본 연구에서는 $TiO_2$/마이카 혼성 복합 재료의 합성과 적외선 반사 특성에 관한 연구를 수행하였다. 마이카 입자의 존재 하에 아세트산 수용액에서 titanium isopropoxide의 가수 분해 반응과 축합 반응에 의해 $TiO_2$/마이카 복합 재료를 합성하였다. $TiO_2$/마이카 복합 재료의 열처리($600{\sim}1000^{\circ}C$, 1~3 h)에 의해 마이카 표면에 형성된 비결정성 상의 $TiO_2$은 anatase 상을 거쳐 결정성 rutile 상으로 전환되었으며 열처리 조건에 의해 결정의 크기가 제어되었다. FE-SEM 분석, ED-XRF 분석, XRPD 분석을 통하여 마이카와 $TiO_2$/마이카 복합 재료의 물리화학적 특성을 규명하였다. 확산 반사-근적외선 분광 분석을 통하여 측정한 $TiO_2$/마이카 혼성 복합 재료의 근적외선 범위(780~2,500 nm)에서의 일사 반사율은 88.6%로, 순수한 소성 마이카의 86.6%보다 다소 높았다. 따라서 $TiO_2$/마이카 혼성 복합 재료는 높은 광반사율을 나타내는 차열 도료의 안료로 사용할 수 있을 것이다.
본 연구에서는 $TiO_2$/마이카 혼성 복합 재료의 합성과 적외선 반사 특성에 관한 연구를 수행하였다. 마이카 입자의 존재 하에 아세트산 수용액에서 titanium isopropoxide의 가수 분해 반응과 축합 반응에 의해 $TiO_2$/마이카 복합 재료를 합성하였다. $TiO_2$/마이카 복합 재료의 열처리($600{\sim}1000^{\circ}C$, 1~3 h)에 의해 마이카 표면에 형성된 비결정성 상의 $TiO_2$은 anatase 상을 거쳐 결정성 rutile 상으로 전환되었으며 열처리 조건에 의해 결정의 크기가 제어되었다. FE-SEM 분석, ED-XRF 분석, XRPD 분석을 통하여 마이카와 $TiO_2$/마이카 복합 재료의 물리화학적 특성을 규명하였다. 확산 반사-근적외선 분광 분석을 통하여 측정한 $TiO_2$/마이카 혼성 복합 재료의 근적외선 범위(780~2,500 nm)에서의 일사 반사율은 88.6%로, 순수한 소성 마이카의 86.6%보다 다소 높았다. 따라서 $TiO_2$/마이카 혼성 복합 재료는 높은 광반사율을 나타내는 차열 도료의 안료로 사용할 수 있을 것이다.
In this work, we describe the synthesis and infrared light reflecting characteristics of $TiO_2$/mica hybrid composites. $TiO_2$/mica composite materials were obtained by the hydrolysis and condensation reaction of titanium isopropoxide in an aqueous solution of acetic acid in ...
In this work, we describe the synthesis and infrared light reflecting characteristics of $TiO_2$/mica hybrid composites. $TiO_2$/mica composite materials were obtained by the hydrolysis and condensation reaction of titanium isopropoxide in an aqueous solution of acetic acid in the presence of mica particles. Amorphous phase of $TiO_2$ on the surface of mica was converted to the crystalline rutile phase via anatase phase by heat treatment ($600-1000^{\circ}C$, 1-3 h) of $TiO_2$/mica composite materials, and the size of crystals was controlled by heat treatment conditions. Physicochemical properties of mica and $TiO_2$/mica composites were investigated using FE-SEM, ED-XRF, and PXRD. The solar reflectance of $TiO_2$/mica composites in the near IR region (780~2,500 nm) measured using a diffuse reflectance NIR spectrophotometer was 88.6%, which is rather higher than that of calcined pure mica (86.6%). Therefore, $TiO_2$/mica composites can be used as NIR light reflective pigments.
