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문제 정의
- 식품 중 canthaxanthin을 분석하는 방법은 영국(7), AOAC(8), 일본(9), 유럽연합(3) 등에서 보고되었지만, 타당성 검증 및 측정불확도에 관한 보고는 매우 미흡한 형편이다. 따라서 본 연구에서는 국내에서 미지정인 착색료 canthaxanthin의 제 외국 공인 분석법을 검토하여 직선성(linearity), 분리능(resolution), 민감도(selectivity), 검출한계(limit of detection, LOD), 정량한계(limit of quantification, LOQ) 등을 비교하여 최적 분석법을 확보하고자 하였다. 그리고 확보된 최적 분석법의 정밀성(precision), 정확성(accuracy), 회수율(recovery), 실험실 간 반복실험(inter-laboratory test), 측정불확도(uncertainty measurement) 산출을 통해 타당성(validation)을 검증하여 수입식품의 안전하고 신속한 관리를 위한 분석법으로 제시하고자 하였다.
- 본 연구는 한국에서 식용색소로 지정되지 않은 keto-carotenoid계의 canthaxanthin에 대한 최적 분석방법을 확보하기 위해 수행되었다. HPLC-UVD를 이용한 외국의 canthaxanthin 공인분석법을 검토하여 직선성, 분리능, 민감도, 검출한계(LOD), 정랑한계(LOQ)를 도출하고, 각 실험 데이터를 비교하여 최적의 canthaxanthin 분석방법을 확보하였다.
가설 설정
- 3)Expanded uncertainty was calculated for multiplying combined standard uncertainty and a coverage factor.
제안 방법
- 3 반복으로 추출된 아세토니트릴 층을 모아 진공농축기(EYELA) 로 농축한 후 메탄올에 녹여 0.45 μm membrane filter로여과(Millipore)한 것을 HPLC 시험용액으로 하였다(9).
- 6개 농도로 조제한 canthaxanthin 표준용액 10, 20, 50, 100, 150, 200 μg/mL를 3 반복 측정하여 검량선을 작성하고 그 R2값과 C.V(%)를 산출해 직선성을 확인하였다.
- AOAC법, 유럽연합, 영국, 일본의 공인분석방법(3,7-9)에서 제시한 방법에 따라 가공식품 중 canthaxanthin을 분석해보고, 각 공인분석방법에 따른 분석 결과로부터 직선성, 분리능, 민감도, LOD, LOQ 등을 비교하여 최적의 canthaxanthin 분석방법을 확보하였다. 그리고 확보된 방법의 정밀성, 정확성, 회수율, 실험실 간 반복측정, 측정불확도 등을 산출하여 타당성을 검증하였다.
- AOAC법, 일본과 유럽연합의 공인분석방법(3,8,9)에 따라 균질화된 시료 5 g을 취하여 전처리한 후 각 결과를 비교하였다. AOAC 분석법에서는 시료 5 g을 250 mL 용량플라스크에 칭량 후 BHT 250 mg, 디클로로메탄 120 mL, 에탄올 100 mL를 첨가하여 암실에서 2시간 반응시킨 다음 디클로로메탄을 가해 250 mL로 맞춘 후 격렬히 진탕하여 칸타잔틴을 추출하였다.
- Canthaxanthin 기기분석의 검출한계와 정량한계를 산출하기 위하여 저농도로 제조된 canthaxanthin 표준용액 3 point 12.5, 25, 50 μg/mL의 검량선을 작성하였다.
- Canthaxanthin 최적 분석방법의 불확실성을 추정하기 위하여 GUM(Guide to the expression of uncertainty in measurement)에 근거하여 모델식을 설정하고(12), 시료전 처리에 대한 불확도, 표준물질 순도에 대한 불확도, 표준용액 제조에 대한 불확도, 표준물질 검량선에 대한 불확도, 반복측정에 대한 불확도를 설정하여 Fig. 1과 같이 특성요인도(Fish bone diagram)를 나타내었다. 식 (4)~(8)을 이용하여 각각의 불확도 요인에 대한 표준불확도, 상대표준불확도, 합성상대표준불확도, 합성표준불확도, 확장불확도를 산출하여 canthaxanthin 분석법의 측정불확도를 추정하였다(12-14).
- Canthaxanthin 최적 분석법의 타당성을 확보하기 위하여 서로 다른 3개의 실험실에서 같은 농도 조건으로 조제된 시료를 실험하여 실험실 간 교차검증을 하였다. 3개 실험실에서 직선성과 회수율을 3 반복 측정하고 그 결과값의 C.
