생산단계 잔류허용기준설정을 위한 Flubendiamide 및 Pyriofenone의 딸기(Fragaria ananassa Duch.) 중 경시적 잔류특성 연구 Establishment of Pre-Harvest Residue Limits (PHRL) of Flubendiamide and Pyriofenone on Strawberry (Fragaria ananassa Duch.)원문보기
본 연구는 딸기 중 flubendiamide 및 pyriofenone의 경시적 잔류변화를 조사하여 반감기를 산출함으로써 생산단계 잔류허용기준을 설정하고자 수행하였다. Flubendiamide 및 pyriofenone 농약을 안전사용기준에 준하여 포장 1, 2에 각각 살포한 후 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 딸기 시료를 채취하여 각각의 농약을 HPLC/UVD를 이용하여 분석하였다. 두 농약의 정량한계는 모두 $0.01mg\;kg^{-1}$이었고 $0.2mg\;kg^{-1}$와 $2mg\;kg^{-1}$ 수준에서 회수율은 각각 flubendiamide의 경우 $90.9{\pm}2.2%$와 $81.9{\pm}0.8%$이었으며, pyriofenone은 $87.7{\pm}2.1%$와 $85.3{\pm}1.1%$이었다. 딸기 중 flubendiamide의 생물학적 반감기는 포장 1, 2에서 각각 8.1일과 7.2일이었으며, pyriofenone의 경우 7.0일과 6.9일이었다. Flubendiamide 및 pyriofenone에 대하여 딸기 수확 10일 전 잔류량이 각각 $1.87mg\;kg^{-1}$와 $3.67mg\;kg^{-1}$으로 나타난다면 최종 잔류량은 MRL 수준 이하의 안전한 농산물을 생산할 수 있을 것으로 사료된다.
본 연구는 딸기 중 flubendiamide 및 pyriofenone의 경시적 잔류변화를 조사하여 반감기를 산출함으로써 생산단계 잔류허용기준을 설정하고자 수행하였다. Flubendiamide 및 pyriofenone 농약을 안전사용기준에 준하여 포장 1, 2에 각각 살포한 후 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 딸기 시료를 채취하여 각각의 농약을 HPLC/UVD를 이용하여 분석하였다. 두 농약의 정량한계는 모두 $0.01mg\;kg^{-1}$이었고 $0.2mg\;kg^{-1}$와 $2mg\;kg^{-1}$ 수준에서 회수율은 각각 flubendiamide의 경우 $90.9{\pm}2.2%$와 $81.9{\pm}0.8%$이었으며, pyriofenone은 $87.7{\pm}2.1%$와 $85.3{\pm}1.1%$이었다. 딸기 중 flubendiamide의 생물학적 반감기는 포장 1, 2에서 각각 8.1일과 7.2일이었으며, pyriofenone의 경우 7.0일과 6.9일이었다. Flubendiamide 및 pyriofenone에 대하여 딸기 수확 10일 전 잔류량이 각각 $1.87mg\;kg^{-1}$와 $3.67mg\;kg^{-1}$으로 나타난다면 최종 잔류량은 MRL 수준 이하의 안전한 농산물을 생산할 수 있을 것으로 사료된다.
In this study, the residue patterns of flubendiamide and pyriofenone registered in the strawberry were investigated to predict pre-harvest residue limit (PHRL). The samples were harvested at 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10 days after treatment and the pesticide residues were analyzed by HPLC/UVD. The limit of ...
In this study, the residue patterns of flubendiamide and pyriofenone registered in the strawberry were investigated to predict pre-harvest residue limit (PHRL). The samples were harvested at 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10 days after treatment and the pesticide residues were analyzed by HPLC/UVD. The limit of quantification (LOQ) was $0.01mg\;kg^{-1}$ for flubendiamide and pyriofenone. The recovery levels of flubendiamide and pyriofenone were $90.9{\pm}2.2%$ and $81.9{\pm}0.8%$, $87.7{\pm}2.1%$ and $85.3{\pm}1.1%$ for spiked levels of 0.01 and $0.1mg\;kg^{-1}$, respectively. The values of biological half-lives for field 1 and field 2 were 8.1 and 7.2 days for flubendiamide, 7.0 and 6.9 days for pyriofenone. According to these results, we recommends the level of PHRL on strawberry for flubendiamide and pyriofenone as 1.87 and $3.76mg\;kg^{-1}$ at 10 days before harvest, respectively.