In this work, we describe the synthesis and infrared light reflecting characteristics of $TiO_2$/mica hybrid composites. $TiO_2$/mica composite materials were obtained by the hydrolysis and condensation reaction of titanium isopropoxide in an aqueous solution of acetic acid in the presence of mica particles. Amorphous phase of $TiO_2$ on the surface of mica was converted to the crystalline rutile phase via anatase phase by heat treatment ($600-1000^{\circ}C$, 1-3 h) of $TiO_2$/mica composite materials, and the size of crystals was controlled by heat treatment conditions. Physicochemical properties of mica and $TiO_2$/mica composites were investigated using FE-SEM, ED-XRF, and PXRD. The solar reflectance of $TiO_2$/mica composites in the near IR region (780~2,500 nm) measured using a diffuse reflectance NIR spectrophotometer was 88.6%, which is rather higher than that of calcined pure mica (86.6%). Therefore, $TiO_2$/mica composites can be used as NIR light reflective pigments.
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문제 정의
마이카 입자의 존재 하에 아세트산 수용액에서 titanium isopropoxide의 가수 분해 반응과 축합 반응에 의해 TiO2/마이카 복합 재료를 얻었으며, TiO2/마이카 복합 재료의 열처리(600∼1000 ℃, 1∼3 h)에 의해 마이카 표면에 형성된 이산화 티타늄의 상 변화 및 결정 크기 변화를 관찰하여 반사광 파장과의 상관관계를 도출하여 도료의 안료에 대한 응용성을 살펴보고자 하였다.
본 연구에서는 산업 전반에 걸쳐 사용되는 판상 형태의 층상 구조물질인 마이카와 적외선 차단 물질인 이산화 티타늄을 복합화하여 다기능성 광반사 물질을 합성하고자 하였다. 마이카 입자의 존재 하에 아세트산 수용액에서 titanium isopropoxide의 가수 분해 반응과 축합 반응에 의해 TiO2/마이카 복합 재료를 얻었으며, TiO2/마이카 복합 재료의 열처리(600∼1000 ℃, 1∼3 h)에 의해 마이카 표면에 형성된 이산화 티타늄의 상 변화 및 결정 크기 변화를 관찰하여 반사광 파장과의 상관관계를 도출하여 도료의 안료에 대한 응용성을 살펴보고자 하였다.
본 연구에서는 산업 전반에 걸쳐서 사용되는 판상 형태의 층상 구조 물질인 마이카와 적외선 차단 물질로 활용도가 높은 이산화 티타늄의 복합 재료를 합성하여 도료 분야에서의 광반사 물질로의 응용성을 살펴보고자 하였다. 이에 TTIP로 마이카 표면을 처리하고 소성 과정을 거쳐 TiO2/마이카 복합 재료를 합성하였다.
제안 방법
600 ℃에서 소성된 TiO2/마이카 혼성 복합 재료의 XRD 회절 패턴(Figure 5(a))은 일부 반응하지 않은 마이카와 결정성이 낮은 TiO2/마이카 혼성 복합 재료 회절 패턴을 나타내고 있다. 본 연구에서 사용한 방법으로 TiO2/마이카 혼성 복합 재료를 합성할 때, 타이타늄 이온들이 형성한 나노미터 크기의 전하를 띤 졸 입자들이 마이카 표면에 부착되는 것은 물론 층간에 존재하는 Na+이온과 교환 반응을 하여 층간 삽입된 후, 소성에 의해 층간에 작은 기둥(pillar)을 형성한다[21,26]. 그 결과 반응 전에 비해 층간 거리는 늘어나 마이카의 (001)면의 회절은 낮은 2θ 값쪽으로 이동하였다.
형성된 복합 재료는 주사 전자 현미경(HR FE-SEM, MIRA3 LM, TESCAN)을 이용하여 형태를 분석하였다. 이산화 티타늄이 도포된 마이카 표면의 화학적 조성은 ED-XRF (SEA2220A, S.W.N. Control Systems Co., Ltd.)로 분석하였다. 합성된 복합 재료의 분말 X-선 회절 분석은 X-선 회절 분석기(Miniflex II, Rigaku)를 이용하여 Cu Kα 조사선으로 2θ = 4 °/min 스캔 속도로 3∼90°까지 측정하였다.
이산화 티타늄이 도포된 마이카의 합성은 문헌에 보고된 방법을 응용하여 합성하였다[24]. 500 mL 둥근 바닥 플라스크에 2.