- Canthaxanthin 표준물질의 순도는 98.8%, 오차는 ±1.2%였고, 신뢰구간이 정해져 있지 않았으므로 직사각형 분포로 추정하였다.
- Canthaxanthin 확장불확도(expanded uncertainty)를 산출하기 위해 위에서 측정된 불확도 요인 각각의 표준불확도와 상대표준불확도로부터 합성상대표준불확도(combined relative uncertainty)와 합성표준불확도(combined standard uncertainty)를 산출하였다. 그 결과 Table 8과 같이 측정 농도 39.
- Canthaxanthin을 N,N-dimethyl formamide(SigmaAldrich Co.)에 용해하여 500 μg/mL 표준용액으로 조제한 후 10, 20, 50, 100, 150, 200 μg/mL 농도로 희석하여 분석에 사용하였다.
- Canthaxanthin을 사용할 수 있는 서로 다른 3개의 식품 매트릭스(수산물, 음료, 유제품)에 최종농도가 5, 10, 50 μg/ mL가 되도록 canthaxanthin 표준용액을 첨가하여 회수율을 측정하였다.
- 본 연구는 한국에서 식용색소로 지정되지 않은 keto-carotenoid계의 canthaxanthin에 대한 최적 분석방법을 확보하기 위해 수행되었다. HPLC-UVD를 이용한 외국의 canthaxanthin 공인분석법을 검토하여 직선성, 분리능, 민감도, 검출한계(LOD), 정랑한계(LOQ)를 도출하고, 각 실험 데이터를 비교하여 최적의 canthaxanthin 분석방법을 확보하였다. 또한 확보된 최적 분석방법에 대한 정밀도, 정확도, 회수율, 실험실 간 교차검증, 측정불확도를 산출하여 canthaxanthin 최적 분석법에 대한 타당성을 검증하였다.
- 가공식품 중 canthaxanthin의 최적 분석법을 확보하기 위하여 AOAC법, 유럽연합, 영국, 일본의 공인분석방법으로(Table 2) 기기분석 후(3,7-9) 결과를 비교하였다.
- 가공식품 중 canthaxanthin의 최적 분석법을 확인하기 위하여 표준용액을 5, 10, 20, 50, 100, 300 μg/mL의 6 point로 희석한 후 AOAC법, 유럽연합, 영국, 일본의 공인분석방법(3,7-9)에서 제시한 방법에 따라 HPLC 분석을 하여 검량선을 구하고 그 상관계수(R2) 값을 통해 직선성을 검토하였다.
- 검량곡선의 불확도 측정을 위해서는 canthaxanthin 표준 용액을 0.1, 5, 10, 20 μg/mL 농도로 희석한 후 HPLCUVD로 3회씩 반복 측정하고 최소자승법을 이용하여 검량선을 작성한 결과 상관계수(R2)는 0.999였다.
- 교정성적서 상에 표시된 불확도, 10회 반복측정에 대한 불확도, 실험실 온도 변화(±5℃)에 따른 물의 팽창계수(0.00021/℃)를 고려한 불확도를 계산하여 용량플라스크의 상대표준불확도를 구하였으며, 화학저울 교정성적서 상의불확도, 표준분동에 대한 반복측정 안정성, 화학저울의 분해능을 불확도 요인으로 화학저울의 상대표준불확도를 측정하였다.
- AOAC법, 유럽연합, 영국, 일본의 공인분석방법(3,7-9)에서 제시한 방법에 따라 가공식품 중 canthaxanthin을 분석해보고, 각 공인분석방법에 따른 분석 결과로부터 직선성, 분리능, 민감도, LOD, LOQ 등을 비교하여 최적의 canthaxanthin 분석방법을 확보하였다. 그리고 확보된 방법의 정밀성, 정확성, 회수율, 실험실 간 반복측정, 측정불확도 등을 산출하여 타당성을 검증하였다.
- 따라서 본 연구에서는 국내에서 미지정인 착색료 canthaxanthin의 제 외국 공인 분석법을 검토하여 직선성(linearity), 분리능(resolution), 민감도(selectivity), 검출한계(limit of detection, LOD), 정량한계(limit of quantification, LOQ) 등을 비교하여 최적 분석법을 확보하고자 하였다. 그리고 확보된 최적 분석법의 정밀성(precision), 정확성(accuracy), 회수율(recovery), 실험실 간 반복실험(inter-laboratory test), 측정불확도(uncertainty measurement) 산출을 통해 타당성(validation)을 검증하여 수입식품의 안전하고 신속한 관리를 위한 분석법으로 제시하고자 하였다.
