내산화 특성을 가지는 구리(Cu) 기반의 미세 도전 필러를 제조하기 위하여 서브마이크론급의 은(Ag) 코팅 Cu 입자를 제조하고, 그 내산화 특성을 평가하였다. 평균 크기 $0.705{\mu}m$의 Cu 입자들을 습식 합성법으로 제작한 후, 에틸렌글리콜 용매를 사용한 연속 공정으로 Ag 도금을 실시하여 Ag 도금 Cu 입자를 제조하였다. Ag 도금 공정에서 제어한 주요 변수는 환원제 아스코빅산의 첨가 농도, Ag 전구체 용액의 주입속도 및 혼합 용액의 교반속도였는데, 이들의 변화에 따른 Ag 도금의 특성과 미세한 순수 은Ag 입자의 생성 변화를 관찰하였다. 그 결과 공정변수들을 최적화시킴으로써 불필요한 순수 Ag 입자들이 생성을 막고, Ag 도금 Cu 입자들간의 응집을 억제할 수 있었다. 최적 제조조건에서 제조된 Ag 도금 Cu 입자들은 다소간의 응집을 나타내었으나, 대기중에서 $10^{\circ}C/min$의 승온속도로 가열 시 약 $225^{\circ}C$에서야 0.1%의 무게 증가를 나타내었고, $150^{\circ}C$의 대기중에서는 75 분까지 무게 증가가 없는 우수한 내산화 특성을 나타내었다.
내산화 특성을 가지는 구리(Cu) 기반의 미세 도전 필러를 제조하기 위하여 서브마이크론급의 은(Ag) 코팅 Cu 입자를 제조하고, 그 내산화 특성을 평가하였다. 평균 크기 $0.705{\mu}m$의 Cu 입자들을 습식 합성법으로 제작한 후, 에틸렌글리콜 용매를 사용한 연속 공정으로 Ag 도금을 실시하여 Ag 도금 Cu 입자를 제조하였다. Ag 도금 공정에서 제어한 주요 변수는 환원제 아스코빅산의 첨가 농도, Ag 전구체 용액의 주입속도 및 혼합 용액의 교반속도였는데, 이들의 변화에 따른 Ag 도금의 특성과 미세한 순수 은Ag 입자의 생성 변화를 관찰하였다. 그 결과 공정변수들을 최적화시킴으로써 불필요한 순수 Ag 입자들이 생성을 막고, Ag 도금 Cu 입자들간의 응집을 억제할 수 있었다. 최적 제조조건에서 제조된 Ag 도금 Cu 입자들은 다소간의 응집을 나타내었으나, 대기중에서 $10^{\circ}C/min$의 승온속도로 가열 시 약 $225^{\circ}C$에서야 0.1%의 무게 증가를 나타내었고, $150^{\circ}C$의 대기중에서는 75 분까지 무게 증가가 없는 우수한 내산화 특성을 나타내었다.
To fabricate a copper (Cu)-based fine conductive filler having antioxidation property, submicron silver (Ag)-coated Cu particles were fabricated and their antioxidation property was evaluated. After synthesizing the Cu particles of $0.705{\mu}m$ in average diameter by a wet-reduction proc...
To fabricate a copper (Cu)-based fine conductive filler having antioxidation property, submicron silver (Ag)-coated Cu particles were fabricated and their antioxidation property was evaluated. After synthesizing the Cu particles of $0.705{\mu}m$ in average diameter by a wet-reduction process, Ag-coated Cu particles were fabricated by successive Ag plating using ethylene grycol solvent. Main process parameters in the Ag plating were the concentration of reductant (ascorbic acid), the injection rate of Ag precursor solution, and the stirring rate in mixed solution. Thus, Ag plating characteristics and the formation of separate fine pure Ag phase were observed with different combinations of process parameters. As a result, formation of the separate pure Ag phase and aggregation between Ag-coated Cu particles could be suppressed by optimization of the process parameters. The Ag-coated Cu particles which were fabricated using optimal conditions showed slight aggregation, but excellent antioxidation property. For example, the particles indicated the weight gain not exceeding 0.1% until $225^{\circ}C$ when they were heated in air at the rate of $10^{\circ}C/min$ and no weight gain until 75 min when they were heated in air at $150^{\circ}C$.
