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문제 정의
- 이러한 문제를 해결하기 위한 방법으로 본 연구에서는 Cd와 동일한 효과를 낼 수 있는 합금원소인 In의 대체 가능성을 확인하였다. In은 귀금속재와 합금될 수 있는 원소 중 하나로 156.
제안 방법
- 각 시료로부터 0.2 g씩 취한 후 0.6 g의 Ag와 Pb 포일과 함께 cupell 도가니 상부에 위치시키고 1200°C에서 열처리를 통해 회취후 질산처리를 통해 최종적으로 99.9wt% 이상의 Au만 확보하여 시료와의 무게 비를 계산하여 18K의 정함량을 만족하는지 확인하였다.
- 이에 따라 본 연구에서는 18K 레드 골드용 솔더재를 개발하기 위해 Cd를 배제하고 대신 In을 10.0wt%까지 첨가하여 이때 솔더재로서의 물성변화를 확인하였다.
- 또한 시료의 In 첨가량에 따른 주조 후 In과 Cu의 정량적인 조성과 이들의 편석 정도를 확인하기 위해 SEMEDS(JEOL사 JSM-6010PLUS/LA모델)을 이용하여 작업 거리(working distance)를 10 mm로 고정하고 가속전압 20 kV, 500배로 확대하여 맵핑(mapping) 분석을 진행하였다.
- 한편 각 시료의 평판가공 후 미세구조를 확인하기 위해 FE-SEM(Hitachi사 S4300모델)을 이용하여 5 kV의 가속전압으로 500배율로 확대 분석하였다. 명확한 상의 확인을 위해 각 시료는 표면을 폴리싱하고 왕수(질산1:염산3 혼합물)에 60초간 에칭하여 전과 후의 폴리싱면을 관찰하였다.
- 각 조건별로 약 14 mg 의 시료를 취하여 20~1100°C의 온도범위에서 20°C/min 의 승온속도로 분석을 진행하였으며, 산화에 의한 오차범위를 최소화하기 위해 질소분위기 내에서 진행하였다.
- 최종적으로 각 시료의 용융에 따른 상대적인 젖음성을 확인하기 위해 평판 석고틀 상부에 각각 0.40 g의 합금 재를 넣고 대기로((주)써모텍사 SK1700-B30모델)를 이용하여 10°C/min의 승온속도로 1200°C-10분 간 유지하여 용융 후 냉각시켜 석고에 접촉된 반구형 고상시료를 확보하였다.
- In 첨가량에 따른 색변화는 UV-VIS-NIR(Shimadzu사 UV-3105PC모델)을 이용하여 슬릿사이즈 5, 스캔속도 medium으로 가시광선 영역(380~780 nm)에서 reflectance 모드를 이용하여 반사도를 측정하였다. 이후 Color Analysis 프로그램을 이용하여 Lab 지수를 확보하고 18K 레드 골드인 모재시료(#1)를 기준으로 색차(color difference)를비교하였다.
- 이후 Color Analysis 프로그램을 이용하여 Lab 지수를 확보하고 18K 레드 골드인 모재시료(#1)를 기준으로 색차(color difference)를비교하였다. 이때 육안으로 색상 확인을 위해 광학현미경(GIA Instruments사 815000모델)을 이용하여 시편의 상부로부터 광원이 조사되는 두상광 조명하에서 20배율로 촬영하여 이미지를 확보하였다.
- 각 조건별로 약 14 mg 의 시료를 취하여 20~1100°C의 온도범위에서 20°C/min 의 승온속도로 분석을 진행하였으며, 산화에 의한 오차범위를 최소화하기 위해 질소분위기 내에서 진행하였다. 이후 확보된 데이터 내에서 용융에 의한 흡열반응으로 피크가 급락 후 증가하는 변곡점 내 골 부분을 융점으로 선정하였다.
