[논문]센서 패키지용 고분자 접착제의 열화 거동 분석

김영국; 이윤선

doi:10.6117/kmeps.2017.24.1.067

초록
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열중량 분석(Thermogravimetry)을 이용하여 열화시간 경과에 따른 접착 소재의 열에 대한 열화 특성을 분석하였다. 실험에는 여섯 가지의 온도 승온률에서 측정된 데이터를 이용하여 열화에 따른 동적 반응을 분석하였다. 이 데이터를 바탕으로 아레니우스 방정식을 이용하여 활성 에너지와 비례 상수 등 모델에 필요한 계수를 계산하였다. 또한 열화거동을 예측하는 방정식으로는 무게 감소에 따른 간단한 n차 방정식을 이용하였다. 구해진 예측 모델은 실험 데이터와 비교하여 검증하였다. 계산 결과 각 승온률에 따라 활성화 에너지의 크기가 다름에 따라 평균값을 사용하여 계산한 결과는 낮은 승온률인 경우에는 잘 예측하였지만 높은 승온률인 경우에는 측정값과 차이를 보였다. 이와 같은 문제를 해결하기 위해 지수함수 급수를 이용한 새로운 모델링 방법이 처음 시도되었으며 예측된 결과는 승온률에 관계없이 실험 데이터와 잘 일치하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

An analysis of thermal degradation of epoxy based adhesive performed by thermogravimetry tests are presented in this study. Six different heating rates were employed for the weight change measurements. Based on the data, an Arrhenius type modeling equation was developed by calculating activation ene...

An analysis of thermal degradation of epoxy based adhesive performed by thermogravimetry tests are presented in this study. Six different heating rates were employed for the weight change measurements. Based on the data, an Arrhenius type modeling equation was developed by calculating activation energies and proportional constants, and $n^{th}$ polynomial function was adopted to predict the weight change rates. The prediction results by the modeling was compared with the data using the average activation energy. It was found that the activation energy at the each heating rate was not same due to the different degradation kinetics, especially at the high heating rate. To overcome this pitfall, a new approach using exponential function series was introduced and employed. The calculation results showed very good agreements with the test data regardless of the heating rates.

Keyword

AI 본문요약
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문제 정의

이 연구에서는 자동차 에어백용 센서 접착제에 대한 에폭시 계열의 고분자 소재를 온도에 따른 열화 속도를 분석하기 위하여, 아레니우스식 기반의 열화 모델링을 수행하였다. 분해반응(decomposition kinetics)을 조사하기 위해 열중량분석(TGA)을 수행하였으며, 통상적으로 사용되는 아레니우스 모델을 기반으로 하는 Friedman 방법을 이용하였다.

제안 방법

⁹⁾ 이에 따라 일정전환값 방법을 이용하여 평균 활성화 에너지를 계산하여 모델링하였으며 계산 결과를 실험 데이터와 비교 하였다. 그 결과 활성화 에너지가 전환값에 따라 다르고, 그 평균값으로 계산 된 예측값은 실험데이터와 크게 벋어나는 것을 확인하였으며, 이러한 문제점을 보완하기 위해 지수함수급수(exponential function series)를 이용한 새로운 방법을 제시하였다.
본 연구에서 사용된 재료는 에폭시당량이 187 g/mol인DGEBA(Diglycidyl Ether of Bisphenol A)를 기본 레진으로 사용하였고, 낮은 열에도 쉽게 경화가 일어나도록 합성되었다. 준비된 시편을 Thermogravimetric analyzer(TMA, TA Q50)을 이용하여 질소분위기(99.5% 질소,0.5% 산소)하 에서 30℃ 부터 600℃까지 2.5, 5, 10, 15, 20 및 25℃/min의 여섯 가지 서로 다른 고정 온도상승률로 승온하며 측정하였다. Fig.
이 논문에서는 열 경화성 에폭시 고분자 재료에 대한 열화를 TGA 실험에 의한 무게 감소를 측정, 아레니우스 방정식을 기반으로 한 예측 모델을 기반으로 하여 정립하였다. 실험 결과에 의하면 무게 감소에 따라 활성화 에너지가 더 커지는 것이 확인되었고 따라서 활성화 에너지의 평균값이 의한 계산은 승온률이 커질수록 측정된 데이터와의 오차가 커짐을 알았다.

대상 데이터

본 연구에서 사용된 재료는 에폭시당량이 187 g/mol인DGEBA(Diglycidyl Ether of Bisphenol A)를 기본 레진으로 사용하였고, 낮은 열에도 쉽게 경화가 일어나도록 합성되었다. 준비된 시편을 Thermogravimetric analyzer(TMA, TA Q50)을 이용하여 질소분위기(99.

데이터처리

이 연구에서는 자동차 에어백용 센서 접착제에 대한 에폭시 계열의 고분자 소재를 온도에 따른 열화 속도를 분석하기 위하여, 아레니우스식 기반의 열화 모델링을 수행하였다. 분해반응(decomposition kinetics)을 조사하기 위해 열중량분석(TGA)을 수행하였으며, 통상적으로 사용되는 아레니우스 모델을 기반으로 하는 Friedman 방법을 이용하였다.⁹⁾ 이에 따라 일정전환값 방법을 이용하여 평균 활성화 에너지를 계산하여 모델링하였으며 계산 결과를 실험 데이터와 비교 하였다. 그 결과 활성화 에너지가 전환값에 따라 다르고, 그 평균값으로 계산 된 예측값은 실험데이터와 크게 벋어나는 것을 확인하였으며, 이러한 문제점을 보완하기 위해 지수함수급수(exponential function series)를 이용한 새로운 방법을 제시하였다.