To fabricate a copper (Cu)-based fine conductive filler having antioxidation property, submicron silver (Ag)-coated Cu particles were fabricated and their antioxidation property was evaluated. After synthesizing the Cu particles of $0.705{\mu}m$ in average diameter by a wet-reduction process, Ag-coated Cu particles were fabricated by successive Ag plating using ethylene grycol solvent. Main process parameters in the Ag plating were the concentration of reductant (ascorbic acid), the injection rate of Ag precursor solution, and the stirring rate in mixed solution. Thus, Ag plating characteristics and the formation of separate fine pure Ag phase were observed with different combinations of process parameters. As a result, formation of the separate pure Ag phase and aggregation between Ag-coated Cu particles could be suppressed by optimization of the process parameters. The Ag-coated Cu particles which were fabricated using optimal conditions showed slight aggregation, but excellent antioxidation property. For example, the particles indicated the weight gain not exceeding 0.1% until $225^{\circ}C$ when they were heated in air at the rate of $10^{\circ}C/min$ and no weight gain until 75 min when they were heated in air at $150^{\circ}C$.
이러한 연속공정은 Cu 입자 표면의 산화막 제거를 위한 별도의 전처리과정을 요구하지 않으므로 Ag 코팅의 범위(coverage)를 개선시키고, 궁극적으로 Ag 코팅 Cu 입자의 내산화 특성을 크게 향상시킬 수 있다.16,21)그리고 이러한 제조과정에서 첨가 환원제의 농도 변화, Ag 전구체 용액의 주입속도 및 혼합 용액의 교반속도 등의 공정변수 변화에 따른 Ag 코팅의 결과 변화를 관찰하고자 하였다. 또한 여러 공정변수를 최적화시켜 제조된 Ag 코팅 Cu 분말의 산화 특성을 승온조건 및 등온조건에서 측정하여 순수 Cu 입자 대비 그 내산화 특성을 비교, 평가하고자 하였다.
16,21) 그리고 이러한 제조과정에서 첨가 환원제의 농도 변화, Ag 전구체 용액의 주입속도 및 혼합 용액의 교반속도 등의 공정변수 변화에 따른 Ag 코팅의 결과 변화를 관찰하고자 하였다. 또한 여러 공정변수를 최적화시켜 제조된 Ag 코팅 Cu 분말의 산화 특성을 승온조건 및 등온조건에서 측정하여 순수 Cu 입자 대비 그 내산화 특성을 비교, 평가하고자 하였다.
제안 방법
705 µm급의 Cu 입자들을 습식 합성법으로 제작한 후, 에틸렌글리콜 용매를 사용한 연속 공정으로 Ag 도금을 실시하여 Ag 도금 Cu 입자를 제조하였다. 최적 Ag 도금 조건을 벗어난 경우 제조 시료에서 Ag 코팅 대신 미세 Ag 입자 또는 덴드라이트 형태의 Ag 입자들이 관찰되거나 Ag 도금 Cu 입자간에 심한 응집이 관찰되었으나, 첨가 환원제의 농도, Ag 전구체 용액의 주입속도 및 혼합 용액의 교반속도 등의 공정변수들을 최적화시킴으로써 미세 Ag 입자 및 덴드라이트 Ag 입자들이 생성을 막고, 입자들간의 응집을 억제할 수 있었다. 최적 아스코빅산 첨가량은 1.
대상 데이터
Ag 도금을 실시할 순수 Cu 입자들은 습식 합성법을 통해 자체 제작되었다. 이후 200 ml의 에틸렌글리콜(ethylene glycol, 99.
