[논문]무연 완화형/정규 강유전체 복합소재 [0.97Bi1/2(Na0.78K0.22)1/2TiO3-0.03LaFeO3]-Bi1/2(Na0.82K0.18)1/2TiO3의 저전계 전계유기 변형 특성 연구

홍창효; 강진규; 조욱; 이재신

doi:10.4313/jkem.2016.29.6.342

무연 완화형/정규 강유전체 복합소재 [0.97Bi1/2(Na0.78K0.22)1/2TiO3-0.03LaFeO3]-Bi1/2(Na0.82K0.18)1/2TiO3의 저전계 전계유기 변형 특성 연구
Tailoring Low-field Strain Properties of [0.97Bi1/2(Na0.78K0.22)1/2TiO3-0.03LaFeO3]-Bi1/2(Na0.82K0.18)1/2TiO3 Lead-Free Relaxor/Ferroelectric Composites 원문보기

전기전자재료학회논문지 = Journal of the Korean institute of electronic material engineers, v.29 no.6, 2016년, pp.342 - 347

홍창효 (울산과학기술원 신소재공학부) , 강진규 (울산대학교 첨단소재공학부) , 조욱 (울산과학기술원 신소재공학부) , 이재신 (울산대학교 첨단소재공학부)

Abstract ▼ AI-Helper

We investigated the effect of $Bi_{1/2}(Na_{0.82}K_{0.18})_{1/2}TiO_3$ (BNKT) modification on the ferroelectric and electric-field-induced strain (EFIS) properties of lead-free $0.97Bi_{1/2}(Na_{0.82}K_{0.18})_{1/2}TiO_3-0.03LaFeO_3$ (BNKTLF) ceramics as a function of BNKT content (x= 0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.5, and 1). BNKT-modified BNKTLF powders were synthesized using a conventional solid-state reaction method. As the BNKT content x increased from 0 to 1 the normalized electric-field-induced strain ($S_{max}/E_{max}$) was observed to increase at relatively low fields, i.e., below the poling field. Moreover, BNKTLF-30BNKT showed about 460 pm/V as low as at 3 kV/mm, which is a considerably high value among the lead-free systems reported so far. Consequently, it was confirmed that ceramic-ceramic composite, a mixture of an ergodic relaxor matrix and embedded ferroelectric seeds, is a salient way to make lead-free piezoelectrics practical with enhanced EFIS at low field as well as less hysterical.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

하지만 거대변형 특성을 나타내는 무연 압전세라믹스와 FE를 혼합하면 변형 특성이 향상된다는 결과들이 지속적으로 보고되고 있지만, 여전히 거대변형 특성을 최적화하기 위한 무연 RFE 매질의 화학적 조성, 첨가 되는 FE의 조성, 분율, 입도 등에 대한 체계적 연구는 요원한 실정이다. 본 논문에서는 본 연구진이 과거에 발견한 거대변형을 나타내는 LaFeO₃로 변성한 BNKT 매질을 이용하여 복합소재를 제조하고 그 특성을 살펴보고자 하였다. 이 때, BNKTLF에 BNKT 세라믹스를 0, 10, 20, 30, 50, 100 wt%의 분율로 각각 혼합하였으며, 제작된 세라믹 복합소재의 결정구조와 전기적 특성 변화를 관찰하였다.
본 연구에서는 RFE인 BNLTLF와 FE인 BNKT를 복합소재로 만들어, 그에 따른 전계유기 변형 특성을 살펴보았다. 변형 정도의 조성과 전계 세기 의존도를 통해 동작 전계의 세기에 따라 최적 조성이 변함을 확인할 수 있었다.

