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문제 정의
- X-선 회절분석(XRD, D/MAX-2500, Rigaku Corp., JAPAN) 결과를 이용하여 (002) 면과 (100) 면의 상대강도로 배향도를 확인할 수 있으며, 본 연구는 천연흑연분말의 입도에 따라 복합재료의 배향도를 확인하고자 하였다.
- 이렇게 연료전지용 복합재료 분리판에 대한 다양한 연구가 보고되고 있지만 불소수지를 바인더로 이용하여, 천연흑연의 입자크기를 변화시키면서 PAFC용 복합재료 분리판에 대한 연구는 찾아보기 어려운 실정이다. 본 연구는 천연흑연의 입자크기를 달리하여 PAFC의 분리판에 적용 가능한 천연흑연-불소수지계 복합재료를 제조하였으며, 제조된 복합재료의 전기비저항을 중심으로 다양한 물성변화에 대하여 논의하였다.
제안 방법
- 5406 Å 이고,10~50o의 주사범위에서 주사속도 1o/min의 2θ 연속주사방식으로 spectrum를 얻었다. XRD는 Top-face와 Side-face를 각각 측정하여 배향도를 분석하였다.
- 시편제작을 위한 원료분말은 볼밀링기를 이용하여 200 rpm으로 24시간 밀링 후, 체분급을 실시하여 얻었다. 각 분말들은 입도분석기(mastersizer2000, Malvern Ins., England)를 이용하여 입자크기 및 분포를 측정하였다. Fig.
- 광학현미경(LV150, Nikon ECLIPSE, JAPAN)을 이용하여 미세조직을 확인하였으며, Top-face와 Side-face의결과를 각각 Fig. 4와 Fig. 5에 나타내었다. Top-face에서는 흑연분말이 특정방향으로 배향되지 않고 무질서하게 충진된 것을 확인할 수 있으며, Side-face에서는 판상의 흑연분말이 비교적 잘 배향되어 있는 것을 확인할수 있었다.
- 천연흑연분말 입도에 따른 천연흑연-수지 복합재료의 밀도 및 기공률 변화는 변화는 Archimedes법(ISO 18754:2003)을 이용하여 측정하였다. 밀도는 열린 기공과 닫힌기공의 부피를 포함한 부피밀도(이하 밀도)를 측정하였으며, 기공률은 열린 기공률(이하 기공률)을 측정하였다. 밀도 및 기공률 측정은 5개의 시편을 각각 측정한 값이며, 이후 전기비저항 및 굽힘강도 측정도 5개의 시편을 각각 측정한 결과이다.
- 본 연구에서 Fig. 3과 같이, 성형방향에 수직인 면을 Top-face, 성형방향에 평행한 면을 Side-face로 칭하였으며, 비저항과 굽힘강도는 Side-face 방향에 대하여 측정되었다.
대상 데이터
- 고분자 수지는 3M사의 불소수지(6322PZ 이하 FEP)를 사용하였다. 흑연과 고분자 수지를 8:2 무게 비율로 균일하게 혼합하여 hot press기(Ilshinautoclave, KOREA)를 이용하여 성형하였다.
- 본 연구에 사용된 흑연은 ASBURY사의 천연흑연분말(#3763, Ltd. USA)이다. 시편제작을 위한 원료분말은 볼밀링기를 이용하여 200 rpm으로 24시간 밀링 후, 체분급을 실시하여 얻었다.
- 사용된 X-선 타켓의 파장(Cu-Kα1)은 1.5406 Å 이고,10~50o의 주사범위에서 주사속도 1o/min의 2θ 연속주사방식으로 spectrum를 얻었다.
이론/모형
- 굽힘강도는 KS L 3409:2010에 준하여 만능재료시험기(H-UTM, INSTRON Inc.)를 이용하여 3점 굽힘을 하였고 전기비저항을 측정한 시편으로 측정하였다.
- 천연흑연-수지 복합재료의 전기비저항은 전압강하법(KSL 3409:2010)을 이용하여 측정하였으며, 식(2)을 통해 계산하였다.
- 천연흑연분말 입도에 따른 천연흑연-수지 복합재료의 밀도 및 기공률 변화는 변화는 Archimedes법(ISO 18754:2003)을 이용하여 측정하였다. 밀도는 열린 기공과 닫힌기공의 부피를 포함한 부피밀도(이하 밀도)를 측정하였으며, 기공률은 열린 기공률(이하 기공률)을 측정하였다.
성능/효과
- 더 높은 온도에서는 이온 전도도가 증가하나 셀을 구성하는 재료의 안정성 때문에 제한을 받게 된다.2) PAFC의 셀 구성은 수소극, 산소극, 전해지matrix, 분리판, 집전부로 되어있다.3) 그 중 분리판은 셀의 산소와 수소를 분리하며 셀간의 전기적인 연결 역할을 한다.
