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문제 정의
- 본 연구에서, 에폭시 그룹이 측면에 위치한 새로운 액정성 에폭시 수지를 합성하였고 그에 따른 구조적 특성을 논하였다. 또한 액정성 에폭시 분자의 alkyl chain 길이를 변화시켜 같은 액정상을 가지지만 다른 액정구간을 갖도록 하였다.
- 그러나, 에폭시 경화물의 3차원 가교구조는 열전달 phonon의 산란을 일으키기 때문에, 에폭시수지 경화물의 열전도도 향상을 위해서는 3차원 가교구조의 단점을 극복할 수 있는 새로운 분자구조 설계 기술이 필요하다. 본 연구에서는 에폭시 수지가 갖는 3차원 가교 구조의 단점을 보완하여 에폭시 수지 경화물의 열전도도를 증가 시키기 위해 액정성에 폭사 수지 중심의 연구 개발을 소개하고자 한다.
제안 방법
- 그 후 180°C에서 30분 동안vacuum oven에서 post-cure를 진행했다. Post-cure 후에 완전히 경화된 샘플을 절단하고 적절히 연마(직경: 20 mm, 두께: 2 mm)하여 열전도도를 평가했다.
- p-PDA와의 열적 거동에서 액정 온도 범위 구간과 경화온도 구간이 겹치는 것을 확인하였고, 이 온도 구간인 105,115, 125°C에서 isothermal을 측정하여 적합한 pre-cure 시간을 설정하였다(Fig. 5b).
- 가교 반응을 증가시키기 위해 DSC 분석을 통해 170, 180, 190 및 200°C에서 pre-cure된 에폭시 수지를 사용해 post-cure 조건을 조사했다(Fig. 5d,e).
- 경화제를 선택하기 위해 System 2와 경화제를 혼합하여열적 거동을 DSC로 조사했다. Fig.
- 본 연구에서, 에폭시 그룹이 측면에 위치한 새로운 액정성 에폭시 수지를 합성하였고 그에 따른 구조적 특성을 논하였다. 또한 액정성 에폭시 분자의 alkyl chain 길이를 변화시켜 같은 액정상을 가지지만 다른 액정구간을 갖도록 하였다. 액정구간을 넓히기 위해 액정온도 구간이 좁은 액정성 에폭시의 공융 혼합물을 제조하여 넓은 구간에서 액정성을 발현하는 에폭시 시스템을 제조하였다.
- 우리는 이러한 3차원 네트워크 구조가 가지는 단점을 보완하고자 분자구조를 변형시킨 액정성 에폭시 수지를 이용하였다. 또한, 고 열전도성 액정성에폭시 수지를 개발하기 위해 분자 측면에 에폭시 그룹을 가지는 새로운 액정성 에폭시 수지를 합성하였다. Alkyl chain길이를 변화시켜 합성한 유도체들의 공융 혼합물을 통해 액정구간을 넓혔다.
- 액정구간을 넓히기 위해 액정온도 구간이 좁은 액정성 에폭시의 공융 혼합물을 제조하여 넓은 구간에서 액정성을 발현하는 에폭시 시스템을 제조하였다. 또한, 이를 이용한 에폭시 경화물의 경화조건 등에 관한 연구를 진행하였으며 각 경화물의 열전도도를 측정하였다[9].
- 신규 액정성 에폭시의 mesomorphic 특징은 POM 및 DSC측정으로 조사하였다. 우선, DGETAM과 DGP30n (\(n\) = 4, 6,8)의 상전이 온도는 DSC 분석을 통해 확인할 수 있었다(Fig.
- 또한 액정성 에폭시 분자의 alkyl chain 길이를 변화시켜 같은 액정상을 가지지만 다른 액정구간을 갖도록 하였다. 액정구간을 넓히기 위해 액정온도 구간이 좁은 액정성 에폭시의 공융 혼합물을 제조하여 넓은 구간에서 액정성을 발현하는 에폭시 시스템을 제조하였다. 또한, 이를 이용한 에폭시 경화물의 경화조건 등에 관한 연구를 진행하였으며 각 경화물의 열전도도를 측정하였다[9].
- 액정성 에폭시시 수지의 상전이온도를 넓히기 위하여 각각의 DGP30n 수지의 공융 혼합물을 제조하였으며 각각의혼합 비율은 Fig. 3a에 나타내었다.
