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문제 정의
- 이에 따라 본 연구에서는 기존의 14K 백색금보다 우수한 경제성을 확보하기 위해 금의 함량을 20.0 wt%로 낮춘 5K급 저함량 금합금에 In을 0.0~10.0 wt% 첨가하여 경제적인 금합금재로서의 활용가능성을 확인하고자 하였다.
가설 설정
- 기존의 14K 백색금을 대치하기 위한 백색금 합금재로 서의 필요한 물성으로는 첫째 14K 백색금과 육안상 비슷한 백색감을 가질 것. 둘째, 백색금과 동등한 경도를 가져 사용 시 내스크래치 특성 등의 내구성을 가질 것. 셋째, 14K 백색금과 비슷한 정도인 1000oC 미만의 융점을 가져 기존의 주조 인프라로 용해하고 가공할 수 있을 것.
- 셋째, 14K 백색금과 비슷한 정도인 1000oC 미만의 융점을 가져 기존의 주조 인프라로 용해하고 가공할 수 있을 것. 넷째, 우수한 내식성을 가져 착용 시 변색이 되지 않을 것. 다섯째, 가능한 한 알러지 유발원소나 인체 유해 원소를 배제하고 경제적인 재료일 것 등이 요구된다.
제안 방법
- 합금 융액에 대해 카본 골돌 내에 투입하여 최종적으로 가로 × 세로 × 길이 7.0 × 5.0 × 40.0 mm의 합금재를 확보하였다.
- 염수분무기(NeutonFit사 LYW-015모델)를 이용하여 각 합금재를 8.0 × 8.0 × 2.0 mm 크기로 절단한 후 5%-NaCl 분무액을 챔버내로 주입하여 55oC 내에서 12시간 기준 으로 6회에 걸쳐 총 72시간까지 실험을 진행하였다.
- 0 wt%까지 첨가량을 증가시켜 칭량하였다. 이후 LPG-산소 토치를 이용하여 각 비율로 칭량된 합금재를 마그네시아 도가니 내에 모두 투입한 후 용해시켜 합금을 진행하였다. 합금 융액에 대해 카본 골돌 내에 투입하여 최종적으로 가로 × 세로 × 길이 7.
- 0 mm의 합금재를 확보하였다. 각 실험은 Au58.5-Ag24.0-Cu7.5-Ni10.0 조성의 14K 백색금과 비교하여 진행하였다.
- 준비된 시료의 In 첨가량에 따른 주조 후 정량적인 조성확인을 위해 EDS(JEOL사 JSM-6010PLUS/LA모델)을 이용하여 작업거리(working distance)를 10 mm로 고정하고 가속전압 20KV, 1K로 확대하여 맵핑(mapping) 분석을 진행하였다.
- 준비된 시료의 경도변화 확인을 위해 각 합금재를 에폭시 마운팅 후 표면에 대해 SiC paper #4000 입도까지 폴리싱 후 Vickers Hardness Tester(MATSUZAWA사 JP/MXT-70 모델)를 이용하여 500 gf의 하중으로 15초간 유지하여 진행하였다.
- 각 시료의 융점확인을 위해 TGA-DTA(Shimadzu사 DTG-60모델) 분석을 진행하였다. 각 조건별로 8 mg의 시료를 취하여 20~1100oC의 온도범위에서 20oC/min의 승온속도로 분석을 진행하였으며, 산화에 의한 오차범위를 최소화하기 위해 질소분위기 내에서 진행하였다. 이후 확보된 데이터 내에서 용융에 의한 흡열반응으로 피크가 급락하는 부분을 융점으로 선정하였다.
- 각 시료의 In 첨가량에 따른 색변화를 확인하기 위해 UV-VIS-NIR(Shimadzu사 UV-3105PC모델)을 이용하여 슬릿사이즈 5, 스캔속도 medium으로 가시광선 영역(380~ 780 nm)에서 reflectance 모드를 이용하여 반사도를 측정하였다. 이후 Color Analysis 프로그램을 이용하여 Lab 지수를 확보하고 14K 백색금을 기준으로 색차를 비교하 였다.