In this study, the residue patterns of flubendiamide and pyriofenone registered in the strawberry were investigated to predict pre-harvest residue limit (PHRL). The samples were harvested at 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10 days after treatment and the pesticide residues were analyzed by HPLC/UVD. The limit of quantification (LOQ) was $0.01mg\;kg^{-1}$ for flubendiamide and pyriofenone. The recovery levels of flubendiamide and pyriofenone were $90.9{\pm}2.2%$ and $81.9{\pm}0.8%$, $87.7{\pm}2.1%$ and $85.3{\pm}1.1%$ for spiked levels of 0.01 and $0.1mg\;kg^{-1}$, respectively. The values of biological half-lives for field 1 and field 2 were 8.1 and 7.2 days for flubendiamide, 7.0 and 6.9 days for pyriofenone. According to these results, we recommends the level of PHRL on strawberry for flubendiamide and pyriofenone as 1.87 and $3.76mg\;kg^{-1}$ at 10 days before harvest, respectively.
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문제 정의
2015). 현재 딸기에 대하여 168성분의 잔류허용기준과 53성분의 생산단계 잔류허용기준이 설정되어 있으며(Ministry of Food and Drug Safety 2016), 본 연구에서는 농약 품목에 대한 생산단계 잔류허용기준설정의 지속적인 확대를 위해 살충제 flubendiamide와 살균제 pyriofenone에 대한 경시적 잔류 특성을 파악하여 생물학적 반감기를 산출하고, 생산단계 잔류허용기준 설정을 위한 기초자료로 활용하고자 수행하였다.
제안 방법
Flubendiamide 및 pyriofenone의 시험 구획은 포장 1에서 반복구별로 13.0 m × 1.0 m, 포장 2에서 12.8 m × 1.0 m 면적에 3 반복구를 배치하여 시험을 수행하였다.
0 m 면적에 3 반복구를 배치하여 시험을 수행하였다. 농약의 약제 살포는 농약사용지침서에 제시된 안전사용기준에 따라 배부식 충전분무기(KS-PK2000, 압력: 2.1 kgf/cm2)를 이용하여 1회 경엽 살포하였다. 두 약제의 안전사용기준은 Table 2와 같다.
동일한 방법으로 0.1, 0.2, 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 5.0mg kg−1 의 working solution을 조제한 후 두 약제의 물리 화학적 특성을 고려하여 식품공전(Ministry of Food and Drug Safety, 2013)에서 제시하고 있는 HPLC/UVD에 각각 10.0µL 씩 주입하여 나타난 chromatogram상의 peak 면적을 기준으로 검량선을 작성하였다.
딸기 중 flubendiamide 및 pyriofenone 잔류량의 경시적 변화를 산출하기 위하여 잔류감소 회귀분석 그래프를 이용하였으며, 산출된 감소상수와 일자별 농약 잔류량을 이용해 생물학적 반감기와 출하 전 딸기의 생산단계 잔류허용기준을 산출하여 제안하였다(Kim et al. 2015; Ministry of Food and Drug Safety 2016).
잔류분석을 위하여 flubendiamide 및 pyriofenone의 표준품을 이용해 해당 분석기기 중 최소검출량(Minimum Detectable Amount, MDA)과 정량한계(Limit of Detection, LOD)를 산출하였다(Ministry of Food and Drug Safety, 2016). 본 연구에서 사용된 분석법에 대한 검증을 위하여 산출된 정량한계를 이용해 회수율 시험을 수행하였다. 회수율 시험은 표준용액 0.
SPE cartridge (1g) (Phenomenex, USA)를 이용하여 정제하였다. 분석 시 homegenizer (Nissei, Japan), rotary vacuum evaporator (EYELA, Japan), LC (Thermo scientific, USA), DIONEX UltiMate 3000 (Thermo scientific, USA)을 사용하여 딸기 중 flubendiamide 및 pyriofenone의 잔류량을 분석하였다.
시료수확은 약제 살포 2시간 후를 0일차로 하여 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 일자별로 실시하였으며, 한 반복구당 2kg 이상의 시료를 수확하였다. 수확한 시료는 각 처리구별로 분리한 후 실험실로 운반하여 무게를 측정하고 균질화하였다.
잔류분석을 위하여 flubendiamide 및 pyriofenone의 표준품을 이용해 해당 분석기기 중 최소검출량(Minimum Detectable Amount, MDA)과 정량한계(Limit of Detection, LOD)를 산출하였다(Ministry of Food and Drug Safety, 2016). 본 연구에서 사용된 분석법에 대한 검증을 위하여 산출된 정량한계를 이용해 회수율 시험을 수행하였다.