데이터처리
)의 후방산란전자(back-scattered electron, BSE)이미지를 통해 관찰하였다. Ag 도금 Cu 입자의 산화특성을 평가하기 위하여 열중량-시차주사열량계(thermogravimetric-differential scanning calorimetry, TG-DSC, Q600, TA Instruments) 분석을 실시하였다. 이 때 승온속도 10℃/min으로 계속 승온하는 승온가열(dynamic heating) 조건과 150℃까지 빠르게 승온시킨 후 150℃에서 등온 유지하는 등온가열(isothermal heating) 조건의 두가지 방식으로 산화특성을 평가하였다.
성능/효과
3 ml/min와 300 rpm이었다. 최적 제조조건에서 제조된 Ag 도금 Cu 입자 시료는 다소간의 응집을 나타내었으나, 150℃ 대기중에서 75분까지 무게 증가를 나타내지 않아 도전 페이스트의 필러 소재로 적용 가능함을 간접적으로 관찰할 수 있었다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
Ag 분말의 장단점은 무엇인가?
1-3) 도전성 페이스트는 도전 배선 및 패턴 형성이나 칩(chip) 또는 부품의 실장을 위한 소재로 사용되는데, 등방성 도전 특성을 나타내는 페이스트에서는 은(Ag) 플레이크(flake) 타입(type) 페이스트가 가장 일반적이다.4-7) 즉, Ag 분말은 우수한 전기전도도와 내산화성을 지니고 있기 때문에 필러(filler) 소재로 매우 적합한 바 가장 대표적인 필러 소재로 사용되고 있으나, 높은 소재 원가로 인해 페이스트의 가격 경쟁력을 해치는 단점이 있다. 이에 Ag의 사용량을 줄이기 위한 방안으로 구형의 Ag 필러 대신 플레이크 형태의 Ag 필러를 사용하여 다소 적은 양의 첨가 시에도 퍼콜레이션 임계(percolation threshold)에 접어들게 하는 방법이 사용될 수 있지만, Ag와 유사한 전기전도도를 가지면서 소재 원가는 1/60 수준으로 저렴한 구리(Cu)로 소재를 대체하는 방법이 근본적인 해결책으로 고려되고 있다.
도전성페이스트는 어떤 소재인가?
도전성페이스트(paste)는 1950년대부터전자산업의제조에서 사용된 이후 그 적용 분야가 점차 확대되면서 지금까지 그 사용양이 지속적으로 증가하고 있는 대표 전자 패키징 소재이다.1-3) 도전성 페이스트는 도전 배선 및 패턴 형성이나 칩(chip) 또는 부품의 실장을 위한 소재로 사용되는데, 등방성 도전 특성을 나타내는 페이스트에서는 은(Ag) 플레이크(flake) 타입(type) 페이스트가 가장 일반적이다.
Ag 분말의 높은 소재 원가로 인한 문제를 해결하기 위한 방안에는 무엇이 있는가?
4-7) 즉, Ag 분말은 우수한 전기전도도와 내산화성을 지니고 있기 때문에 필러(filler) 소재로 매우 적합한 바 가장 대표적인 필러 소재로 사용되고 있으나, 높은 소재 원가로 인해 페이스트의 가격 경쟁력을 해치는 단점이 있다. 이에 Ag의 사용량을 줄이기 위한 방안으로 구형의 Ag 필러 대신 플레이크 형태의 Ag 필러를 사용하여 다소 적은 양의 첨가 시에도 퍼콜레이션 임계(percolation threshold)에 접어들게 하는 방법이 사용될 수 있지만, Ag와 유사한 전기전도도를 가지면서 소재 원가는 1/60 수준으로 저렴한 구리(Cu)로 소재를 대체하는 방법이 근본적인 해결책으로 고려되고 있다.8-10)
참고문헌 (23)
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