- 합금 후 압연기로 평판가공 된 레드 골드 시료에 대해 비커스경도기(Mitutoyo사, MVK-H1모델)를 이용해 비커스 경도를 측정하였다. 통상 솔더재는 1 mm 직경으로 인발되어 사용되므로 주조된 시료를 1 mm 두께로 압연 후 0.
- 합금 후 압연기로 평판가공 된 레드 골드 시료에 대해 비커스경도기(Mitutoyo사, MVK-H1모델)를 이용해 비커스 경도를 측정하였다. 통상 솔더재는 1 mm 직경으로 인발되어 사용되므로 주조된 시료를 1 mm 두께로 압연 후 0.5 kgf의 하중을 15초간 시료에 인가하여 측정하였으며, 오차율을 줄이기 위해 시료 당 3회 측정 후 평균값을 계산하여 경도값을 정하였다.
- 40 g의 합금 재를 넣고 대기로((주)써모텍사 SK1700-B30모델)를 이용하여 10°C/min의 승온속도로 1200°C-10분 간 유지하여 용융 후 냉각시켜 석고에 접촉된 반구형 고상시료를 확보하였다. 이후 고상시료의 후면부 조명을 사용한 암시야 광학이미지를 확보하고 Image J 프로그램을 이용하여 젖음각(wetting angle)을 계산하였다.
- 기존 인체에 유해한 중금속 원소인 Cd가 포함된 상업적인 18K용 정함량 레드 골드 솔더재를 대체하기 위해 In을 제안하고 In의 첨가량에 따른 물성을 확인하였다. 제안된 In이 투입된 18K용 정함량 솔더재는 10.
- 명확한 상의 확인을 위해 각 시료는 표면을 폴리싱하고 왕수(질산1:염산3 혼합물)에 60초간 에칭하여 전과 후의 폴리싱면을 관찰하였다.
대상 데이터
- 이러한 요구조건을 만족하기 위해서 기존에는 모재와 동일한 75.0wt%의 금함량 내에서 Cd를 10.0wt% 포함한 정함량 솔더재가 사용되었다. Cd를 채용할 경우 육안으로 솔더부가 식별가능하지 않은 정도이면서도, 솔더재의 융점을 모재보다 50°C 이상 낮춰주고, 금합금 융액의 유동성을 증가시켜 솔더재로서의 성능을 만족시킬 수 있었다.
- Table 1은 본 연구에 사용된 레드 골드 시료의 조성을 나타낸 것이다. 상업적으로 사용되는 레드 골드의 구성원소는 Au-Cu-Ag인 3원계가 기본적으로 합금되므로, 이에 따라 #1 시료와 같은 비율로 레드 골드 모재를 가정하여 Ag가 소량 포함된 시료를 준비하였다. 이후 솔더용 소재(#2~#5)는 Ag를 배제하고 Cu 대신 In의 양을 1.
- 상업적으로 사용되는 레드 골드의 구성원소는 Au-Cu-Ag인 3원계가 기본적으로 합금되므로, 이에 따라 #1 시료와 같은 비율로 레드 골드 모재를 가정하여 Ag가 소량 포함된 시료를 준비하였다. 이후 솔더용 소재(#2~#5)는 Ag를 배제하고 Cu 대신 In의 양을 1.0, 3.0, 5.0, 10.0wt%로 변화시킨 18K 레드 골드 솔더재 시료를 준비하였다.
- 한편 제안된 솔더재와 비교하기 위해 기존 상업적으로 사용되는 Cd가 10.0wt% 투입된 Au75.0-Cu15.0-Cd10.0 의 기준 솔더시료(#6)를 준비하였다. 각 시료는 마그네시아 도가니 내에 LPG-산소 토치를 이용하여 각 비율로 칭량된 합금재를 투입하고 붕사 플럭스와 같이 용해하여 제작하였다.