- 기울기 값과 중간농도 25 μg/mL를 7회 분석하여 구한 표준편차값을 이용하여 ICH Harmonised Tripartite Guideline(11)에서 제안한 다음과 같은 계산식을 이용하여 검출한계와 정량한계를 산출하였다.
- 또한 한 가지 식품군에 최종농도가 10, 20, 50 μg/mL가 되도록 canthaxanthin 표준용액을 첨가한 후 회수되는 농도를 측정하여 이론값에 대비한 회수율을 산출하고, 실험실 간 C.V(%)값을 산출하였다.
- HPLC-UVD를 이용한 외국의 canthaxanthin 공인분석법을 검토하여 직선성, 분리능, 민감도, 검출한계(LOD), 정랑한계(LOQ)를 도출하고, 각 실험 데이터를 비교하여 최적의 canthaxanthin 분석방법을 확보하였다. 또한 확보된 최적 분석방법에 대한 정밀도, 정확도, 회수율, 실험실 간 교차검증, 측정불확도를 산출하여 canthaxanthin 최적 분석법에 대한 타당성을 검증하였다. AOAC법, 일본 및 영국의 공인분석법을 이용하여 canthaxanthin 표준 용액을 5, 10, 20, 50, 100, 300 μg/mL의 6 point로 희석한 후 얻은 검량선의 상관계수는 모두 R2=0.
- 분석 신뢰성 확보를 위해 LC-MS(liquid chromatography-mass spectrometry, Thermo LTQ velos, Accela HPLC)(Thermo Scientific, San Jose, CA, USA)를 이용하여 canthaxanthin 분석 피크를 재확인하였다.
- 분석법의 신뢰성을 확보하기 위해 LC-MS와 LC-MS/ MS(liquid chromatograph-mass spectrophotometer, Thermo LTQ velos, Accela HPLC)를 이용하여 Table 3의 분석조건으로 canthaxanthin 피크를 재확인하였다.
- 일간분석을 위해 직선성에 해당하는 검량 농도 6 point(10, 20, 50, 100, 150, 200 μg/mL)를 지정하여 하루에 1회 분석으로 3일간 측정 후 합산하여 정밀도와 정확도를 산출하였다.
- 일내분석에서는 검량 농도와는 다른 4 point(30, 60, 120, 180 μg/mL)를 제조하여 하루에 5회 반복 분석한 결과로 정밀도와 정확도를 산출하였다.
- 정밀성과 정확성은 일간 및 일내 반복실험을 통해 산출되었다. 일간분석을 위해 직선성에 해당하는 검량 농도 6 point(10, 20, 50, 100, 150, 200 μg/mL)를 지정하여 하루에 1회 분석으로 3일간 측정 후 합산하여 정밀도와 정확도를 산출하였다.
- 본 실험에서 확인한 canthaxanthin 최적 분석법의 타당성을 확보하기 위하여 측정불확도를 평가하였다. 측정 결과 값에 영향을 줄 수 있는 불확도 인자로 시료 전처리, 표준물질, 표준용액제조, 검량곡선, 시료 반복 측정을 설정하였고, 요인별 측정값에서 표준불확도, 상대표준불확도, 합성상대 표준불확도, 합성표준불확도, 확장불확도를 계산하여 canthaxanthin 측정불확도를 산출하였다. 이때 측정 결과에 대한 불확도는 약 95%의 신뢰수준에서의 포함인자(k, coverage factor)를 적용하여 산출하였다(14,16-18).
- 표준물질의 불확도는 제조사 규격을 적용하여 산출하였다. Canthaxanthin 표준물질의 순도는 98.
- 표준용액 제조의 불확도 측정에서 canthaxanthin 표준용액을 1,008 μg/mL로 제조하기 위해 사용된 용량플라스크, 화학저울의 불확도를 계산하여 불확도 요인으로 산출하였다.
대상 데이터
- Ltd.(Gyeonggi, Korea)에서 구매하였으며, Samchun Chemical (Seoul, Korea)에서 디에틸에테르(diethyl ether)와 디클로로메탄(dichloromethane)을 구입하였다.