- 각 시료의 In 첨가량에 따른 색변화를 확인하기 위해 UV-VIS-NIR(Shimadzu사 UV-3105PC모델)을 이용하여 슬릿사이즈 5, 스캔속도 medium으로 가시광선 영역(380~ 780 nm)에서 reflectance 모드를 이용하여 반사도를 측정하였다. 이후 Color Analysis 프로그램을 이용하여 Lab 지수를 확보하고 14K 백색금을 기준으로 색차를 비교하 였다.
- 제안된 5K 금합금에 대한 내식성 확인을 위해 염수분무 시간에 따른 표면의 변색된 면적을 확인하였다. 염수분무기(NeutonFit사 LYW-015모델)를 이용하여 각 합금재를 8.
- 각 합금재의 주조 시 사용되는 석고틀 내의 젖음성을 확인하기 위해 평판 석고틀 상부에 각각 0.25 g의 합금 재를 위치시킨 후 대기로((주)써모텍사 SK1700-B30모델) 를 이용하여 10oC/min의 승온속도로 1200oC-10분 간유지하여 용해 후 냉각시켜 석고에 접촉된 반구형 시료를 확보하였다. 이후 후면부 조명을 사용한 암시야 광학이미지를 확보하고 Image J 프로그램을 이용하여 젖음각(wetting angle)을 계산하였다.
- 25 g의 합금 재를 위치시킨 후 대기로((주)써모텍사 SK1700-B30모델) 를 이용하여 10oC/min의 승온속도로 1200oC-10분 간유지하여 용해 후 냉각시켜 석고에 접촉된 반구형 시료를 확보하였다. 이후 후면부 조명을 사용한 암시야 광학이미지를 확보하고 Image J 프로그램을 이용하여 젖음각(wetting angle)을 계산하였다.
- 기존 14K 백색금을 대체하고자 5K Au-Ag-In(In0.0~ 10.0 wt%) 백색 금합금재를 제안하고 물성을 확인하였다. 제안된 Au-Ag-In 합금은 경도면에서 In의 첨가에 따른 고용강화로 기존의 14K 백색금 합금재보다 더 우수한 경도를 나타내었다.
- 0 mm 크기로 절단한 후 5%-NaCl 분무액을 챔버내로 주입하여 55oC 내에서 12시간 기준 으로 6회에 걸쳐 총 72시간까지 실험을 진행하였다. 이후 광학현미경을 이용하여 20배 확대를 통해 시편 표면의 외관변화를 확인하여 전체면적 대비 변색되지 않은 면적율을 계산하여 그래프로 나타내었다. 이때 각 합금 재는 14K 백색금과 925 sterling silver와 비교하였다.
이론/모형
- 각 시료의 융점확인을 위해 TGA-DTA(Shimadzu사 DTG-60모델) 분석을 진행하였다. 각 조건별로 8 mg의 시료를 취하여 20~1100oC의 온도범위에서 20oC/min의 승온속도로 분석을 진행하였으며, 산화에 의한 오차범위를 최소화하기 위해 질소분위기 내에서 진행하였다.
성능/효과
- 1) 이때 합금비 조절 및 Ni와 같은 추가적인 합금원소를 투입하여 적색금, 백색금과 같이 다양한 색상의 장신구 제조가 가능하다. 2)
- 0 wt% 내외의 Ni가 포함된 Au-Ag-Cu-Ni 합금재가 가장 많이 사용되어 왔다.3) 그러나 옐로우 색을 띄는 금 을 백색화하기 위해 필수적으로 포함되는 Ni 원소가 착용 시 땀에 용출되어 알러지를 일으킬 수 있는 문제가 있었다.4) 이러한 알러지 발생 문제를 해결하기 위해 Battezzati 등5) 은 Ni 대신 금의 백색화 원소로 Pd를 합금하는 공정을 보고한 바 있으나, Pd의 경우 백금족의 고가 재료로 공정단가가 높아지는 문제점이 있었다.
