용화되어 있는 제조공법이다.
- 폐타이어 재생 고무분말의 물성을 최적화하기 위한 생산 공정 설계를 목적으로 폐타이어를 분쇄하여 생산된 고무분말의 입자 크기 및 탈황공정 적용 유무에 따른 물성평가 및 파단면 분석을 수행한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
제안 방법
- 각각의 재료에 대하여 가황 후의 물성을 비교하기 위하여 폐타이어를 기준으로 황 3 phr (part per hundred resin), 가교 촉진제 2 phr을 혼합하여 일축가압 프레스에서 200℃, 5 MPa의 압력으로 30분간 가황시킨 후 아령 3호 형태로 인장시험편을 제조하였고, 물성 시험은 KSM 6518 ‘가황 고무 물리 시험 방법’에 준하여 수행하였다.
- 인장시험은 인장시험기(AG-50kNX plus)를 사용하여 50mm/min의 속도로 수행하여 인장강도와 파단연신율을 측정하였고, 충격시험은 아이조드 시험법(Tinius Olsen, US/92T)을 사용하였다. 그리고 FE-SEM(모델명 JEOL, JSM-6500F)으로 인장시험 후의 파단면을 관찰하였다.
- 그리고 이러한 내부에 잔존하는 황에 의한 가교구조는 원형 그대로가 아닌 제품을 생산하는 분야에 재활용 분말을 사용할 때에 물성저하의 원인이 될 수 있다. 따라서 재활용 고무분말을 이용하여 제품을 생산할 때 탈황 유/무에 따라 어떤 차이가 발생하는지를 알아보기 위하여 폐타이어를 기계식 방식으로 분쇄하여 생산된 재생 고무분말에 탈황 공정을 추가한 것과 탈황공정을 거치지 않은 시험편을 제조한 후 물성을 비교하였다.
- 본 실험에서도 동일한 조건(입자크기, 가황조건)에서 실험을 진행한 후에 그 결과를 비교할 목적으로 탈황공정을 통해 생산된 sheet를 재분쇄하여 50 mesh (279 µm)로 제조한 후 실험을 진행하였다.
- 6은 단순분쇄공정을 거쳐 생산된 100 mesh (140 µm)급 고무 분말(Normal)과 탈황공정을 거친 50 mesh (279 µm)급 고무분말(Devulcanization)에 대한 충격시험 결과이다. 이종재료와의 혼합에 의한 재활용 효율 분석을 위해서 폐타이어 고무분말의 함량을 10, 30, 50 wt%로 변화시켜서 고분자 물질(Polypropylene)과 혼합하여 제조한 시료에 대하여 충격시험을 수행하였다. 그 결과 고무분말의 함량이 증가됨에 따라서 그 충격강도 값이 증가하는 현상을 관찰하였다.
- 폐타이어를 분쇄하여 생산된 고무분말이 탈황공정을 거친 후의 표면형상 및 물성의 변화를 확인하기 위하여 50 mesh (279 µm)급으로 생산된 고무분말에 대하여 탈황공정 전후의 입자형상 관찰 및 인장시험을 수행하였다.
대상 데이터
- 본 연구에 사용된 폐타이어 재생 고무분말은 씽크루트에서 기계식 상온분쇄법을 통하여 생산하고 있는 50 mesh (279 µm), 80 mesh (173 µm), 100 mesh (140 µm)급을 사용하였고, 비교를 위하여 대한산업에서 폐타이어를 탈황시킨 후 시트형태로 제조한 제품을 원소재로 하여 50 mesh 입자크기로 분쇄한 후 사용하였으며, 이때의 화학구성비는 고무성분 60%, 카본블랙 30%, 기타 10%였다. 또한 첨가된 Polypropylene (PP)은 삼성토탈에서 pellet 형태로 생산된 제품을 사용하였다.
- 본 연구에 사용된 폐타이어 재생 고무분말은 씽크루트에서 기계식 상온분쇄법을 통하여 생산하고 있는 50 mesh (279 µm), 80 mesh (173 µm), 100 mesh (140 µm)급을 사용하였고, 비교를 위하여 대한산업에서 폐타이어를 탈황시킨 후 시트형태로 제조한 제품을 원소재로 하여 50 mesh 입자크기로 분쇄한 후 사용하였으며, 이때의 화학구성비는 고무성분 60%, 카본블랙 30%, 기타 10%였다.