- Trans-canthaxanthin은 Sigma-Aldrich Co.(St. Louis, MO, USA)에서 구입하였으며, cis-canthaxanthin은 Santa Cruz Biotechnology(Heidelberg, Germany) 제품을 사용하였다. 트립신(trypsin), 펩신(pepsin), 하이드록시톨루엔 부틸(butylated hydroxytoluene, BHT), 트리플루오르아 세트산(trifluoroacetic acid, TFA)은 Sigma-Aldrich Co.
- 가공식품 중 canthaxanthin을 분석하기 위해 2개 펌프가 부착된 고속액체크로마토그래피(HPLC, Agilent, Santa Clara, CA, USA)를 사용하였고, 자외선검출기(UVD, Agilent)를 사용하여 475 nm, 470 nm, 460 nm, 415 nm의 파장에서 분석하였다. 분석 칼럼으로 Eclipse XDB C18(5 μm, 4.
- 분석 칼럼으로 Eclipse XDB C18(5 μm, 4.6×150 mm, Agilent), ZORBAX Eclipse DB-C18(4.6×150 mm, 5 μm, Agilent), YMC-Pack C30(4.6×250 mm, 5 μm, YMC, Tokyo, Japan), LiChrospher Si 60(4.6×250 mm, 5 μm, Merck, Kenilworth, NJ, USA)을 구입하여 사용하였다(3,7-9).
- 제품이며, HPLC용 메탄올(methanol), n-헥산(n-hexane), 아세토니트릴(acetonitrile), 물(water)은 Burdick & Jackson(Seoul, Korea)에서 공급되었다.
데이터처리
- 위의 불확도 요인에 대한 표준불확도를 산출할 때 반복 측정값이 있는 경우는 A type 표준불확도 식 (4)를 이용하였고, 교정성적서 상의 불확도 또는 반복 측정하지 않은 데이터를 이용하는 경우는 B type 표준불확도 식 (5)를 이용하였다. 검량선 이외의 실험에서 반복측정이 이루어진 경우는 자유도를 n-1로 계산하였고, 검량선을 위한 실험에서는 반복측정이 이루어졌다고 하더라도 KRISS 지침에 따라 검량선 기울기에 대한 표준불확도의 자유도를 n-2로 계산하였다(14).
- 본 실험에서 확인한 canthaxanthin 최적 분석법의 타당성을 확보하기 위하여 측정불확도를 평가하였다. 측정 결과 값에 영향을 줄 수 있는 불확도 인자로 시료 전처리, 표준물질, 표준용액제조, 검량곡선, 시료 반복 측정을 설정하였고, 요인별 측정값에서 표준불확도, 상대표준불확도, 합성상대 표준불확도, 합성표준불확도, 확장불확도를 계산하여 canthaxanthin 측정불확도를 산출하였다.
- 측정 결과 값에 영향을 줄 수 있는 불확도 인자로 시료 전처리, 표준물질, 표준용액제조, 검량곡선, 시료 반복 측정을 설정하였고, 요인별 측정값에서 표준불확도, 상대표준불확도, 합성상대 표준불확도, 합성표준불확도, 확장불확도를 계산하여 canthaxanthin 측정불확도를 산출하였다. 이때 측정 결과에 대한 불확도는 약 95%의 신뢰수준에서의 포함인자(k, coverage factor)를 적용하여 산출하였다(14,16-18).
- 일내분석에서는 검량 농도와는 다른 4 point(30, 60, 120, 180 μg/mL)를 제조하여 하루에 5회 반복 분석한 결과로 정밀도와 정확도를 산출하였다. 정밀도를 일간 및 일내 반복 분석 결과의 표준편차로 산출하고, 정확도는 이론값과 실측값을 비교하여 산출하였다.
이론/모형
- 1과 같이 특성요인도(Fish bone diagram)를 나타내었다. 식 (4)~(8)을 이용하여 각각의 불확도 요인에 대한 표준불확도, 상대표준불확도, 합성상대표준불확도, 합성표준불확도, 확장불확도를 산출하여 canthaxanthin 분석법의 측정불확도를 추정하였다(12-14).