제안 방법

전기적 특성 측정을 위하여 시료를 1 mm 두께로 표면을 연마하고 양면에 은 후막전극을 스크린인쇄법으로 도포한 다음, 700℃에서 30분간 열처리하였다. 샘플의 분극 특성 및 변형률은, 직접 제작된 saw-tower 및, linear variable differential transducer (LVDT, Mitutoyo, No. 271634, Japan) 회로를 이용하여 각각 측정하였다.
소결된 샘플은 X선 회절분석기 (XRD, RAD III, Rigaku, Japan)를 이용하여 시료의 결정구조를 분석하였다. 전기적 특성 측정을 위하여 시료를 1 mm 두께로 표면을 연마하고 양면에 은 후막전극을 스크린인쇄법으로 도포한 다음, 700℃에서 30분간 열처리하였다.
본 논문에서는 본 연구진이 과거에 발견한 거대변형을 나타내는 LaFeO₃로 변성한 BNKT 매질을 이용하여 복합소재를 제조하고 그 특성을 살펴보고자 하였다. 이 때, BNKTLF에 BNKT 세라믹스를 0, 10, 20, 30, 50, 100 wt%의 분율로 각각 혼합하였으며, 제작된 세라믹 복합소재의 결정구조와 전기적 특성 변화를 관찰하였다.
Lee 등 [21,22]에 의해 소개된 무연 압전 세라믹 복합소재의 경우, 거대변형을 나타내는 RFE의 거동을 보이는 BiAlO₃-BNKT 매질에 FE의 BNKT를 분산하여 저전계 전계 유기 변형 특성이 향상됨을 입증 하였다. 이 후 독일 다름슈타트 공대에서 BNT-0.06BT-0.02KNN 매질에 BNT-0.07BT를 분산한 복합소재로 저전계 변형 특성을 개선함을 입증하고 원리를 제안하였다 [23,24]. 그 이후 여러 가지 BNT계 무연 압전소재에서 복합 소재화 함으로써 특성 개선이 됨을 보였다 [24-26].
소결된 샘플은 X선 회절분석기 (XRD, RAD III, Rigaku, Japan)를 이용하여 시료의 결정구조를 분석하였다. 전기적 특성 측정을 위하여 시료를 1 mm 두께로 표면을 연마하고 양면에 은 후막전극을 스크린인쇄법으로 도포한 다음, 700℃에서 30분간 열처리하였다. 샘플의 분극 특성 및 변형률은, 직접 제작된 saw-tower 및, linear variable differential transducer (LVDT, Mitutoyo, No.
하소된 BNKT와 BNKTLF 분말 복합재료로 제작하기 위해, BNKT 분말의 함량을 0, 10, 20, 30, 50, 100wt%로 변화시켜 6종의 시료를 제작하였다. 혼합된 분말은 결합제로 PVA를 적정량 첨가하여 196 MPa의 압력 하에서 건식가압 성형법으로 12 mm 직경의 원판형 성형체를 제작한 다음, 알루미나 내화물에 담아 1,175℃에서 2시간 동안 소결하였다.
하소된 BNKT와 BNKTLF 분말 복합재료로 제작하기 위해, BNKT 분말의 함량을 0, 10, 20, 30, 50, 100wt%로 변화시켜 6종의 시료를 제작하였다. 혼합된 분말은 결합제로 PVA를 적정량 첨가하여 196 MPa의 압력 하에서 건식가압 성형법으로 12 mm 직경의 원판형 성형체를 제작한 다음, 알루미나 내화물에 담아 1,175℃에서 2시간 동안 소결하였다.

대상 데이터

본 실험에서는 0.97[Bi1/2(Na0.78K0.22)1/2TiO3]-0.03LaFeO3 (BNKTLF)와 Bi1/2(Na0.82K0.18)1/2TiO3 (BNKT) 조성을 가지는 두 가지 세라믹 분말을 하소 후 혼합하는 방법으로 복합소재 샘플을 제작하였다.
18)_1/2TiO₃ (BNKT) 조성을 가지는 두 가지 세라믹 분말을 하소 후 혼합하는 방법으로 복합소재 샘플을 제작하였다. 사용된 원료분말은 일본 고순도화학 사의 99% 이상의 시약급 분말로 Bi₂O₃, Na₂CO₃, K₂CO₃, TiO₂, La₂O₃ , 그리고 Fe₂O₃ 이다. 원료 분말은 100℃에서 24시간 동안 건조하여 수분을 충분히 제거하였다.