이론/모형
- 각각의 재료에 대하여 가황 후의 물성을 비교하기 위하여 폐타이어를 기준으로 황 3 phr (part per hundred resin), 가교 촉진제 2 phr을 혼합하여 일축가압 프레스에서 200℃, 5 MPa의 압력으로 30분간 가황시킨 후 아령 3호 형태로 인장시험편을 제조하였고, 물성 시험은 KSM 6518 ‘가황 고무 물리 시험 방법’에 준하여 수행하였다. 인장시험은 인장시험기(AG-50kNX plus)를 사용하여 50mm/min의 속도로 수행하여 인장강도와 파단연신율을 측정하였고, 충격시험은 아이조드 시험법(Tinius Olsen, US/92T)을 사용하였다. 그리고 FE-SEM(모델명 JEOL, JSM-6500F)으로 인장시험 후의 파단면을 관찰하였다.
성능/효과
- 1. 분쇄공정은 반복을 통하여 폐타이어의 입자크기가 미세하게 될수록 그 표면적이 증가되어 계면접착력이 우수하게 되고, 이는 인장강도 및 파단연신율 향상에 유리하게 작용된다.
- 2. 탈황공정은 고무분말 내부에 존재하는 S-S bond를 감소시켜 분자사슬구조를 비교적 간단하게 함으로써 인장연신율 향상에 효과적인 것으로 판단된다.
- 3. 입자 크기 및 탈황유무에 따른 이종재료와의 혼합에 따른 인장시험 결과에서 충격에 대한 저항은 탈황공정을 적용하는 것이 입자크기 효과보다 효율적인 것으로 나타났다.
- 4. 위의 결과로부터 인장강도와 연신율을 모두 높이기 위한 전처리 공정으로는 분쇄공정의 반복을 통한 입자 미세화가 효율적이며, 연신율의 극대화를 위한 전처리 공정은 탈활 공정이 효율적인 것으로 판단된다.
- 이종재료와의 혼합에 의한 재활용 효율 분석을 위해서 폐타이어 고무분말의 함량을 10, 30, 50 wt%로 변화시켜서 고분자 물질(Polypropylene)과 혼합하여 제조한 시료에 대하여 충격시험을 수행하였다. 그 결과 고무분말의 함량이 증가됨에 따라서 그 충격강도 값이 증가하는 현상을 관찰하였다. 단순분쇄공정을 거친 고무분말을 첨가한 경우 충격강도는 10 wt% (8.
- 5(a)와 (b)는 인장시험 후 FE-SEM으로 파단면을 관찰한 결과로써 (a)는 탈황 전(Normal), (b)는 탈황 후(Devulcanization)의 이미지이다. 두 파단면을 비교하여 보면 탈황공정을 거친 폐타이어 고무분말의 파단면이 비교적 매끄럽게 파단 된 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과는 탈황공정을 거침에 따라 고무분말간의 계면접착력이 증가되어서 파단면이 매끄럽게 나타난 것으로 판단된다.
- 탈황 전과 후의 고무분말의 개질 상태가 달라졌음에도 불구하고 동일한 분쇄방식으로 분쇄됨에 따라 고무분말의 표면형상은 유사하게 나타났다. 따라서 분쇄를 통해 생산되어지는 재생 고무분말의 형상은 탈황 유무에는 관계없이 분쇄 방식에 의존하는 것을 알 수 있었다.
- 2(c)의 경우에는 작은 입자크기로 인하여 사용된 고무분말의 형상이 관찰되지 않고 파단면이 매끄럽게 보이는 것을 확인할 수 있다. 이러한 결과를 토대로 50 mesh와 80 mesh에 비하여 100 mesh의 고무분말을 사용하였을 경우에 입자크기가 작아짐에 따라 표면적이 늘어나기 때문에 계면접착력이 증가되어 균일한 파단형상을 보이며 이러한 현상이 Fig. 1에서 관찰된 100 mesh 분말의 급격한 물성증가 원인이 되는 것으로 판단된다.
