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방전플라즈마 소결법을 이용한 Ti2AlC Max Phase 소결체의 소결온도 변화에 따른 재료 특성 평가
Evaluation of Material Characteristics with Sintering Temperature in Ti2AlC MAX Phase Material using Spark Plasma Sintering Method 원문보기

한국분말야금학회지 = Journal of Korean Powder Metallurgy Institute, v.22 no.3, 2015년, pp.175 - 180  

이창훈 (부산대학교 융합학부 하이브리드소재응용전공) ,  백경래 (부산대학교 융합학부 하이브리드소재응용전공) ,  정희상 ((주)싸토리우스코리아) ,  정영근 (부산대학교 융합학부 하이브리드소재응용전공) ,  강명창 (부산대학교 융합학부 하이브리드소재응용전공)

Abstract AI-Helper 아이콘AI-Helper

In this study, ternary compound Max Phase $Ti_2AlC$ material was mixed by 3D ball milling as a function of ball milling time. More than 99.5 wt% pure $Ti_2AlC$ was synthesized by using spark plasma sintering method at 1000, 1100, 1200, and $1300^{\circ}C$ for 60 min....

주제어

AI 본문요약
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제안 방법

  • 1200oC의 XRD 측정 결과와 주사전자현미경 사진을 함께 고찰해볼때, 얇은 적층형 구조는 Ti3AlC2 입자로 생각되며, 적층형 구조의 크기는 약 15 nm~200 nm 크기로 구성되어 있음을 확인하였다. 그림 8(d) 1300oC에서 합성된 시편은 적층형 구조가 거의 없어지고, 입자의 크기도 다시 커졌으며, Ti2AlC와 Ti3AlC2 상이 아닌 TiC상이 생성되었다는 것을 그림 4의 XRD결과와 함께 관찰하였다.
  • 12 시간 동안 볼밀된 합성분말에 대해서 방전플라즈마 소결법을 이용하여 소결온도를 각각 1000, 1100, 1200 그리고 1300oC에서 각각 소결하여 시편의 결정성을 확인하기위하여 XRD pattern을 조사하여 그림 4에 나타내었다. 1000oC에서 소결된 시편의 경우, Ti2AlC, TiC, Ti-Al상이 관찰되었다.
  • Ti2AlC를 제조함에 있어서, Ti:Al:TiC의 몰 비율로 볼밀 시간의 변화를 주면서 분말을 혼합하였고, 최적 시간 12시간에서 SPS를 사용하여 1000oC~1300oC의 소결온도에서 50 MPa의 압력, 10분의 유지시간을 주어 합성하였다. 소결온도에 따른 재료의 특성평가를 통하여 다음과 같은 결과를 얻었다.
  • 5%, 3 μm)의 분말을 사용하였다. Ti2AlC를 합성하기 위해서 glove box의 아르곤 분위기에서 분말 비율을 Ti:Al:TiC 몰 비율로 측량한 후, 3차원 혼합기(3-D. high energy mixer)에서 1, 6, 12, 24시간 동안 stainless ball(직경 0.5 mm)을 사용하여 혼합하였다. 내경 20.
  • 5 mm)을 사용하여 혼합하였다. 내경 20.5 mm 흑연몰드(Graphite mold)에 혼합된 분말을 장입한 후, 방전플라즈마소결장치(SPS, spark plasma sintering, SPS-825 Syntex Inc, Japan)에서 가압 소결하였다. 그림 1은 Ti2AlC 소결체를 제조하기 위해 합성 및 소결(Synthesis and fabrication)부터 재료물성을 분석하기 위한 도식도를 나타낸 그림이다.
  • 따라서, 본 논문에서는 세라믹과 금속의 특성을 동시에 가지는 하이브리드 소결체인 Ti2AlC를 제조하기 위해 Ti, Al, TiC분말을 몰 비율로 측량하여 합성한 후 방전플라즈마소결법으로 제조하였고, 제조된 Ti2AlC 소결체에 XRD를 이용하여 결정상분석 및 FE-SEM을 이용하여 미세구조의 조사를 통한 적층형 구조의 존재여부를 규명하였고 그에 따른 상대밀도, 경도, 전기전도도를 측정하여 재료특성을 알아보았다.
  • 11 g/ cm3이며, 경도는 약 5 GPa로 보고되고 있다[9, 10]. 벌크소재에서 치밀화의 척도로 사용되는 상대밀도를 계산하기 위해 벌크밀도를 측정한 후 이론밀도로 나누어 백분율로서 표기하였다. 소결 온도가 1000oC일 경우, 상대밀도는 98.
  • 그림 1은 Ti2AlC 소결체를 제조하기 위해 합성 및 소결(Synthesis and fabrication)부터 재료물성을 분석하기 위한 도식도를 나타낸 그림이다. 볼밀 시간에 따른 배향성(Orientation)과 온도 변화에 따른 Ti2AlC의 결정상의 변화를 알아보기 위해서 X-선 회절분석기(XRD, X-ray Diffraction, D8 advance, Bruker Inc, Germany)를 사용하였고, 파단면의 미세구조 관찰을 위해서 주사전자현미경(FE-SEM, Field Emission Scanning Electron Microscope, S-4800, Hitachi Inc, Japan) 을 사용하였다. 또한 소결온도 변화에 따른 재료 특성 확인을 위해서 상대밀도는 아르키메데스법에 따라 밀도측정기(Density meter, SECURA224-1S, Sartorius LTD.
  • 이는 제조된 Ti2AlC 소결체가 금속의 특성을 가지고 있다고 생각된다. 소결온도 및 소결체에 함유된 불순물 등이 재료특성에 미치는 영향을 확인하고자 제조된 4개의 시편에 대해서 특성평가를 진행하였다.
  • , Germany) 를 사용하여 측정하였고, 경도값은 Vickers hardness (WMT-X, Matsuzawa Inc, Japan)를 이용하여 측정하였다. 전기전도도는 4-point probe (CMT-SR1000N, Advanced Instrument Technology Inc, USA)를 이용하여 체적저항을 구한 후 보정계수를 곱하여 비저항 값으로 환산하였다. 각각의 시편에 따른 재료 물성 평가에 있어서 10회 측정 후 평균값으로 계산하여 나타내었다.
  • 기존에 보고된 논문에서 볼밀 시간을 2 시간으로 고정하고, 소결 온도를 800, 900, 1000, 그리고 1100oC에서 방전플라즈마소결법으로 소결한 결과, 소결온도가 1100oC에서 순수한 Ti2AlC가 생성됨을 확인하였다[11]. 하지만, 본 연구에서는 방전플라즈마 소결법으로 볼밀 시간에 대한 재료적 특성을 파악하기 위하여 1시간~24시간까지 변화하고, 또한 1100oC이상에서의 Ti2AlC상과 적층형 구조를 가지는 Max Phase Ti2AlC를 확인하고자 1000~1300oC까지 소결 온도를 설정하였다.