- 둘째, 백색금과 동등한 경도를 가져 사용 시 내스크래치 특성 등의 내구성을 가질 것. 셋째, 14K 백색금과 비슷한 정도인 1000oC 미만의 융점을 가져 기존의 주조 인프라로 용해하고 가공할 수 있을 것. 넷째, 우수한 내식성을 가져 착용 시 변색이 되지 않을 것.
- Table 2는 Au-Ag-In 합금재의 In 첨가량에 따른 5K 저품위 금합금의 합금비 및 EDS 측정 결과를 나타낸 것이다. 칭량에 따른 합금 조성비 대비 실제 측정값은 Au, Ag, In 각 합금원소에 대해 최소 0.03 wt% ~ 최대 0.95 wt%의 오차를 보였으며, 평균 0.51 wt%로 EDS 측정 시 발생할 수 있는 오차범위 내에서 합금에 의한 금속의 산화 또는 합금 시 사용된 도가니로의 흡수 없이 목적한 바와 같이 합금된 것을 확인하였다.
- 67를 나타내었는데, 이는 Schroers 등10) 이 보고한 주얼리 제품의 경우 통상 150 Hv 내외의 비커스 경도값을 갖는다는 결과와 잘 일치하였다. In 첨가량이 증가함에 따른 비커스 경도의 증가는 Au-Ag-In 조성 내에서 In 합금원소가 Au, Ag와의 원자크기 차이에 따라 In 첨가량이 증가하여 고용체 강화가 더 크게 일어난 것으로 판단되었다.11) 따라서 제안된 Au-Ag-In 합금의 경우 In의 첨가량 조절에 따라 14K 제품과 비슷하거나 더 우수한 경도값을 가져 충분한 내구성을 나타내므로 상업적 채용이 가능함을 확인 하였다.
- In 첨가량이 증가함에 따른 비커스 경도의 증가는 Au-Ag-In 조성 내에서 In 합금원소가 Au, Ag와의 원자크기 차이에 따라 In 첨가량이 증가하여 고용체 강화가 더 크게 일어난 것으로 판단되었다.11) 따라서 제안된 Au-Ag-In 합금의 경우 In의 첨가량 조절에 따라 14K 제품과 비슷하거나 더 우수한 경도값을 가져 충분한 내구성을 나타내므로 상업적 채용이 가능함을 확인 하였다.
- 94oC로 점점 낮아지는 현상을 나타냈다. In이 비교적 소량 포함된 1.0~5.0 wt% 시료의 경우 In0.0 wt% 시료에 비해 최대 5.24oC로 비교적 작은 융점차이를 보였으나, In10.0 wt% 시료의 경우 In이 다량 첨가됨에 따라 75.52oC까지 큰 융점차이를 보였다. 한편 14K 백색 금의 경우 Y축 화살표 표시부와 같이 960.
- 따라서 본 연구에서 제안된 Au-Ag-In 합금은 기존 주조장비로 작업이 진행되는 1100oC에서 용해가 가능하므로 상업적으로 기존의 주조장비 이용이 가능하였고, 특히 In10.0 wt% 시료의 융점은 In5.0 wt% 이하 합금재 대비 70oC 이상 낮아 제안된 Au-Ag-In 합급재의 솔더링 재료로서 적용이 가능함을 확인하였다.
- 일반적으로 5 이하의 색차는 육안으로 구별이 어려워 동일색상이라고 판단되므로 결국 육안상의 색차가 없어 In의 첨가량에 따른 색변화가 없음을 확인하였다. 특히 In10.0 wt% 시료의 경우 In이 적게 포함된 이전 시료와의 색차가 거의 없어 앞선 융점분석 결과를 고려하면 모재와 색은 같고 융점은 낮은 솔더링 재료로써 이상적인 물성을 가짐을 알 수 있다.