성능/효과

를 3 kV/mm에서 6 kV/mm까지 변화시키면서 측정한 단극성 변형률-전계 이력곡선을 그림 5에 나타내었다. 먼저 순수한 BNKTLF의 이력곡선을 살펴보면 전계의 증가에 의해 최대 변형률이 증가하여 최대 전계가 6 kV/mm에 도달하면 약 0.4%의 거대 변형률을 나타냄을 볼 수 있다.
소결한 시료들의 XRD 패턴을 그림 2에 나타내었다. 모든 시료들이 perovskite 구조를 가진 것으로 확인되었으며 뚜렷한 제 2상이 관찰되지 않았다. 그러나 {111} 회절선을 자세히 관찰한 결과 BNKT 함량이 증가할수록 일관된 변화가 관찰되었다.
본 연구에서는 RFE인 BNLTLF와 FE인 BNKT를 복합소재로 만들어, 그에 따른 전계유기 변형 특성을 살펴보았다. 변형 정도의 조성과 전계 세기 의존도를 통해 동작 전계의 세기에 따라 최적 조성이 변함을 확인할 수 있었다. 동작 전계가 3 kV/mm인 경우, 최적 FE 첨가량은 30 wt%로 확인되었고, 이때, 460 pm/V에 달하는 S_max /E_max 을 얻을 수 있었다.
전계 변화에 따른 최대 변형률의 변화를 측정하여 그림 6에 나타내었다. 최대 변형률은 BNKTLF가 4 kV/mm일 때 720 pm/V라는 값을 나타내었으며, BNKT를 첨가할수록 전반적으로 최대 변형률이 낮아지는 현상을 보였다. 그러나 최대 인가전계가 3 kV/mm로 낮아지면 BNKTLF 는 400 pm/V 이하로 낮아지는 반면에 30 wt%의 BNKT를 첨가한 시료는 460 pm/V로 더 우수한 값을 나타내었다.

후속연구

본 연구 결과는 현상학적인 결과만을 설명한 것으로 매커니즘을 설명하기 위해서는 보다 심도 깊은 연구 및 논의가 필요하다. 주목할 만한 점은, 이러한 방식을 통해 RFE 특성을 가지는 BNT계 거대변형 소재들의 문제점인 저전계 변형 특성을 개선할 수 있는 길을 제시하는 것으로써, 공학적으로 매우 중요하다.
그러나 최대 인가전계가 3 kV/mm로 낮아지면 BNKTLF 는 400 pm/V 이하로 낮아지는 반면에 30 wt%의 BNKT를 첨가한 시료는 460 pm/V로 더 우수한 값을 나타내었다. 이와 같이 강유전성 입자를 첨가하면 저전계 변형 특성이 개선되는 것은 RFE-FE 상전이를 촉진 하는 것으로 보고 있는데 보다 정확한 기구는 더 깊은 후속연구가 필요하다고 판단한다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	무연 압전소재에 불순물이나 ABO 3 변성제를 첨가하게 되면 일어나는 현상은?	여러 가지 무연 (lead-free) 압 전 소재 중 에서 Bi1/2Na1/2TiO3 -Bi1/2K1/2TiO3고용체는 능면정 (rhombohedral)-정방정 (tetragonal) 상경계 영역에서 비교적 높은 압전성과 유전성을 나타내어 많은 연구가 진행되어 왔다. 특히 여러 가지 불순물이나 ABO 3 변성제를 첨가하면 정규 강유전체 (ferroelectrics, FE)에서 완화형 강유 전체 (relaxor ferroelectrics, RFE)로 상전이가 일어나며 이때 거대한 전계유기 변형 특성을 나타내는 것으로 알려져 있다 [17-20]. 전계 유기 변형 특성을 이용한 액추에이터 분야의 응용 가능성 측면에서 이러한 거대 변형 거동은 매우 매력적이나 거대 변형이 나타나는 전계가 5 kV/mm 이상으로 매우 높고, 전계를 인가할 때와 제거할 때의 전계-변형률 곡선 상에서의 이력이 매우 큰 문제점들이 실용화에 걸림돌이 되고 있다.
	압전소재의 응용 분야는?	기계적 에너지를 전기에너지로 상호 변환할 수 있는 압전소재는 세라믹 발진자, 세라믹 변압기, 초정밀 액추에이터, 초음파 모터, 초음파 센서, 에너지 하베스팅 등과 같은 다양한 분야에 이용되고 있다 [1-5]. 현재 주로 이용되는 압전소재는 Pb(Zr,Ti)O3 를 주성분으로 하는 납산화물로 중량비로 약 60%의 납을 함유하고 있다.
	BNKT의 이력곡선에서 나타난 나비모양과 나비 꼬리에 해당하는 전계에서 음의 변형률이 의미하는 것은?	그러나 그림의 가장 오른 편에 나타낸 BNKT의 이력곡선은 전형적인 강유전상에서 보이는 나비모양 (butterfly shape)을 나타 내고 나비 꼬리에 해당하는 전계에서 음의 변형률이 명확하다. 이는 항전계에서 분역반전 시 나타나는 변형률 감소로 BNKT가 FE이라는 것을 의미한다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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