대상 데이터

  • Ti2AlC 소결체 제조를 위해서 Ti (99.5%, 43μm), Al (99.6%, 30 μm), TiC (99.5%, 3 μm)의 분말을 사용하였다.

데이터처리

  • 전기전도도는 4-point probe (CMT-SR1000N, Advanced Instrument Technology Inc, USA)를 이용하여 체적저항을 구한 후 보정계수를 곱하여 비저항 값으로 환산하였다. 각각의 시편에 따른 재료 물성 평가에 있어서 10회 측정 후 평균값으로 계산하여 나타내었다.

이론/모형

  • 볼밀 시간에 따른 배향성(Orientation)과 온도 변화에 따른 Ti2AlC의 결정상의 변화를 알아보기 위해서 X-선 회절분석기(XRD, X-ray Diffraction, D8 advance, Bruker Inc, Germany)를 사용하였고, 파단면의 미세구조 관찰을 위해서 주사전자현미경(FE-SEM, Field Emission Scanning Electron Microscope, S-4800, Hitachi Inc, Japan) 을 사용하였다. 또한 소결온도 변화에 따른 재료 특성 확인을 위해서 상대밀도는 아르키메데스법에 따라 밀도측정기(Density meter, SECURA224-1S, Sartorius LTD., Germany) 를 사용하여 측정하였고, 경도값은 Vickers hardness (WMT-X, Matsuzawa Inc, Japan)를 이용하여 측정하였다. 전기전도도는 4-point probe (CMT-SR1000N, Advanced Instrument Technology Inc, USA)를 이용하여 체적저항을 구한 후 보정계수를 곱하여 비저항 값으로 환산하였다.
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질의응답