회수율 시험은 표준용액 0.2mg kg−1 1mL, 2mg kg−1 1mL를 각각 정량한계 수준과(0.01mg kg−1), 정량한계 10배(0.1mg kg−1) 수준으로 무처리구 딸기 시료 20g에 가하고, 30분 동안 방치하여 약제가 작물에 완전히 스며든 후, 상기의 분석방법과 동일한 방법으로 수행하였다.
대상 데이터
시험에 사용된 딸기의 품종은 설향(Sulhyang)이며, 초세가 강하고 뿌리발달이 좋아 흡비력, 저온 신장성이 우수한 작물이다. 본 시험은 충청남도 예산군 광시면(포장1)과 논산시 상월면(포장2)에서 수행하였다. Flubendiamide 및 pyriofenone의 시험 구획은 포장 1에서 반복구별로 13.
본 연구에서 사용된 시약은 dichloromethane (Junsei Chemical, Japen), acetonitrile (Merk, Germany), sodium sulfate anhydrous (DAEJUNG, Korea), sodium chloride (DAEJUNG, Korea)를 이용하여 시료를 추출하였고, NH2 SPE cartridge (1g) (Phenomenex, USA)를 이용하여 정제하였다. 분석 시 homegenizer (Nissei, Japan), rotary vacuum evaporator (EYELA, Japan), LC (Thermo scientific, USA), DIONEX UltiMate 3000 (Thermo scientific, USA)을 사용하여 딸기 중 flubendiamide 및 pyriofenone의 잔류량을 분석하였다.
본 연구에서 사용된 약제 flubendiamide (순도, 98.00%) 및 pyriofenone (순도, 97.33%) 표준품은 Dr. Ehrenstorfer (Germany)로부터 구입하여 사용하였으며, 이화학적 특성은 Table 1과 같다. 살포 농약은 flubendiamide 20% (애니충, (주)한국삼공)와 pyriofenone 10% (옵션, (주)팜한농)를 사용하였고 두 약제의 제형은 모두 액상수화제이며, 표준희석배수는 2,000배이다.
Ehrenstorfer (Germany)로부터 구입하여 사용하였으며, 이화학적 특성은 Table 1과 같다. 살포 농약은 flubendiamide 20% (애니충, (주)한국삼공)와 pyriofenone 10% (옵션, (주)팜한농)를 사용하였고 두 약제의 제형은 모두 액상수화제이며, 표준희석배수는 2,000배이다.
시험에 사용된 딸기의 품종은 설향(Sulhyang)이며, 초세가 강하고 뿌리발달이 좋아 흡비력, 저온 신장성이 우수한 작물이다. 본 시험은 충청남도 예산군 광시면(포장1)과 논산시 상월면(포장2)에서 수행하였다.
정밀저울(XS105, Mettler-Toledo)을 이용하여 flubendiamide 표준품 102.041mg을 weighing한 후 100mL acetonitrile에 녹여 1,000mg kg−1 stock solution을 조제하였다.
성능/효과
Pyriofenone의 잔류특성을 파악하여 산출한 결과 생물학적 반감기는 포장 1, 2에서 각각 7.0일과 6.9일로 나타났다. Pyriofenone의 이화학적 특성 및 약제 특성상 증기압에 의한 재분배 효과가 뛰어나며, 잔효성이 길어 약제 성분이 작물에 오래 잔류되기 때문에 생물학적 반감기가 길게 나타난 것으로 판단된다(Park et al.
딸기 중 flubendiamide 및 pyriofenone에 대한 표준검량선을 작성한 결과, Table 4와 같으며 두 약제 모두 상관계수(R2)가 0.999이상으로 높은 직선성을 보여 분석법의 적합성을 확인할 수 있었다.
2014; KCPA 2015). 딸기 중 flubendiamide 및 pyriofenone의 10일차까지 잔류량을 파악한 결과, 잔류량 감소가 크지 않았으며, 생물학적 반감기는 포장 1, 2에서 각각 8.1일, 7.2일과 7.0일, 6.9일로 산출되었다.
딸기 중 flubendiamide 및 pyriofenone의 분석 정량한계는 모두 0.01 mg kg−1이었으며, 확립한 분석법을 검증하기 위해 진행한 회수율 시험 결과 각각 81.4~92.9%, 83.9~89.2%로 두 약제 모두 70~120% 이내로 잔류농약 분석 회수율 범위 기준을 만족하였다(Table 5).