- 401.6 μm 입도의 분말을 이용하여 제조된 복합재료의 전기비저항은 1.99 × 10−3Ωcm로 가장 작은 값을 나타내었다.
- 5에 나타내었다. Top-face에서는 흑연분말이 특정방향으로 배향되지 않고 무질서하게 충진된 것을 확인할 수 있으며, Side-face에서는 판상의 흑연분말이 비교적 잘 배향되어 있는 것을 확인할수 있었다. 평균입도가 작아질수록 배향성이 점차 떨어짐을 확인할 수 있다.
- XRD분석으로 얻어진 복합재료의 배향도비는 흑연분말입도가 37.7 μm에서 610.3 μm로 커질수록 1.8에서 490.9로 증가하였다.
- 굽힘강도 측정결과 흑연분말의 입도가 610.3 μm에서 37.7μm로 작아질수록 굽힘강도가 증가하는 것을 확인할 수있었다.
- 기공률은 밀도와 반대의 경향을 보였으며 401.6 μm 입도의 복합재료에서 2.02 %로 가장 작은 값을 나타내었다.
- 기공률은 밀도와 반대의 경향을 보였으며 401.6 μm입도의 복합재료에서 2.02 %로 가장 작은 값을 나타내었다.
- 천연흑연-불소수지계 복합재료 분리판의 낮은 전기비저항 값은 낮은 기공률과 밀접한 연관성이 있으며, 이는 흑연입자가 성형공정 후 판상의 큰 크기를 유지할 수 있을 때 나타난다. 또한 배향도가 증가한다고 전기비저항이 계속 증가하는 것은 아니라는 것이 확인되었다.
- 본 연구에서 높은 전기전도를 위한 최적의 입자크기는401.6 μm이며 이 때 기공률은 2.02 %로 최소값을 나타내었다.
- 전기전도성은 연료전지의 분리판의 특성 중 중요한 요소이다. 본 연구에서 전기전도성은 전기비저항을 통해 평가하였으며, 평균입도가 클수록 전기비저항이 감소하는 경향을 얻었으며 그 결과를 Fig. 9에 나타내었다. 401.
- 본 연구의 시편 제조조건에서, 155.4의 배향도비(401.6μm 입도의 복합재료)에서 가장 작은 전기비저항 값이 얻어졌다.
- 본 연구의 시편제조조건에서 전기전도 향상을 위한 최적의 입자크기는 401.6 μm 였으며, 이 때 기공률은 2.02%로 최소값을 나타내었다.
- 연구에 사용된 흑연분말의 평균입도는 각각 37.7 μm,99.5 μm, 401.6 μm, 610.3 μm였으며, 입도가 커질 수록복합재료의 밀도는 2.25 g/cm3에서 2.72 g/cm3로 증가하였다.
- 즉 입자가 너무 커지면 응력에 수직으로 배향되는 판상의 흑연입자들이 그 형태를 유지하기 어렵게 된다는 것을 확인하였다.
- 6는 원료 흑연분말의 입도에 따른 천연흑연-수지복합재료의 밀도 및 기공률 결과를 나타내었다. 평균입도가 커질수록 밀도는 증가하고 기공률은 감소하는 경향을 확인하였다. 밀도는 610.
- 한편 배향도비는 시편 제조조건에 따라 약 273배 차이가 나지만 배향도 값이 무조건 크다고 전자이동에 유리한 것은 아닌 것으로 분석되었다. 본 연구의 시편 제조조건에서, 155.
- 흑연분말입도가 커질수록 전기비저항은 작아지는 경향을 나타내었으며 401.6 μm 입도의 복합재료에서 1.99 × 10−3Ωcm로 가장 작은 값을 나타내었다.
후속연구
- 따라서 이방성 분말은 성형 시 가해지는 응력을 해소하기 위해 단면적이 넓은 면이 압력방향에 수직인 방향으로 배열하게 된다.18) 따라서 Fig. 7의 결과로부터 입도가 큰 분말을 사용한 복합재료일수록 Side-face 방향으로 판상의 흑연입자는 배향이 잘 되고, 입도가 작은 복합재료는 배향성이 떨어지고 좀 더 무질서한 배열을 나타낼 것으로 기대된다.
- 02 %로 최소값을 나타내었다. 흑연분말의 입도에 따른 전기비저항 변화와 기공률 변화는 같은 경향을 나타내므로, 본 연구 통하여 최소 기공률을 얻는 방향으로 후속 연구를 진행해야 한다는 중요한 정보를 얻었다.
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