본 연구에서는 산업 전반에 걸쳐서 사용되는 판상 형태의 층상 구조 물질인 마이카와 적외선 차단 물질로 활용도가 높은 이산화 티타늄의 복합 재료를 합성하여 도료 분야에서의 광반사 물질로의 응용성을 살펴보고자 하였다. 이에 TTIP로 마이카 표면을 처리하고 소성 과정을 거쳐 TiO2/마이카 복합 재료를 합성하였다. 복합 재료의 표면에 anatase 상과 rutile 상의 TiO2 입자가 혼재하여 도포되었으며, 다양한 온도에서의 열처리에 의해 anatase 상을 광촉매 활성이 적고, 열적 안정성이 높은 rutile 상의 TiO2로 전환하였고, 결정 크기를 제어하여 근 적외선 반사 능력을 갖는 복합재료를 제조할 수 있었다.
적분구(ISR-3100, Shimadzu)가 장착된 DRS-UV/Vis/NIR 분광기(UV-3600, Shimadzu)를 이용하여 복합 재료의 퍼센트 반사율을 780∼2,500 nm 범위에서 측정하였다.
합성된 복합 재료의 분말 X-선 회절 분석은 X-선 회절 분석기(Miniflex II, Rigaku)를 이용하여 Cu Kα 조사선으로 2θ = 4 °/min 스캔 속도로 3∼90°까지 측정하였다.
형성된 복합 재료는 주사 전자 현미경(HR FE-SEM, MIRA3 LM, TESCAN)을 이용하여 형태를 분석하였다. 이산화 티타늄이 도포된 마이카 표면의 화학적 조성은 ED-XRF (SEA2220A, S.
대상 데이터
8%로 보고되어 있다[29]. 본 연구에서 합성한 TiO2/마이카 혼성 복합 재료는 TiO2 입자가 마이카의 표면과 층간에만 도포되어 있고, TiO2 입자의 분율이 전체 질량의 66.4% 정도이다. 근적외선 영역의 일사반사율은 문헌에 보고된 순수한 TiO2이나 Al2O3 분말보다는 낮은 값을 갖지만 순수한 SiO2나 Sb2O3와 유사한 값을 갖는 것을 알 수 있다.
적분구(ISR-3100, Shimadzu)가 장착된 DRS-UV/Vis/NIR 분광기(UV-3600, Shimadzu)를 이용하여 복합 재료의 퍼센트 반사율을 780∼2,500 nm 범위에서 측정하였다. 테플론을 압축하여 제조한 spectralon (Lapsphere Inc.)을 기준 물질로 사용하였다. 근적외선 영역(780∼2,500 nm)의 일사 반사율(solar reflectance)은 JIS K 5602 ‘도막의 일사 반사율의 구하는 방법’에 기반하여 계산하였다[3].
이론/모형
근적외선 영역(780∼2,500 nm)의 일사 반사율(solar reflectance)은 JIS K 5602 ‘도막의 일사 반사율의 구하는 방법’에 기반하여 계산하였다[3].
특정한 피크에 대하여 Scherrer’s 공식을 이용하여 특정 방향의 결정 크기를 계산하였다.
성능/효과
/마이카 혼성 복합 재료의 DRS NIR 스펙트럼을 Figure 6에 나타내었다. 마이카의 경우(Figure 6(a)), 966 nm와 1152 nm에서 약한 흡수 피크가 관찰되었으며, 1415 nm와 1907 nm에서 강한 흡수 피크를 나타났다. 이는 마이카 표면 및 층간에 존재하는 물과 층에 존재하는 OH기의 흡수에 의한 피크이다[27,28].
5 nm이었다. 800 ℃에서 소성한 복합 재료의 SEM 이미지(Figure 4(b))의 마이카 표면에서도 이산화 티타늄 입자가 도포된 것이 관찰되었으며, Scherrer 공식에 의해 측정한 anatase (101)면 방향의 크기는 평균 9.3 nm로 600 ℃에서 소성한 복합 재료에 비해 결정의 크기가 증가된 것을 관찰할 수 있었다. 1000 ℃에서 1 h 동안 소성한 복합 재료의 SEM 이미지(Figure 4(c))의 마이카 표면에서는 30∼80 nm 크기의 구 모양의 이산화 티타늄이 마이카 표면 전체를 완전히 도포하고 있는 것이 관찰되었다.
(c))의 마이카 표면에서는 30∼80 nm 크기의 구 모양의 이산화 티타늄이 마이카 표면 전체를 완전히 도포하고 있는 것이 관찰되었다.