- 위의 불확도 요인에 대한 표준불확도를 산출할 때 반복 측정값이 있는 경우는 A type 표준불확도 식 (4)를 이용하였고, 교정성적서 상의 불확도 또는 반복 측정하지 않은 데이터를 이용하는 경우는 B type 표준불확도 식 (5)를 이용하였다. 검량선 이외의 실험에서 반복측정이 이루어진 경우는 자유도를 n-1로 계산하였고, 검량선을 위한 실험에서는 반복측정이 이루어졌다고 하더라도 KRISS 지침에 따라 검량선 기울기에 대한 표준불확도의 자유도를 n-2로 계산하였다(14).
- 이때 자유도는 식 (7)을 이용하여 산출하였으며, 자유도가 10보다 큰 경우는 95% 신뢰 수준에서 k=2를 적용하였고, 10보다 작은 경우는 Student t-분포표를 이용하여 κ값을 적용하였다(12-14).
성능/효과
- Canthaxanthin 최적 분석법의 타당성을 확보하기 위하여 서로 다른 3개의 실험실에서 같은 농도 조건으로 조제된 시료를 실험하여 실험실 간 교차검증을 하였다. 3개 실험실에서 직선성과 회수율을 3 반복 측정하고 그 결과값의 C.V(%)를 산출하여 교차검증의 우수성을 확인하였다. 6개 농도로 조제한 canthaxanthin 표준용액 10, 20, 50, 100, 150, 200 μg/mL를 3 반복 측정하여 검량선을 작성하고 그 R2값과 C.
- AOAC법, 일본 및 영국의 공인분석법을 이용하여 canthaxanthin 표준 용액을 5, 10, 20, 50, 100, 300 μg/mL의 6 point로 희석한 후 얻은 검량선의 상관계수는 모두 R2=0.999 이상으로 나타나 우수한 직선성을 보였으나 분리능, 민감도, LOD, LOQ는 일본의 공인분석법이 가장 우수하였다.
- Canthaxanthin 표준용액의 농도를 10, 20, 50, 100, 150, 200 μg/mL의 6 point로 희석하여 하루에 1회 분석으로 3일간 측정하여 얻은 일간분석에서 정밀도는 0.06~1.09로 나타났고, 정확도는 91~102%로 나타났다.
- LOD와 LOQ는 AOAC법이 0.105 mg/kg, 0.918 mg/kg으로 나타났고, 일본의 공인분석법은 0.084 mg/kg, 0.254 mg/kg으로 나타났으며, 영국의 공인분석법은 0.395 mg/ kg, 1.196 mg/kg으로 나타나 일본 공인분석법이 가장 우수하였다. LC-MS와 LC-MS/MS를 이용한 canthaxanthin 분석 결과는 Fig.
- 검량선 농도를 10, 20, 50, 100, 150, 200 μg/mL의 6 point로 조제하여 측정한 결과 각 실험실 간에 약간의 차이는 있었으나 R2값이 0.999 이상으로 우수하였다.
- 061로 나타났다. 따라서 시료 전처리에 대한 저울과 용량플라스크의 상대표준불확도는 각각 0.0000027, 0.0007이었고, 합성상대표준불확도는 0.0007로 나타났다.
- 또한 canthaxanthin 농도를 30, 60, 120, 180 μg/mL의 4 point로 조제하여 하루 동안 5회 분석하여 얻은 일내분석에서는 정밀도가 0.04~1.19, 정확도는 101~106%로 나타났다.
- 또한 측정하는 중에 나타나는 불확실성을 알아보기 위하여 canthaxanthin이 함유된 가공식품을 분석하여 측정불확도를 산출한 결과 39.5±5.29 mg/kg (95% 신뢰구간, k=2.78)으로 나타났다.
- 시료 반복측정에 대한 불확도 측정을 위해 시료 5.000 g을 채취하여 3회 반복 분석한 결과 시료 중 canthaxanthin 평균함량은 39.5 mg/kg으로 측정되었다. 이때의 표준편차는 2.
- 위의 결과를 종합해볼 때 일본에서 발표한 canthaxanthin 공인분석방법의 HPLC 분석조건이 직선성, 분리능, 민감도, LOD, LOQ 면에서 가장 우수한 것으로 나타났다. 그러나이 방법이 canthaxanthin 분석을 위한 최적의 방법이 되기 위해선 실험 중에 발생할 수 있는 계통오차(systematic error) 또는 우연오차(random error)가 이상적인 기준에 부합하는지 확인해볼 필요가 있다.
- 9%의 좋은 결과를 나타내었다(Table 6). 이상에서 가공식품 중 canthaxanthin 최적 전처리법과 HPLC 기기조건은 모두 일본의 공인분석법으로 확인되었다.