- 1은 분쇄를 통하여 생산된 폐타이어 재생 고무 분말의 입자크기에 따른 재활용 효과를 알아보기 위하여 폐타이어를 분쇄하여 생산된 고무분말을 50 mesh (279 µm), 80 mesh (173 µm), 100 mesh (140 µm)등 3종류로 분류한 후 각각에 대하여 인장시험을 수행한 결과를 정리한 것이다. 인장강도는 50mesh(1.48MPa), 80 mesh (1.55 MPa), 100 mesh (3.2 MPa) 순으로 입자크기가 작아질수록 증가하였으며 특히 100 mesh 분말의 경우 50 mesh와 비교하여 약 100% 이상 증가하는 것으로 나타났다. 파단연신율 또한 50 mesh (30%), 80 mesh (35%), 100 mesh (90%) 순으로 증가하는 현상을 관찰할 수 있었다.
- 4의 Normal은 탈황 전의 고무분말, Devulcanization은 탈황 후의 고무분말에 대한 인장시험 결과를 나타낸 것이다. 인장시험 결과 Normal 고무분말의 인장강도는 1.51 MPa, 파단연신율은 38.5%이며, Devulcanization 고무분말의 인장강도는 1.48 MPa, 파단연신율은 108.2%이다. 즉, 탈황에 의한 효과로 인장강도에는 큰 변화가 없으나 파단연신율이 약 2.
- 이는 기존에 고무분말의 입자크기와 물성간의 상관관계에 대하여 보고한 Lee,5) Kim7) 그리고 Park20) 등의 연구결과에서와 유사한 경향을 나타낸 것으로, 이러한 결과를 바탕으로 An21) 등의 연구보고와 같이 분쇄된 고무분말은 이종재료와의 혼합을 위한 고무원료나 수지의 충진제(Filler)로 사용될 경우 고무분말의 입자크기가 클수록 원료고무와 고무분말간의 계면접착력이 거의 없기 때문에 나타나는 높은 비율의 고무분말 첨가에 의한 물성저하 효과를 줄일 수 있을 것으로 판단된다. 즉, 분쇄를 통하여 재생 고무분말의 입자가 작아질수록 계면접착력이 증가되며 재활용에 유리하게 작용할 것으로 판단된다.
- 2%이다. 즉, 탈황에 의한 효과로 인장강도에는 큰 변화가 없으나 파단연신율이 약 2.5배 증가 된 것을 관찰할 수 있었다. 이러한 결과는 탈황에 의해 고무분말 내에 존재하는 S-S bond가 줄어듦에 따라서 기본적인 고무사슬구조 사이의 유동성이 증가되어 연성이 증가한 것으로 판단된다.
- 2 MPa) 순으로 입자크기가 작아질수록 증가하였으며 특히 100 mesh 분말의 경우 50 mesh와 비교하여 약 100% 이상 증가하는 것으로 나타났다. 파단연신율 또한 50 mesh (30%), 80 mesh (35%), 100 mesh (90%) 순으로 증가하는 현상을 관찰할 수 있었다. 이는 기존에 고무분말의 입자크기와 물성간의 상관관계에 대하여 보고한 Lee,5) Kim7) 그리고 Park20) 등의 연구결과에서와 유사한 경향을 나타낸 것으로, 이러한 결과를 바탕으로 An21) 등의 연구보고와 같이 분쇄된 고무분말은 이종재료와의 혼합을 위한 고무원료나 수지의 충진제(Filler)로 사용될 경우 고무분말의 입자크기가 클수록 원료고무와 고무분말간의 계면접착력이 거의 없기 때문에 나타나는 높은 비율의 고무분말 첨가에 의한 물성저하 효과를 줄일 수 있을 것으로 판단된다.
후속연구
- 이러한 현상의 이유로는 인장강도 및 파단연신율에서도 확인 할 수 있었듯이 탈황공정을 거친 고무분말은 S-S bond의 감소로 인하여 내부에 존재하는 가교구조가 감소하여 이종재료와의 계면접착력이 증가하였기 때문이며 이때의 계면접착력은 분쇄에 의한 비표면적 향상 보다 탈황공정을 거치면서 발생한 내부 가교결합의 감소에 보다 의존하는 경향을 나타내는 것으로 판단된다. 이러한 결과를 바탕으로 내충격성이 향상된 고무/플라스틱 복합재는 자동차 헤드라이트 지지대나 체육관 바닥 지지용으로 사용되는 쿠션레벨조절볼트 등에 사용될 수 있을 것으로 판단되며, 쿠션레벨조절볼트는 현재 사출하여 물성테스트를 진행하고 있다.23)
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