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문제 정의
- 본 연구는 천연흑연-고분자 복합재료에 전도성 카본블랙을 첨가함으로써 부도체인 수지 사이에 전자가 이동할 수 있는 네트워크를 형성시켜 복합재료의 전기전도도를 향상시키고자 하였다. 전도성 카본블랙은 기존 나노 소재에 비해 그 입자가 커서 균일한 혼합 등의 공정 용이성이 뛰어나고, 가격이 저렴하여 제조 단가를 낮출 수 있는 장점이 있다.
- 등은 여러 탄소 필러가 흑연 복합 분리판에 미치는 영향에 대하여 연구를 하면서 카본블랙 입자가 천연흑연 입자 사이의 공극을 채워 복합재료의 밀도와 기계적 특성을 유지하는 것을 보고하였다. 본 연구에서는 기공률이 감소하면서 굽힘강도 증가하는 우수한 결과를 얻었다.
가설 설정
- 19) 측정된 카본블랙의 평균 입도는 약 1.75 µm 이였다.
제안 방법
- In-plane과 through-plane 방향으로 각 시료 종류 당 5개의 시편을 6회씩 측정하여 비교 평가하였다.
- 각 원료의 입자 크기는 입도 분석기(Mastersizer 3000, Malvern)로 측정하였다. 천연흑연, FEP, 카본블랙의 원료 및 혼합 분말은 주사전자현미경(FE-SEM JSM-6500F, JEOL과 MAIA iii, TESCAN)을 이용하여 형상을 관찰하였다.
- 제조된 복합재료의 미세조직을 확인하기 위해 광학 현미경(LV150, Nikon ECLIPSE)을 관찰하였다. 관찰된 이미지를 통해 제조된 복합재료에 천연흑연이 배열된 상태를 확인하였다. 광학현미경(이하 OM)에서 분석된 이미지에서 천연흑연, FEP, 카본블랙 층을 구분하고자 마이크로 라만 분광기(System 1000, Renishaw)를 이용하였다.
- 관찰된 이미지를 통해 제조된 복합재료에 천연흑연이 배열된 상태를 확인하였다. 광학현미경(이하 OM)에서 분석된 이미지에서 천연흑연, FEP, 카본블랙 층을 구분하고자 마이크로 라만 분광기(System 1000, Renishaw)를 이용하였다. Raman 분석 시 탄소소재인 천연흑연과 카본블랙은 514.
- 전도성 카본블랙은 기존 나노 소재에 비해 그 입자가 커서 균일한 혼합 등의 공정 용이성이 뛰어나고, 가격이 저렴하여 제조 단가를 낮출 수 있는 장점이 있다. 또한 카본블랙 입자의 첨가로 인하여 기계적 특성이 향상되는 부가적 효과를 기대하였다.
- 제조된 복합재료를 끓는 물에 3시간 동안 유지시킨 후 냉각하여 수중무게, 포수무게를 측정하였다. 또한, 24시간 건조하여 건조무게를 측정하고 각 측정된 무게를 통하여 부피밀도를 계산하여 구하였다.
- 복합재료의 제조는 FEP를 20 wt%로 고정 후 카본블랙의 양을 0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0, 2.0, 3.0 wt%로 조절하여 첨가하였다. 본 연구의 시편 명칭 및 혼합 비율은 Table 1에 나타내었다.
- 본 연구에서는 성형 압력을 받는 면을 “In-plane”, in-plane과 수직한 면을 “Through-plane”으로 명명하였다.
- 전기비저항(ρ)은 전압단자 사이의 전압강하(V), 시험편의 단면적(cm2), 전류(A), 전압단자 사이의 길이(cm)를 측정하여 계산하였다.
- 카본블랙의 첨가량에 따른 흑연복합재료의 부피밀도 변화를 관찰하기 위해 아르키메데스 법(ISO 18754:2012)을 이용하였다. 제조된 복합재료를 끓는 물에 3시간 동안 유지시킨 후 냉각하여 수중무게, 포수무게를 측정하였다. 또한, 24시간 건조하여 건조무게를 측정하고 각 측정된 무게를 통하여 부피밀도를 계산하여 구하였다.
