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Toluene, Methylcyclohexane, n-heptane 그리고 Ethylbenzene 이성분 혼합계에 대한 101.3 kPa에서의 인화점 측정
Measurement of Flash Point for Binary Mixtures of Toluene, Methylcyclohexane, n-heptane and Ethylbenzene at 101.3 kPa 원문보기

한국화재소방학회 논문지= Fire science and engineering, v.31 no.3, 2017년, pp.19 - 24  

황인찬 (충남대학교 화학공학과) ,  인세진 (우송대학교 소방방재학과)

초록
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인화점은 산업현장에서 화재 및 폭발의 위험성을 결정하는데 사용되는 중요한 지표의 하나로 안정성 평가 시 많이 사용되고 있다. 따라서 본 연구는 고무제조 공정에서 주로 쓰이는 이성분계 혼합물 중 {toluene+ethylbenzene}, {methlycyclohenxane+ethylbenzene} 그리고 {n-heptane+ethylbenzene} 대한 인화점을 101.3 kPa에서 SETA 밀폐식 인화점 측정기를 이용하여 측정하였다. 각 이성분계에 대하여 Raoult's의 법칙, Wilson, NRTL 및 UNIQUAC 파라미터를 이용하여 혼합물에 대한 인화점 예측하고 실험 결과와 비교하였다. 비교 결과 모든 예측값과 실험값은 유사한 값을 보였고 편차가 1.74 K이내의 결과를 보였다.

Abstract ▼ AI-Helper 아이콘AI-Helper

Flammable substances are used in laboratories and industrial process. The flash point (FP) is one of the most important physical properties used to determine the potential for characterizing the fire and explosion hazard of liquids. The FP data at 101.3 kPa were measured for the binary systems {tolu...

주제어

#Flash Point   #Seta Closed Cup Tester   #Binary System   #Activity Coefficient Models  

표/그림 (7)

AI 본문요약
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제안 방법

  • SETA 밀폐식 인화점 측정기(Series 8 SETA FLASH, model 82000-0, Surrey, UK)를 사용하여 혼합물에 대한 인화점을 측정 하였다. SETA 밀폐식 인화점 측정기는 ASTM D 3278(12) 규정에 따른 표준 시험 방법으로 진행하였다.
  • 고무제조 공정에서 주로 쓰이는 이성분계 혼합물 중 {toluene+ethylbenzene}, {methlycyclohenxane+ethylbenzene} 그리고 {n-heptane+ethylbenzene} 대한 인화점을 SETA 밀폐식 인화점 측정기를 사용하여 하였고 Raoult’s의 법칙과 Wilson, NRTL 및 UNIQUAC 모델식을 활용하여 인화점을 예측하여 비교하였다.
  • 본 연구는 산업에서 중요한 혼합 이성분계 중 {toluene+ethylbenzene}, {methlycyclohenxane+ethylbenzene} 그리고 {n-heptane+ethylbenzene} 대한 인화점을 101.3 kPa에서 SETA 밀폐식 인화점 측정기를 이용하여 측정하였다. 각 이성분계에 대하여 Raoult’s의 법칙, Wilson(7) , NRTL(8) 및 UNIQUAC(9) 파라미터를 이용하여 혼합물에 대한 인화점 예측하고 실험 결과와 비교하였다.
  • 주된 불순물이 되는 물이 함량은 Karl Fischer Titrator 적정 (Metrohm 684 KF-Coulometer)을 통해 6×10-5g/g 이하인 것으로 확인되었다. 순수성분의 밀도를 측정하여 문헌 값과 비교함으로써 간접적으로 순도를 한번 더 확인하였다. 사용된 각 순수성분들의 크로마토그래피에 의한 순도분석 결과와 밀도, 인화점 측정값 및 UNIQUAC 파라미터를 문헌값 (10,11) 과 함께 Table 1에 비교하여 나타내었다.
  • 1 K의 정확도로 온도를 유지시키는 온도 제어기에 의해 조절되었다. 표준 시험 용액을 사용하여 SETA 밀폐식 인화점 측정기의 calibration을 주기적으로 수행했다. 이성분계 혼합시료는 ±1×10-5g의 정확도를 보이는 전자정밀저울(Ohaus DV215CD)을 사용하여 제조하였고, 실험과 관련된 오차는 1×10-4mole fraction 미만으로 측정된다.