- 연구에서는 액정성 에폭시와 아민계 경화제를 이용하여 경화반응을 진행했다. DGETAM에서 사용된 경화제는 m-Phenylenediamine (m-PDA)이며, System 2의 경우 pPhenylenediamine (p-PDA)를 사용하였다.
- 이는 분자 배향의 관점에서 설명할 수 있다. 열 경화 후에 액정성 에폭시 분자의 배향을 유지하기 위해 분자 측면 위치에 diglycidyl 부분을 갖는 새로운 액정성 에폭시가 설계되었다(Fig. 6).
- 기존의 에폭시 수지는 경화 후 3차원 가교 결합된 네트워크 구조를 형성하여 phonon 산란을 발생시키고 그 결과 열전달을 취약하게 한다. 우리는 이러한 3차원 네트워크 구조가 가지는 단점을 보완하고자 분자구조를 변형시킨 액정성 에폭시 수지를 이용하였다. 또한, 고 열전도성 액정성에폭시 수지를 개발하기 위해 분자 측면에 에폭시 그룹을 가지는 새로운 액정성 에폭시 수지를 합성하였다.
- DGEBA와 DGETAM의 경우 양 말단에 에폭시 그룹을 지닌물질이다. 위의 두 물질과 달리 이 연구에서는 분자의 측면에 에폭시 그룹을 갖는 신규 액정성 에폭시수지diglycidyldi(PCH30n) therephthalate (DGP30n), (n = 4, 6, 8)을 새롭게 합성했다. Fig.
대상 데이터
- 연구에서는 액정성 에폭시와 아민계 경화제를 이용하여 경화반응을 진행했다. DGETAM에서 사용된 경화제는 m-Phenylenediamine (m-PDA)이며, System 2의 경우 pPhenylenediamine (p-PDA)를 사용하였다. Fig.
- 신규 액정성 에폭시 수지와의 비교를 위하여 가장 일반적인에폭시수지인 diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA)와기존에보고된액정성에폭시 diglycidyl ether of terephtalyidene-(bis-1-amino-3-methylphenol),(DGETAM)을 준비하였다. DGEBA와 DGETAM의 경우 양 말단에 에폭시 그룹을 지닌물질이다.
이론/모형
- 경화된 액정성 에폭시 수지의 열전도도는 ISO 표준 22007-2에 따라 transient plane source 방법으로 측정했다. 비액정성인 DGEBA 에폭시/m-PDA와 액정성 에폭시 수지인DGETAM/m-PDA, System 2/p-PDA의 열전도도를 Table 1에나타내었다.
성능/효과
- 2b에서 DGP306의 편광현미경 사진을 나타내었다. DGP306의 POM 사진에서 fan-shape texture가 관찰되었으며, 모든 DGP30n은 가열 및 냉각 시에 고도로 규칙화된 smectic 상을 나타냈다.
- Tm에서의 열량을 확인해 본결과 125°C에서 3.3 J/g의 가장 낮은 흡열 엔탈피를 가진 것을 확인했다.
- 결과적으로 이 연구에서 개발된 액정성 에폭시는 기존의 비액정성 에폭시 수지보다 더 높은 열전도도를 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 이는 분자 배향의 관점에서 설명할 수 있다.
- 4 W m-1 K-1였다. 경화된 System 2의 열전도도는 결정성 에폭시/m-PDA의 열전도도보다 2배 가량 더 큰 것을 확인할 수 있었다.
- 본 연구에서 합성한 각각의 DGP30n이 안정한 smectic상을 나타냈지만 액정구간은 10°C 이하로 매우 좁은 것을 확인했다.
- Alkyl chain길이를 변화시켜 합성한 유도체들의 공융 혼합물을 통해 액정구간을 넓혔다. 이 신규 공융 혼합물과 기존 전형적인비액정성 에폭시 수지인 DGEBA의 열전도도를 비교한 결과, 기존 비액정성신규 액정성 에폭시 경화물은 기존 비액정성 에폭시 수지의 열전도도 보다 약 2배 가량 향상된 0.4W m-1 K-1의 높은 열전도도를 보였다. 이러한 우수한 열전도도는 액정분자의 자발적 배향과 3차원 네트워크 구조의 방향성 증가에 따른 phonon 산란의 감소로 인한 것이라고 추론할 수 있다.
- 6b).이러한 경화물의 배향된 구조는 phonon 진동에 의한 열 전달 시 phonon의 평균자유행정(mean free path)를 효과적으로 향상시키고 결과적으로 에폭시 경화물의 높은 열전도성을 나타낼 수 있을 것으로 사료된다.
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