- 21의 지수를 보여 옐로우 색상이 약간 감도는 백색을 나타내고 있다. 제안된 Au-Ag-In 시료 모두 14K 백색금 대비 최소 2.68 ~ 최대 6.51 정도의 적은 색차를 나타내고 있어 육안상의 구별이 어려움을 알 수 있다. 특히 Au-Ag-In 합금재는 단순 색차 외에 L지수가 14K 백색금보다 최대 .
- 51 정도의 적은 색차를 나타내고 있어 육안상의 구별이 어려움을 알 수 있다. 특히 Au-Ag-In 합금재는 단순 색차 외에 L지수가 14K 백색금보다 최대 .09 더 높은 수치를 나타내었고, 특히 yellow 색상과 관련된 b 지수가 더 낮은 경향을 보여 백색 금합금재로써 더욱 우수함을 보이고 있다.
- 3은 In 첨가량에 따른 Au-Ag-In 합금재, 14K 백색금, 925 sterling silver의 염수분무시험 결과를 나타낸 그래프이다. In0.0 wt% 시료의 경우 24시간 이후부터 변색이 진행되어 72시간 이후 최종적으로 기존 면적 대비 95.6 % 이상 변화가 없음을 확인하였다. In의 첨가량이 증가할수록 내식성이 높아져 In10.
- 6 % 이상으로 변화가 없어 매우 우수한 내식성을 나타내었다. 14K 백색금의 경우 99.7 % 면적 이상 변화가 없는 것을 확인하여 제안된 Au-Ag In 시료 모두 14K 백색금과 비슷한 수준의 내식성을 보였다.
- 한편 925 sterling silver의 경우 48시간 이전까지는 90 % 이상 유지를 하여 내식성을 띄었으나, 이후 급격하게 갈색으로 변하여 72시간 후 전체면적의 60 % 이상이 갈변된 것을 나타내어 제안된 Au-Ag-In 합금보다 내식성이 크게 저하됨을 보이고 있다.
- 4에는 In 첨가량에 따른 Au-Ag-In 합금재와 주조용 석고의 젖음각을 나타내었다. In0.0~5.0 wt% 시료의 경우 각각의 젖음각은 94.35o ~ 96.1o 로 첨가량에 상관없이 비슷한 정도의 젖음성을 가지고 있음을 보여서, 제안된 Au-Ag-In 합금재의 경우 14K 백색금(젖음각 101.6o ) 보다 젖음성이 더 우수하였다. 이는 Kappert8) 등이 보고한 In의 경우 세라믹제와 젖음성이 우수하다는 보고와 일치하여 In이 포함된 합금재의 경우 주조용 석고틀에서 더우수한 젖음성을 갖는 것으로 판단하였다.
- 0 wt%) 백색 금합금재를 제안하고 물성을 확인하였다. 제안된 Au-Ag-In 합금은 경도면에서 In의 첨가에 따른 고용강화로 기존의 14K 백색금 합금재보다 더 우수한 경도를 나타내었다. 융점 분석 결과 모두 1100oC 미만의 융점을 나타내어 기존의 상업적인 용해 주조 인프 라에 채용이 가능하였으며, 특히 10.
- 제안된 Au-Ag-In 합금은 경도면에서 In의 첨가에 따른 고용강화로 기존의 14K 백색금 합금재보다 더 우수한 경도를 나타내었다. 융점 분석 결과 모두 1100oC 미만의 융점을 나타내어 기존의 상업적인 용해 주조 인프 라에 채용이 가능하였으며, 특히 10.0 wt%의 In 첨가 시 70oC 이상의 융점저하가 일어남에 따라 솔더링 재료로도 채용이 가능하였다. Au-Ag-In 합금의 색상은 In의 첨가량에 관계없이 14K 백색금과 육안상 구별이 어려웠고, 내식성도 우수하였다.
- 특히 주조용 석고틀과의 젖음 성도 우수하여 주조공정이 용이하였다. 따라서 제안된 Au-Ag-In합금재는 기존의 14K 백색금을 대체할 수 있는 저가 백색금 합금재로서 채용이 가능하였다.
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