대상 데이터

  • 3nm 인 molecular sieves를 사용하여 건조했다. 가스크로마토그래피(Gas Chromatography, GC) 분석결과 모두 99.9 wt% 이상의 순도를 보였으므로 그대로 실험에 사용하였다. 주된 불순물이 되는 물이 함량은 Karl Fischer Titrator 적정 (Metrohm 684 KF-Coulometer)을 통해 6×10-5g/g 이하인 것으로 확인되었다.
  • 실험에 사용된 toluene (C7H8 , M=92.14 g·mol-1 , CAS-RN 67-56-1, 99.9%), ethylbenzene (C8H10 , M=106.167 g·mol-1 , CAS-RN 100-41-4, 99.9%), methlycyclohenxane (C7H14 , M= 98.19 g·mol-1 , CAS-RN 108-87-2, 99.9%) 그리고 n-heptane (C7H16 , M=100.20 g·mol-1 , CAS-RN 142-82-5, 99.9%) 모두 Aldrich사의 시판 시약으로서, 모든 시료는 직경이 0.3nm 인 molecular sieves를 사용하여 건조했다. 가스크로마토그래피(Gas Chromatography, GC) 분석결과 모두 99.
  • 이성분계 혼합시료는 ±1×10-5g의 정확도를 보이는 전자정밀저울(Ohaus DV215CD)을 사용하여 제조하였고, 실험과 관련된 오차는 1×10-4mole fraction 미만으로 측정된다.

데이터처리

  • 각 이성분계에 대하여 Raoult’s의 법칙, Wilson(7) , NRTL(8) 및 UNIQUAC(9) 파라미터를 이용하여 혼합물에 대한 인화점 예측하고 실험 결과와 비교하였다.
  • 실험값과 예측값을 비교하기 위하여 평균 절대 편차 (average absolute deviation, A.A.D)을 이용하였고 Table 4에 나타내었다.
  • 실험을 통하여 얻어진 이성분 혼합물{toluene+ethylbenzene}, {methlycyclohenxane+ethylbenzene} 그리고 {n-heptane+ethylbenzene} 계의 인화점 측정값을 Table 4에 나타내었고, 인화점 측정값과 Raoult’s의 법칙, Wilson, NRTL 그리고 UNIQUAC 식을 사용하여 예측된 값을 비교하였다.

이론/모형

  • SETA 밀폐식 인화점 측정기(Series 8 SETA FLASH, model 82000-0, Surrey, UK)를 사용하여 혼합물에 대한 인화점을 측정 하였다. SETA 밀폐식 인화점 측정기는 ASTM D 3278(12) 규정에 따른 표준 시험 방법으로 진행하였다. 장치의 구성은 크게 세 가지로 구성되는데 화염 조절기, 온도 조절기 그리고 시간 조절기이다.
  • 각 모델 방정식의 이 성분 매개변수는 실험 조건과 동일한 조성의 활동도 계수를 계산하는데 사용되었으며, 계산에 사용된 초기값은 각 혼합물의 산술 평균값으로 구한 후 Le Chatelier’s 법칙을 만족시킨 값으로 구하였다.
  • 기-액 평형 상태에서 인화성 혼합물에 대한 다음과 같은 Le Chatelier’s 법칙(15)이 적용된다.
  • 비이상 용액 혼합물의 경우 Wilson(7), NRTL(8) and UNIQUAC(9) 식의 이성분 매개변수를 사용하여 활동도 계수(γi)를 계산하였다.
  • 순수 성분 i에 대한 온도에 따른 포화 증기압의 변화는 Antoine 방정식(16)을 이용하여 계산된다.
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질의응답

핵심어 질문 논문에서 추출한 답변
인화점은 어디에 활용되는가? 그러므로 화재 및 폭발 위험성에 대한 안정성 평가 시 중요한 연소특성 중 하나인 인화점(Flash Point)에 대한 연구가 필요하다(3). 인화점은 산업 현장에서 사용되는 가연성 물질의 화재 위험성을 나타내는 지표로 안전한 취급을 위한 중요한 정보로 활용된다. 또한, 연소하한계(lower flammable limit, LFL)는 연소의 기본적인 물리적, 화학적 과정을 이해하는 데 필요한 지식을 제공한다(4).
인화점이란 무엇인가? 인화점은 산업현장에서 화재 및 폭발의 위험성을 결정하는데 사용되는 중요한 지표의 하나로 안정성 평가 시 많이 사용되고 있다. 따라서 본 연구는 고무제조 공정에서 주로 쓰이는 이성분계 혼합물 중 {toluene+ethylbenzene}, {methlycyclohenxane+ethylbenzene} 그리고 {n-heptane+ethylbenzene} 대한 인화점을 101.
인화점(Flash Point)에 대한 연구가 필요한 이유는 무엇인가? 현재 타이어, 고무 밴드, 고무 장갑 및 전기 제품 몰딩과같은 고무 제품은 현대 인류 생활의 중요한 부분을 차지한다. 이러한 타이어와 고무 제조 산업에 사용되는 인화성 물질인 toluene, ethylbenzene, methlycyclohenxane 그리고 n-heptane은 공정 중에서 아주 유용한 물질로 사용되고 있다(1,2). 고무 제조 공정에서는 다양한 인화성 혼합물에 열,압력 및 촉매 등을 작용시켜 제품을 생산한다. 그러므로 화재 및 폭발 위험성에 대한 안정성 평가 시 중요한 연소특성 중 하나인 인화점(Flash Point)에 대한 연구가 필요하다(3).
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참고문헌 (19)