이론/모형

비례상수 k는 아레니우스 모델을 적용한다. 아레니우스 방정식은 온도와 반응률의 관계식에서 도출되었으며 이는 수명이 반응률의 역수에 비례하며 식 (3)으로 표시된다.

성능/효과

이 논문에서는 열 경화성 에폭시 고분자 재료에 대한 열화를 TGA 실험에 의한 무게 감소를 측정, 아레니우스 방정식을 기반으로 한 예측 모델을 기반으로 하여 정립하였다. 실험 결과에 의하면 무게 감소에 따라 활성화 에너지가 더 커지는 것이 확인되었고 따라서 활성화 에너지의 평균값이 의한 계산은 승온률이 커질수록 측정된 데이터와의 오차가 커짐을 알았다. 이러한 문제를 해결하기 위해 지수함수 급수를 이용한 새로운 모델링 방법을 제시하였으며, 그 결과 승온률에 관계없이 실험 데이터와 잘 맞는 것을 알 수 있었다.

후속연구

예를 들어 식 (10) 에 포함된 상수 P₀와 P_k는 각각의 승온률에 의한 영향이 거의 없고, 따라서 그 값이 거의 일정함을 볼 수 있으며,승온률에 의해 반응 온도의 변화를 보여주는 λ값은 식(11)에서 나타나듯이 선형으로 변함을 알 수 있다. 이는 식 (3)과 (4)를 이용한 모델링이 보여주는 결과와 달리, 온도 및 전환값에 따라 반응역학이 다르지 않음을 보여주는 것으로 추정되며, 보다 정확한 물리적 해석을 위한 연구가 더 필요하다.
이러한 문제를 해결하기 위해 지수함수 급수를 이용한 새로운 모델링 방법을 제시하였으며, 그 결과 승온률에 관계없이 실험 데이터와 잘 맞는 것을 알 수 있었다. 아레니우스 방정식을 이용한 모델링과 지수함수를 이용한 모델링에서 유추되는 반응역학에 대한 물리적 해석이 상이함에 대해서 논의되었으며 이에 대한 연구가 좀 더 필요하다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	열 중량 분석을 통한 열화 해석의 특징은?	6,7) 그러나 이 방법은 재료에 따라 가속인자(acceleration factor)를 축출하기 어렵고, 시편 열화를 위한 시간이 오래 걸리며 재료에 따라 측정된 기계적 물성이 균일한 열화 성향을 나타내지 않아 모델링에 상당한 어려움이 있다. 그에 반하여 열 중량 분석을 통한 열화 해석은 비교적 간단하게 TGA(thermogravimetric Analyzer)를 이용하여 시편이 온도에 의해 분해 연소되는과정을 통하여 물리적, 화학적 열화의 진행을 예측할 수 있다. 열 중량분석은 재료의 질량과 온도의 관계를 규명하며, 온도에 따라 증발과 같은 물리적 변화 혹은 열화와 같은 화학적 변화에 의해 재료가 휘발성 가스로 유출되는 과정을 해석하고, 이를 바탕으로 재료의 분해 또는 해체에 대한 반응을 알 수 있다.
	고분자 재료의 기계적 거동을 예측하기 위해 기계적 물성에 대한 열화 모델링을 구축하는 방법의 단점은?	고분자 재료의 기계적 거동을 예측하는 가장 일반적인 방법은 재료를 가속 열화하여 주기적으로 물성을 측정하고, 그 데이터를 기반으로 기계적 물성에 대한 열화 모델링을 구축하는 방법이다. 6,7) 그러나 이 방법은 재료에 따라 가속인자(acceleration factor)를 축출하기 어렵고, 시편 열화를 위한 시간이 오래 걸리며 재료에 따라 측정된 기계적 물성이 균일한 열화 성향을 나타내지 않아 모델링에 상당한 어려움이 있다. 그에 반하여 열 중량 분석을 통한 열화 해석은 비교적 간단하게 TGA(thermogravimetric Analyzer)를 이용하여 시편이 온도에 의해 분해 연소되는과정을 통하여 물리적, 화학적 열화의 진행을 예측할 수 있다.
	고분자의 부정형분자 구조가 일으키는 문제점은?	고분자 소재에 대한 열화 및 노화 해석은 여러 분야에서 다양하게 연구되어 왔다. 이는 고분자 특유의 부정형분자 구조에 의해 온도 및 습도 그리고 UV등 자연 환경에 노출되면 재료의 기계적 고유 특성이 변하고, 특히 구조적 기량이 급속도로 저하될 수 있다. 특히 에폭시를 기반으로 하는 고분자 접착제는 이미 전기 전자 패키징의 여러 분야에서 광범위하게 사용되고 있으며, 최근에는 자동차용 센서의 부착을 위해 사용되는 등 그 적용범위를 넓혀가는 추세이다.

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