딸기 중 flubendiamide 및 pyriofenone의 수확 10일 전 잔류량이 1.87mg kg−1, 3.76mg kg−1보다 낮은 잔류량을 나타낸다면 수확 시 MRL 이하의 안전한 농산물을 생산할 수 있을 것으로 사료된다.
또한 약제 살포 후 분석 시료의 개체량을 측정한 결과(PB3002-S, Mettler-Toledo), flubendiamide의 경우 약제 살포일에 25.30 ± 1.26g, 약제 살포 10일 경과 후 30.94 ± 1.68g이었고, pyriofenone의 경우 24.84 ± 1.59g, 30.45 ± 1.90g으로 두 약제 모두 약제 살포일의 개체량과 10일 경과 후의 개체량이 1.22배 증가하였다.
본 연구 결과, 산출된 flubendiamide의 잔류감소식은 포장 1과 포장 2에서 각각 y=0.861e−0.0854x(R²=0.9487), y=0.9468e−0.0966x(R²=0.9704)이었으며, 포장 1의 잔류감소식을 이용하여 생산단계 잔류허용기준을 산출한 결과 1.87mg kg−1로 나타났다.
시험기간 중 딸기에 잔류된 flubendiamide의 농도는 포장 1, 2에서 각각 0.31~0.91mg kg−1 , 0.31~1.02mg kg−1 수준으로 나타났으며, 포장 2의 0일차를 제외한 모든 처리구에서 MRL인 1.0mg kg−1 보다 낮은 잔류량을 나타내었다.
시험기간 중 포장 1의 평균온도와 습도는 12.9~16.7oC(CV: 9.2%), 51.0~72.9% (CV: 8.6%)이였으며, 포장 2의 평균 온도와 습도는 14.0~20.4oC (CV: 12.6%), 72.6~83.4%(CV: 4.6%)로 기록되었다(Fig. 1). 또한 약제 살포 후 분석 시료의 개체량을 측정한 결과(PB3002-S, Mettler-Toledo), flubendiamide의 경우 약제 살포일에 25.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
딸기란 무엇인가?
본 연구의 대상 작물인 딸기는 다년생 초본과 식물로서 비타민 C가 풍부하고, 항산화 물질이 함유되어 있어 소비량이 많은 작물 중 하나로 일반적으로 시설재배로 재배되고 있다(Lim et al. 2016; Yoon et al.
딸기 품종 중 설향의 특징은?
시험에 사용된 딸기의 품종은 설향(Sulhyang)이며, 초세가 강하고 뿌리발달이 좋아 흡비력, 저온 신장성이 우수한 작물이다. 본 시험은 충청남도 예산군 광시면(포장1)과 논산시 상월면(포장2)에서 수행하였다.
시설재배에서 작물에 처리된 농약은 어떻게 되는가?
2009). 시설재배의 경우 포장에 살포된 농약은 시설 내의 높은 온도와 습도에 의해 분해 및 휘발이 이루어지고, 작물의 생육을 위한 관수 처리 등에 의해서 세척되어 농약의 잔류량이 감소하게 되거나 반대로 세척된 농약이 땅에 집적되어 잔류량이 높아질 수 있는 것으로 보고되고 있다(Lee et al. 2009).
참고문헌 (23)
Chen, X., C. Lu, S. Fan, H. Lu, H. Cui, Z. Meng and Y. Yang (2012) Determination of residual flubendiamide in the cabbage by QuECHERS-liquid chromatography-tandem mass spectrometry. Bull. Environ. Contam. Toxicol. 89:1021-1026.
Do, J. A., M. Y. Lee, H. J. Park, J. E. Kwon, H. J. Jang, Y. J. Cho, I. H. Kang, S. M. Lee, M. I. Chang, J. H. Oh and I. G. Hwang (2013) Development and Validation of an Analytical Method for the Insecticide Sulfoxaflor in Agricultural Commoditied using HPLC-UVD. Korean J. Food. Sci. 45(2):148-155.
Ha, H. Y., S. E. Park, A. S. You, G. H. Gil, J. E. Park, I. Y. Lee, K. W. Park and J. E. Park (2016) Survey of Pesticide Use in Leaf and Fruit Vegetables, Fruits, and Rice Cultivation Areas in Korea. Weed Turf. Sci. 5(4):203-212.
Hwang, J. I. and J. E. Kim (2014) Residual Patterns of Acaricides, Etoxazole and Flufenoxuron in Apples. Korean J. Pesti. Sci. 18(2):61-68.