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  2. H. J. Manuel and W. Dierkes, "Rapra Review Report on Recycling of Rubber", Vol. 9, report 99 (1997). 

  3. D. A. Crowl and J. F. Louvar, "Chemical Process Safety: Fundamentals with Applications", Prentice Hall, Englewood Cliffs, N.Y. (1990). 

  4. F. P. Lees, "Loss Prevention in the Process Industries", 2nd Edition, Butterworth-Heinemann, Oxford, U.K. (1996). 

  5. H. J. Liaw, C. L. Tang and J. S. Lai, "A Model for Predicting the Flash Point of Ternary Flammable Solution of Liquid", Combust Flame, Vol. 138, No. 4, pp. 308-319 (2004). 

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  6. M. Vidal, W. J. Rogers and M. S. Mannan, "Prediction of Minimum Flash Point Behavious for Binary Mixtures", Process Safety and Environment Protection, Vol. 84, No. 1, pp. 1-9 (2006). 

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  7. G. M. Wilson and C. H. Deal, "Activity Coefficients and Molecular Structure", Ind. Chem. Fundam. Vol. 1, pp. 20-23 (1962). 

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  8. H. Renon and J. M. Prausnitz, "Local Compositions in Thermodynamic Excess Functions for Liquid Mixtures", AIChE J., Vol. 14, No. 1, pp. 135-144 (1968). 

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  9. D. S. Abrams and J. M. Prausnitz, "Statistical thermodynamics of liquid mixtures: A New Expression for the Excess Gibbs Energy of Partly or Completely Miscible Systems", AIChE Journal, Vol. 21, No. 1, pp. 116-128 (1975). 

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  10. Dortmund Data Bank Software Package (DDBSP), Version 2006 Professional, Software and Separation Technology GmbH (http://www.ddbst.de). 

  11. National Fire Protection Association, Batterymarch Park, Quincy, MA. National Fire Codes, Vol. 7 (1985). 

  12. American Society for Testing Materials, Annual Book of ASTM Standards, Vol. 6 (1999). 

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  14. S. J. In, "Flash Point for Binary Mixtures of Methylcyclohexane, n-Heptane and p-Xylene", Journal of Industrial and Engineering Chemistry, Vol. 32, pp. 327-331 (2015). 

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  15. H. Le Chatelier, "Estimation of Firedamp by Flammability Limits", Ann Mines, Vol. 19, pp. 388-395 (1891). 

  16. B. E. Poling, J. M. Prausnitz and J. P. O'connell, "The Properties of Gases and Liquids", 5th Edition, McGraw-Hill, N.Y. (2001). 

  17. M. Kuus, H. Kirss, E. Siimer and L. Kudryavtseva, "Thermodynamics of Ternary Liquid Mixtures Containing Toluene, Ethylbenzene, and Chlorobenzene", J. Chem. Eng. Data, Vol. 48, No. 4, pp. 898-903 (2003). 

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  18. N. Asmanovat and M. Goral, "Vapor Pressures and Excess Gibbs Energies in Binary Mixtures of Hydrocarbons at 313.15 K. 1. Methylcyclohexane-Benzene, -Toluene, -o-Xylene, p-Xylene, -Ethylbenzene, and -Propylbenzene", Journal of Chemical and Engineering Data, Vol. 25, No. 2, pp. 159-161 (1980). 

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  19. C. Diaz and J. Tojo, "Phase Equilibria Behaviour of n-Heptane with o-Xylene, m-Xylene, p-Xylene and Ethylbenzene at 101.3 kPa", The Journal of Chemical Thermodynamics, Vol. 34, No. 12, pp. 1975-1984 (2002). 

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