핵심어 질문 논문에서 추출한 답변
Ti2AlC란 무엇인가? Ti2AlC는 삼원계탄화물(Tenary-carbide)로서 일반적으로 화학식 Mn+1AXn에 의거하여 Titanium(Ti)은 전이금속(M) 이고, Aluminum(Al)는 A-group인 3, 4족의 원소에 포함되며, X는 Carbon(C) 또는 Nitride(N)이다. Ti2AlC는 hexagonal (P6/mmc) 형태의 적층 구조를 가지는 카바이드계 MAX phases로 분류되며 전기전도성 및 열전도성이 좋은 금속과 내열충격성, 내화학성, 마모성 등이 뛰어난 세라믹의 장점을 동시에 가지고 있으며 다른 Max phases보다 낮은 밀도(4.
고치밀화를 위한 방전프라즈마소결법은 어떤 장점을 가지고 있는가? Wang과 Zhou group도 또한 bulk Ti2AlC를 Solid-liquid(S-L) 반응법으로 소결하였지만, 이러한 소결법들은 공정자체가 매우 복잡한 단점이 있다[5]. 최근에, 저온에서 급속소결이 가능한 방전플라즈마소결법(SPS, Spark Plasma Sintering)을 사용할 경우, 다른 소결법 즉, HP(Hot-pressing)이나 HIP 등과 비교했을 때 금속기지(Metal matrix composite) 및 세라믹기지 복합소재 (Ceramic matrix composite)를 제조하는데 있어 직접적인 펄스형태의 에너지를 가할 수 있어 치밀화된 소재의 제조에 있어 많은 장점이 있다[6, 7].
Ti2AlC는 어떤 특성을 가지고 있는가? Ti2AlC는 삼원계탄화물(Tenary-carbide)로서 일반적으로 화학식 Mn+1AXn에 의거하여 Titanium(Ti)은 전이금속(M) 이고, Aluminum(Al)는 A-group인 3, 4족의 원소에 포함되며, X는 Carbon(C) 또는 Nitride(N)이다. Ti2AlC는 hexagonal (P6/mmc) 형태의 적층 구조를 가지는 카바이드계 MAX phases로 분류되며 전기전도성 및 열전도성이 좋은 금속과 내열충격성, 내화학성, 마모성 등이 뛰어난 세라믹의 장점을 동시에 가지고 있으며 다른 Max phases보다 낮은 밀도(4.11 g/cm3)[1]를 가지고 있어 최근 구조 재료로서 많은 관심을 받고 있다.
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참고문헌 (11)

  1. W. B. Zhou, B. C. Mei, J. Q. Zhu and X. L. Hong: J. Mat. Let., 59 (2005) 131. 

  2. Z. J. Lin, M. J. Zhuo, Y. C. Zhou, M. S. Li and J. Y. Wang: J. ActaMat., 54 (2006) 1009. 

  3. M. Lopacinski, J. Puszynski and J. Lis: J. Am. Ceram. Soc., 84 (2001) 3051. 

  4. A. T. Procopio, M. W. Barsoum and T. El-Raghy: Metall. mater. Trans. A, 31 (2000) 333. 

  5. X. H. Wang and Y. C. Zhou: Z. Met. Kd. 93 (2002) 66. 

  6. L. Gao, H.Z. Wang, H. Kawaoka, T. Skino and K. Niiharab: J. Eur. Ceram. Soc., 22 (2002) 785. 

  7. B. C. Mei and Y. Miyamoto: Mater. Chem. Phys. 75 (2002) 291. 

  8. X. H. Wang and Y. C. Zhou: J. Mater. Sci. Technol., 26 (2010) 385. 

  9. T. Thomas and C. R. Bowen: J. Alloy. Compd., 602 (2014) 72. 

  10. M. W. Barsoum: Prog. Solid State. Chem., 28 (2000) 201. 

  11. G.-H. Jeong, K.-H. Kim and M. C. Kang: J. Korean Powder Metall. Inst., 21 (2014) 301 (Korean). 

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