- 일본 공인분석법의 LOD와 LOQ는 각각 0.084 mg/kg, 0.254 mg/kg으로 나타났으며, 1보다 낮은 정밀도, 100%에 가까운 정확도, 100±10% 사이의 회수율, 교차검증 시 세 기관의 변동계수가 5이하로 나타나 canthaxanthin 분석을 위해 가장 최적화된 방법으로 확인되었다.
- 2). 일본과 영국의 공인분석법으로 canthaxanthin을 분석 시 총분석시간 30분, 머무름 시간 6~8분으로 비슷한 결과를 나타내었지만, 분리능과 민감도는 일본 방법이 각각 4.0, 1.3으로 나타났고 영국 방법이 각각 2.4, 1.3으로 나타나 일본 방법이 더 우수하였다(Fig. 2). 또한 canthaxanthin 표준용액을 5, 10, 20, 50, 100, 300 μg/mL의 6 point로 희석한 후 Table 2의 조건으로 HPLC 분석을 통해 얻은 검량선의상관계수(R2)는 AOAC, 일본, 영국의 공인 분석법 모두 0.
- 00013이었다. 저울의 안정성 실험에서는 25 g 분동을 이용하여 4회 반복 측정한 합동 표준편차가 0.000052 g으로 나타나 표준불확도는 0.000026이었다. 화학저울의 분해능은 0.
- 일본 공인분석법의 경우 50 mg/kg 농도로 첨가한 canthaxanthin이 세 가지 서로 다른 매트릭스에서 91~99%로 회수되는 것으로 나타나 가장 좋은 결과를 보였다. 최적 분석법이 되려면 낮은 첨가농도에서도 높은 회수율을 나타내어야 하므로, canthaxanthin 표준용액을 최종농도가 5, 10, 50 mg/kg이 되도록 세 종류 식품 매트릭스에 첨가하여 일본의 전처리법으로 다시 한 번 회수율 실험을 한 결과 세 농도 모두에서 87~106%의 우수한 회수율을 나타내고, 분석법의 정밀도를 나타내는 분석값 간의 상대표준편차는 1.7~23.9%의 좋은 결과를 나타내었다(Table 6). 이상에서 가공식품 중 canthaxanthin 최적 전처리법과 HPLC 기기조건은 모두 일본의 공인분석법으로 확인되었다.
- 한 가지 식품군에 10, 20, 50 μg/mL의 3개 농도가 되도록 canthaxanthin을 첨가한 후 회수율을 측정한 결과 세 기관 모두에서 90~110%로 나타났고, CV% 값이 평균 5% 정도로 평이한 결과를 얻어 분석방법의 타당성이 입증되었다(14,15).
- 시료 전처리에 대한 표준불확도에는 저울과 용량플라스크가 포함되었다. 화학저울 교정성적서 상의 불확도, 표준분동에 대한 반복측정 안정성, 화학저울의 분해능이 저울의 불확도 요인으로 측정되었으며, 교정성적서 상의 불확도, 물 무게의 반복측정 안정성, 온도에 대한 부피 안정성이 용량플라스크의 불확도 요인으로 측정되었다. 화학저울에 대한 교정성적서 상의 불확도는 0.
- 78)으로 나타났다. 확장불확도는 측정 농도의 13.4%로 나타나 유럽연합의 기준(16% 이하)에 적합한 결과를 보였다.
후속연구
- 위의 결과를 종합해볼 때 일본에서 발표한 canthaxanthin 공인분석방법의 HPLC 분석조건이 직선성, 분리능, 민감도, LOD, LOQ 면에서 가장 우수한 것으로 나타났다. 그러나이 방법이 canthaxanthin 분석을 위한 최적의 방법이 되기 위해선 실험 중에 발생할 수 있는 계통오차(systematic error) 또는 우연오차(random error)가 이상적인 기준에 부합하는지 확인해볼 필요가 있다. 따라서 일간분석 및 일내분석을 통해 정밀도와 정확도를 측정한 결과(12) Table 4와 같은 결과를 얻었다.
- 4%에 해당하는 값으로 유럽연합의 기준 16%를 만족하는 값이었다(19). 따라서 본 연구에서 확인한 canthaxanthin 최적 분석법은 향후 우리나라 공인분석방법으로 제시되기에 타당하다고 생각한다.
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