- 0 의 기준 솔더시료(#6)를 준비하였다. 각 시료는 마그네시아 도가니 내에 LPG-산소 토치를 이용하여 각 비율로 칭량된 합금재를 투입하고 붕사 플럭스와 같이 용해하여 제작하였다.
데이터처리
- In 첨가량에 따른 색변화는 UV-VIS-NIR(Shimadzu사 UV-3105PC모델)을 이용하여 슬릿사이즈 5, 스캔속도 medium으로 가시광선 영역(380~780 nm)에서 reflectance 모드를 이용하여 반사도를 측정하였다. 이후 Color Analysis 프로그램을 이용하여 Lab 지수를 확보하고 18K 레드 골드인 모재시료(#1)를 기준으로 색차(color difference)를비교하였다. 이때 육안으로 색상 확인을 위해 광학현미경(GIA Instruments사 815000모델)을 이용하여 시편의 상부로부터 광원이 조사되는 두상광 조명하에서 20배율로 촬영하여 이미지를 확보하였다.
이론/모형
- 준비된 각 시료의 금함량을 정량적으로 확인하기 위해 KS D ISO 11426 규격8)에 따른 회취법(cupelation)을 진행하였다. 각 시료로부터 0.
- 솔더재의 융점확인은 TGA-DTA(Shimadzu사 DTG-60 모델) 분석을 통해 진행하였다. 각 조건별로 약 14 mg 의 시료를 취하여 20~1100°C의 온도범위에서 20°C/min 의 승온속도로 분석을 진행하였으며, 산화에 의한 오차범위를 최소화하기 위해 질소분위기 내에서 진행하였다.
성능/효과
- Cd를 채용할 경우 육안으로 솔더부가 식별가능하지 않은 정도이면서도, 솔더재의 융점을 모재보다 50°C 이상 낮춰주고, 금합금 융액의 유동성을 증가시켜 솔더재로서의 성능을 만족시킬 수 있었다.
- 따라서 18K 레드 골드용 솔더재로써 사용되기 위한 물성으로는 1) 모재와 금의 함량이 동일하여 함량 품질을 보증할 수 있고, 2) 모재와의 색상이 육안상 구별하기 어려워야 하며, 3) 모재보다 약 50°C 이상 낮은 융점을 가져야하고, 4) 모재와 비슷한 정도의 가공성과 미세구조를 가져야하고, 5) 우수한 경도를 가져 선재가공성이 용이해야하고, 6) 젖음성이 우수하여 모재의 틈으로 솔더재의 융액이 잘 흘러 들어가야 하는 것이 요구된다.
- 먼저 18K 레드 골드용 솔더재로서 중요한 정함량을 판단하기 위해 모든 시료의 금함량을 큐펠법으로 확인한 결과를 Table 2에 나타내었다. 각 시료 모두 75.00wt% 이상의 Au 함량을 나타내고 일부(+) 함량을 보이는데 이는 합금 제조 시 Cu, In 등의 산화로 보이며 일반적인 산소토치 용해로도 건전한 합금이 진행되었음을 보이고 있다.
- Table 3는 솔더재로서 사용되기 위한 #2~#5시료의 Cu, In의 투입량(t)과 EDS 측정 결과를 나타낸 표이다. 초기목적한 Cu와 In의 합금비 대비 실제 측정값은 최대 0.50wt%의 오차를 보여 이는 EDS 측정 시 발생할 수 있는 오차율로 판단되었으며, 토치를 이용한 금속의 합금 시 산화, 또는 도가니 내로의 각 원소의 흡수없이 목적한 바와 같이 함금된 것을 확인하였다.
- 3 μm의 결정립 크기를 확인하였다. 이러한 모재대비 In의 첨가에 의한 결정립 미세화 효과에 근거해서 In이 함유된 솔더는 기계적 강도의 향상이 예상되었다. (c)는 In이 10.