Hwang, J. I., Y. H. Jeon, H. Y. Kim, J. H. Kim, J. W. Ahn and K. S. Kim (2011) Residue of Fungicide Boscalid in Ginseng Treated by Different Spraying Methods. Korean J. Pesti. Sci. 15(4):366-373.
Hwang, K. W., T. W. Kim, J. H. Yoo, B. S. Park and J. K. Moon (2012) Dissipation Pattern of Amisulbrom in Cucumber under Greenhouse Condition for Establishing Pre-harvest Residue Limit. Korean J. Pesti. Sci. 16(4):288-293.
Jeffrey, R. B. (2015) The pesticide manual, flubendiamide, pyriofenone, 17th ed., Turner, J. A.: Hampshire, UK., pp. 496:983-984.
Jung, Y. J., I. S. Nou and K. K. Kang (2015) Effects of Green Manure Crops on Tomato Growth and Soil Improvement for Reduction of Continuous Cropping Injury through Crop Rotation in Greenhouse. Korean J. Plant Res. 28(2):263-270.
Kim, J. B., B. H. Song, J. C. Chun, G. J. Im and Y. B. Im (1997) Effect of sprayable formulations on pesticide adhesion and persistence in several crops. Korean J. Pesti. Sci. 1(1):35-40.
Kim, J. Y., M. J. Woo, K. J. Hur, s. Manoharan, C. H. Kwon and J. H. Hur (2015) Establishment of Pre-Harvest Residue Limit for Pyrimethanil and Methoxyfenozide during Cultivation of grape. Korean J. Pesti. Sci. 19(2):81-87.
Korea Crop Protection Association (KCPA) (2015) Guideline Crop Protection Agents. http://www.koreacpa.org/korea/index.php. Accessed 30 Aprill 2015.
Korean Statistical Information Service (2016) Pesticide consumption. http://kosis.kr/. Accessed 10 October 2016.
Lee, D. Y., D. K. Jeong, G. H. Choi, D. Y. Lee, Y. K. Kang and J. H. Kim (2015) Residual Characteristics of Bistrifluron and Fluopicolide in Korean Cabbage for Establishing Pre-Harvest Residue Limit. Korean J. Pesti. Sci. 19(4):361-369.
Lee, E. Y., H. H. Noh, Y. S. Park, K. W. Kang, K. H. Lee, H. K. Park, S. S. Yun, C. W. Jin, S. K. Han and K. S. Kyung (2009) Residual characteristics of Neonicotinoid Insecticide dinotefuran and thiacloprid in cucumber. Korean J. Pesti. Sci. 13(2):98-104.
Lee, J. H., Y. H. Jeon, K. S. Shin, H. Y. Kim, E. J. Park, T. H. Kim and J. E. Kim (2009) Biological Half-lives of fungicides in Korean melon under greenhouse condition. Korean J. Envir. Agri. 28:419-426.
Lee, S. C. (2004) Control of Major Disease in Greenhouse Crops. Korean Res. Soc. 17(2):2-9.
Lim, S. J., H. S. Hwang and Y. J. Shin (2016) Physicochemical Properties and Antioxidant Activities of 'Seolhyang' and 'Janghee' Strawberries from Different Ripening Stages Grown in Korea. East Asian J. Dietary Life Soc. 26(1):80-87.
Ministry of Food and Drug Safety (2013) Practical commentary korean food standards codex pesticide residues analysis method. Fourth ed. http://www.mfds.go.kr/index.do. Accessed 22 November 2013.
Ministry of Food and Drug Safety (2016) Toxic substances residue standard such as pre-harvest agricultural products. http://www.mfds.go.kr/index.do. Accessed 12 August 2016.
Park, D. S., K. Y. Seong, K. I. Choi and J. H. Hur (2005) Field tolerance of pesticides in the strawberry and comparison of biological half-lives estimated from kinetic models. Korean J. Pesti. Sci. 9(3):231-236.
Park, H. J., H. J. Kim, J. A. Do, J. E. Kwon, J. Y. Yoon, J. Y. Lee, M. I. Chang and G. S. Rhee (2014) Development of an Analytical Method for the Determination of Pyriofenone residue in Agricultural Products using HPLC-UVD. Korean J. Pesti. Sci. 18(2):79-87.
Yoo, H. K. (2014) Food Security as a Nontraditional Security Issue: Implications for Korea. Korean J. Soc. Paradigm Studies. pp. 127-152.
Yoon, H. S., G. D. Ko, D. Y. Kim and C. H. Chun (2013) History of Korean Gardening. Korean J. Hort. Sci. pp. 97-102.
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