- 제조된 복합재료의 미세조직을 확인하기 위해 광학 현미경(LV150, Nikon ECLIPSE)을 관찰하였다. 관찰된 이미지를 통해 제조된 복합재료에 천연흑연이 배열된 상태를 확인하였다.
- 각 원료의 입자 크기는 입도 분석기(Mastersizer 3000, Malvern)로 측정하였다. 천연흑연, FEP, 카본블랙의 원료 및 혼합 분말은 주사전자현미경(FE-SEM JSM-6500F, JEOL과 MAIA iii, TESCAN)을 이용하여 형상을 관찰하였다.
- 천연흑연-고분자 복합재료 제조 시 카본블랙의 첨가 비율을 달리하여 제조하였다. 카본블랙의 첨가 비율이 증가할수록 부피밀도는 감소함으로써 복합재료의 경량화가 가능했으며, 강도 향상 효과도 함께 얻었다.
- 5 mm/min로 시험하였다. 측정 후 다음과 같은 수식을 이용하여 카본블랙의 첨가량에 따른 굽힘 강도를 분석 평가하였다.
- 10은 천연흑연, FEP 및 카본블랙을 확인하기 위해 Raman 분석 결과이다. 카본블랙의 Raman 분석을 위하여 카본블랙이 과량으로(10 wt%) 첨가된 성형체를 별도 제조하여 측정하였다. Fig.
대상 데이터
- 광학현미경(이하 OM)에서 분석된 이미지에서 천연흑연, FEP, 카본블랙 층을 구분하고자 마이크로 라만 분광기(System 1000, Renishaw)를 이용하였다. Raman 분석 시 탄소소재인 천연흑연과 카본블랙은 514.5 nm의 파장으로, 고분자인 FEP는 785 nm의 파장을 이용하였다.
- 결합재로 3M사의 불소수지(6322PZ, fluorinated ethylene propylene. 이하 FEP)를 사용하였다. FEP는 280 ~ 320℃에서 완전히 용융되는 열가소성 수지이며, 성형 후 경화 과정이 필요 없기 때문에 생산성이 우수하다고 알려져 있다.
- 본 연구에서 충진재로 ASBURY 사의 천연흑연분말(#3763)을 사용하였다. 천연흑연은 flake 형태로써 성형시 성형 방향의 수직 방향으로 배열되어 그 방향으로 전기적 특성이 우수할 것으로 예상되었다.
- 첨가물인 카본블랙은 전도성 첨가제로 널리 이용되는 IMERY사의 Super-P를 사용하였다.
이론/모형
- 굽힘 강도는 3점 굽힘시험법(ASTM D 790)으로 각 시료 종류 당 5회씩 측정하였으며, 만능 시험기(QUASAR 100, GALDABINI)를 이용하였다. 상부의 가압 면은 복합재료의 정 중앙에 위치하도록 하였으며, 가압 속도는 0.
- 전압 강하법(ASTM C 611)을 이용하여 복합재료의 전기비저항을 측정하였다. 전기비저항(ρ)은 전압단자 사이의 전압강하(V), 시험편의 단면적(cm2), 전류(A), 전압단자 사이의 길이(cm)를 측정하여 계산하였다.
- 카본블랙의 첨가량에 따른 흑연복합재료의 부피밀도 변화를 관찰하기 위해 아르키메데스 법(ISO 18754:2012)을 이용하였다. 제조된 복합재료를 끓는 물에 3시간 동안 유지시킨 후 냉각하여 수중무게, 포수무게를 측정하였다.
성능/효과
- 본 연구에서도 카본블랙의 첨가량이 증가할수록 전기비저항은 감소하였다. 0 CB에서 0.6 CB까지 급격하게 전기비저항이 감소하여 0 CB 대비 in-plane은 90.93 %, through-plane은 86.75 % 감소하였다. 그 후 감소 양은 줄어들어 3.
- 52 MPa로 굽힘 강도가 비슷하였다. 0.2 CB 이후부터 2.0 CB까지 굽힘 강도가 점차 증가하여, 약 30 % 증가하였다. 2.
- 17) 이 Dpeak는 결함뿐만 아니라 그래핀 등의 가장자리에서도 나타난다.17) 무정형 탄소의 경우 broad한 D-peak가 관찰되며, 결정성이 높아질수록 D-peak의 피크 강도가 감소하고, G-peak의 피크 강도가 증가한다. D-peak/G-peak의 강도 비가 작아질수록 결정성이 증가한다.