- 이에 따라 기존에는 이러한 조건을 충족시키는 10.0wt%의 Cd가 포함된 솔더재로 작업하였으나, 제안된 5.0, 10.0wt%의 In이 투입된 솔더를 채용할 경우 융점을 100°C 이상 낮추어 소요되는 공정에너지 측면에서 유리할 것으로 판단되었다.
- 67. 7.50의 색차를 보이고 있어 육안분석 결과와 마찬가지로 모재와 색차가 발생하였으나, 값이 크지 않아 명확한 구별은 어려울 것으로 판단되었다. 또한 상업적으로 사용되는 Cd가 10.
- 50의 색차를 보이고 있어 육안분석 결과와 마찬가지로 모재와 색차가 발생하였으나, 값이 크지 않아 명확한 구별은 어려울 것으로 판단되었다. 또한 상업적으로 사용되는 Cd가 10.0wt% 투입된 시료의 경우도 레드 골드 시료대비 5.70의 색차를 보였으나 차이가 크지 않았으며, 육안분석 시에도 모재와 거의 동일 색상으로 판단할 수 있었다.
- 따라서 In이 10.0wt% 까지 첨가된 시료 및 Cd가 포함된 상업적 솔더재의 경우 기존 레드 골드와의 색차가 육안으로 확연하게 구별이 어려운 정도였으며, 특히 5.0 wt% 보다 적은 양을 투입한 솔더재의 경우는 기존의 상업적 솔더재보다 더 적은 색차로 우수한 광학적 특성을 나타내는 것을 확인하였다.
- 19로 소폭 증가하였다. 이후 In의 첨가량이 증가함에 따라 5.0, 10.0wt%일 때 각각 389.15, 465.33으로 급증하는 것을 알 수 있었다. 주얼리 합금재의 경우 통상 150 정도의 비커스 경도값을 가지는데,12) 각 시료의 경우 as cast 상태가 아닌 선재가 공을 고려한 압연 시편이므로 가공경화가 발생하여 이보다 높은 경도를 보이는 것으로 판단되었다.
- 이후 In의 첨가량이 3.0~10.0 wt%로 증가함에 따라 각각 73.5°, 76.9°, 83.0°로 증가하는 것을 확인하였다.
- 제안된 In이 투입된 18K용 정함량 솔더재는 10.0wt%까지 기존 레드 골드 모재와 비슷한 색상을 보였으며, 5.0wt% 이상의 In이 투입될 경우 모재보다 50.0°C이상 낮고, Cd가 투입된 상업적 솔더재보다 유리한 융점을 가지는 것을 확인하였다.
- 따라서 In이 5.0wt% 이상 첨가된 각 솔더시료 모두 상업적으로 사용되는 10.0wt% Cd-솔더재 이상의 경도값을 가져 선형가공이 가능한 솔더재로서의 특성을 확인하였다.
- 4°로 높은 접촉각을 보이는데, 이는 실험의 편의상 18K 금속모 재와의 접촉각이 아닌 석고 기판 상부에서 측정하였기 때문으로 판단되었다. 그러나 간접적으로 In이 10.0wt% 까지 포함된 18K 솔더재 경우를 비교하면 10.0wt% Cd 의 상업적인 솔더재보다 상대적으로 좋은 젖음성을 보인다고 판단되었다.
- 0°C이상 낮고, Cd가 투입된 상업적 솔더재보다 유리한 융점을 가지는 것을 확인하였다. 또한 In이 함유된 솔더는 양이 증가할수록 고용강화로 인해 상업적 솔더재보다 우수한 경도를 보여 선재가공이 유리하였고, 특히 젖음성도 Cd 첨가 솔더시료 대비 우수하여 솔더재로서의 특성이 더 우수하였다.
- 한편 In이 5.0, 10.0wt% 포함된 시료의 경우 육안분석 시 레드색상의 채도가 소폭 감소하는 것을 확인하였다. 칼라지수의 경우도 a값이 소폭 감소함에 따라 각각 7.
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