/마이카 혼성 복합 재료 표면의 화학적 조성을 Table 1에 나타내었다. Table 1에 나타낸 바와 같이 모든 시료에는 비슷한 함량의 원소들이 존재하는 것이 관찰되었으며, 마이카(Na-형태 fluorophlogopite)를 구성하는 주요 원소인 Mg와 Si은 물론 표면에 도포된 TiO2가 주성분(66.4%)으로 관찰되어 복합 재료가 형성되었음을 나타내었다.
소성에 의해 마이카에서 표면 및 층간에 존재하는 물이 이탈하고, 층에 존재하는 OH기가 물로 이탈됨으로써 마이카에서 나타나는 특징적인 흡수 피크가 사라졌다(Figure 6(b)). 더욱이 층과 층 사이의 결합에 의해 소성하기 전보다 치밀한 구조로 전환되었기 때문에 마이카에 비해 반사율이 증가하였으며, 일사반사율은 86.6%로 얻어졌다. TiO2/마이카 혼성 복합 재료를 600 ℃와 800 ℃에서 3 h 소성한 시료(Figure 6(c, d))에서는 마아카에서 관찰된 물에 의한 흡수가 관찰되었고, 일사반사율은 각각 81.
복합 재료의 DRS 분석을 통하여 780∼2,500 nm 사이의 광반사 특성을 관찰하였으며, 본 연구에서 합성한 복합재료의 일사반사율(88.6%)은 소성한 마이카의 일사반사율(86.6%)에 비해 약간 높은 것으로 관찰되었다.
이에 TTIP로 마이카 표면을 처리하고 소성 과정을 거쳐 TiO2/마이카 복합 재료를 합성하였다. 복합 재료의 표면에 anatase 상과 rutile 상의 TiO2 입자가 혼재하여 도포되었으며, 다양한 온도에서의 열처리에 의해 anatase 상을 광촉매 활성이 적고, 열적 안정성이 높은 rutile 상의 TiO2로 전환하였고, 결정 크기를 제어하여 근 적외선 반사 능력을 갖는 복합재료를 제조할 수 있었다. 복합 재료의 DRS 분석을 통하여 780∼2,500 nm 사이의 광반사 특성을 관찰하였으며, 본 연구에서 합성한 복합재료의 일사반사율(88.
후속연구
6%)에 비해 약간 높은 것으로 관찰되었다. 따라서 본 연구에서 제조한 TiO2/마이카 복합 재료는 근적외선 차단용 차열 도료 등에 응용할 수 있을 것으로 기대된다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
태양 광선의 광량 비율은 어떠한가?
태양 광선은 자외선 6.8%, 가시광선 38.9%, 적외선 54.3%의 광량 비율을 갖는다[1]. 이 중에서 적외선(780 nm~1 mm)은 에너지는 낮지만 열적 작용이 커서 열선이라고 불린다.
적외선 차단 도료의 기본 구성 성분은 어떻게 되는가?
이와 같이 적외선 차단 기능을 갖는 무기계 산화물의 특징은 유기계 차단제보다 열적으로 안정하여 내구성이 높다는 장점을 갖는다. 적외선 차단 도료의 기본 구성 성분은 1) 유기계 중합체 수지(결합제), 2) 분산 용매, 3) 안료, 4) 첨가제로 이루어진다. 무기계 나노 입자 중 대표적인 백색 근적외선 차단제는 TiO2, CeO2, MgO, Al2O3, ZnO 등이며, 최근 들어 불순물 혼입된 TiO2, 산화철, 산화 크로뮴 기반 복합 산화물 등이 유색 안료로 사용되고 있다[3-13].
차열 도료를 건물 외피에 도포하는 것은 근적외선(열선)의 어떤 영향을 막기 위함인가?
이 중에서 적외선(780 nm~1 mm)은 에너지는 낮지만 열적 작용이 커서 열선이라고 불린다. 이와 같은 열선들은 여름철 건물의 실외 및 실내 온도의 상승을 유발하고, 냉방기의 가동을 점차 증가시켜 도시의 열섬(heat island) 현상을 일으킨다[2,3]. 따라서 건물의 외피에 차열 도료를 도포함으로써 건물 내로 유입되는 근적외선을 차단하여 건물의 온도 상승을 억제하고자 하는 노력이 활발하게 진행 중이다.
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