- 0 CB까지 굽힘 강도가 점차 증가하여, 약 30 % 증가하였다. 2.0 CB의 굽힘 강도는 26.08 MPa로 가장 높고, 이후 3.0 CB에서는 24.48 MPa로 감소하는 것을 확인하였다.
- 75 µm 이였다. Raman 분석 결과 천연흑연은 결정질 피크인 G-peak의 강도가 비정질 피크인 D-peak에 비하여 높은 것을 확인할 수 있으며, 그 강도 비(ID/IG)는 0.23이었다. 카본블랙의 강도비는 0.
- 그 후 감소 양은 줄어들어 3.0 CB의 in-plane은 95.7 %, through-plane은 95.9 % 감소하여 각각 7.68 μΩm 및 27.66 μΩm 였다.
- 또한 복합재료의 in-plane과 through-plane 방향 모두 전기비저항을 95 % 이상 감소시켜 전기적 특성을 매우 향상시킬 수 있었다. 이는 첨가된 전도성 카본블랙이 열간 성형 시 용융된 FEP 사이 사이에 충진되어 전자가 이동할 수 있는 통로를 형성했기 때문으로 판단된다.
- 본 연구에서도 카본블랙의 첨가량이 증가할수록 전기비저항은 감소하였다. 0 CB에서 0.
- 즉, 카본블랙 첨가가 성형체의 충진률을 높이는 효과로 설명이 가능하다. 이후 카본블랙 양이 3.0 wt%가 되면 다시 기공률이 높아져 충진효과는 떨어짐을 확인하였다.
- 23이었다. 카본블랙의 강도비는 0.96으로써 천연흑연이 카본블랙에 비하여 결정성이 높은 것을 확인하였다.
- 천연흑연-고분자 복합재료 제조 시 카본블랙의 첨가 비율을 달리하여 제조하였다. 카본블랙의 첨가 비율이 증가할수록 부피밀도는 감소함으로써 복합재료의 경량화가 가능했으며, 강도 향상 효과도 함께 얻었다.
후속연구
- 따라서 기존의 분리판 소재에 사용하던 전도성 복합재료에 카본블랙을 첨가하면 분리판 소재의 전도도가 향상되어 연료전지 효율이 좋아질 것으로 기대된다. 굽힘 강도 또한 향상되어 면적대비 두께가 얇은 분리판 제조가 가능할 것이다. 이는 제조공정 중 분리판 운반 시 충격에 약해 쉽게 부러질 수 있는 것을 보완 가능하며, 연료전지 전체 부피도 감소시킬 수 있을 것으로 기대된다.
- 따라서 기존의 분리판 소재에 사용하던 전도성 복합재료에 카본블랙을 첨가하면 분리판 소재의 전도도가 향상되어 연료전지 효율이 좋아질 것으로 기대된다. 굽힘 강도 또한 향상되어 면적대비 두께가 얇은 분리판 제조가 가능할 것이다.
- 4에서 확인한 천연흑연과 카본블랙 원료의 Raman spectrum과 잘 일치함을 알 수 있다. 따라서 부도체인 FEP 영역에 전도체인 카본블랙이 충진되어 전자가 이동할 수 있는 통로를 형성시켜 through-plane 방향으로의 전기전도도가 향상될 것으로 기대된다.
- 5(c)에서, 대부분의 카본블랙이 FEP 표면에 잘 붙어 있음을 확인할 수 있다. 바인딩 역할을 하는 FEP에 카본블랙이 잘 분포되어 있으므로 이후 열간 성형 시 용융 과정을 거치면서 흑연 입자 표면에 코팅될 때 전기적 및 기계적 특성 변화가 고르게 나타낼 것으로 기대되었다.
- 굽힘 강도 또한 향상되어 면적대비 두께가 얇은 분리판 제조가 가능할 것이다. 이는 제조공정 중 분리판 운반 시 충격에 약해 쉽게 부러질 수 있는 것을 보완 가능하며, 연료전지 전체 부피도 감소시킬 수 있을 것으로 기대된다.
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