[논문]폴리비닐플루오라이드 불균질 이온교환막을 이용한 막 결합형 축전식 탈염공정의 탈염성능 Part II : 불균질 이온교환막의 탈염성능

박철오; 임지원

doi:10.14579/membrane_journal.2017.27.3.240

폴리비닐플루오라이드 불균질 이온교환막을 이용한 막 결합형 축전식 탈염공정의 탈염성능 Part II : 불균질 이온교환막의 탈염성능
Performance of Membrane Capacitive Deionization Process Using Polyvinylidene Fluoride Heterogeneous Ion Exchange Membranes Part II : Performance Study of Membrane Capacitive Deionization Process 원문보기

멤브레인 = Membrane Journal, v.27 no.3, 2017년, pp.240 - 247

박철오 (한남대학교 화공신소재공학과) , 임지원 (한남대학교 화공신소재공학과)

초록
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본 연구에서는 막 결합형 축전식 탈염공정에 적용을 위해 폴리비닐플루오라이드를 고분자 지지체로 사용하여 양이온 및 음이온교환수지를 배합하여 제작된 불균질 이온교환막을 탄소전극에 결합하여 염 제거 효율을 알아보고자 하였다. 불균질 이온교환막의 배합 조건은 용매, 고분자 지지체, 이온교환수지를 7 : 2 : 1의 무게 비율로 하였으며 탄소전극에 직접 캐스팅 하였다. 운전조건으로 공급액은 주로 NaCl 수용액에 대하여 흡착전압, 시간, 공급액의 농도, 유속, 탈착전압, 시간 등에 대하여 염 제거 효율을 측정하였으며 이 외에 $CaCl_2$과 $MgSO_4$ 수용액에 대하여서도 측정하였다. 대표적으로 NaCl 100 mg/L 용액의 15 mL/min에서 1.5 V, 3분의 흡착조건, -0.1 V, 3분의 탈착조건에서 98%의 염 제거 효율을 보였으며, $CaCl_2$과 $MgSO_4$는 100 mg/L, 15 mL/min에서 1.2 V, 3분의 흡착조건, -0.5 V, 5분의 탈착조건에서 각각 70, 59%의 염 제거 효율을 보였다.

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, the heterogeneous ion exchange membranes prepared by the combination of the carbon electrode and mixed the cation and anion exchange polymers and polyvinylidene fluoride as the basic polymer together were made to recognize the efficiency of the salt removal for the application of the membrane capacitive deionization process. The mixing weight ratio of the solvent, basic polymer and ion exchange resin was 7 : 2 : 1 and this mixed solution was directly cast on the electrode. As for the operating conditions of the adsorption voltage and time, feed flow rate, desorption voltage and time of the feed solution NaCl 100 mg/L, the salt removal efficiencies (SRE) were measured. Apart from this NaCl, the $CaCl_2$ and $MgSO_4$ solutions were investigated in terms of SRE as well. Typically, SRE for NaCl 100 mg/L solution under the conditions of adsorption voltage/time, 1.5 V/3 min, desorption voltage/time -0.1 V/3 min, was shown 98%. And for the $CaCl_2$ and $MgSO_4$ solutions, the SREs of 70 and 59% were measured under the conditions of adsorption voltage/time, 1.2 V/3 min, desorption voltage/time -0.5 V/5 min, respectively.

주제어

AI 본문요약
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제안 방법

1. 우선 흡착전압과 시간에 따른 염 제거 성능을 알아 보았다. NaCl 수용액을 100 mg/L의 농도와 15 mL/min 의 유속으로 공급하였고 흡착전압을 0.
100 mg/L 이상인 고농도의 공급액에서의 운전 특성을 알아보기 위하여 200, 300, 400, 500 mg/L의 NaCl 용액을 공급액으로, 흡착전압, 시간은 1.2 V, 3분, 탈착전압, 시간을 -0.1 V, 3분, 공급액의 유속은 15 mL/min으로 실험을 하였다.
불균질 이온교환막은 용매인 n-methyl-2-pyrrolidone (NMP)와 고분자 지지체인 polyvinylidene fluoride (PVDF), 상용화된 양이온교환수지와 음이온교환수지인 Pulolite C100MRNS, A430MR을 7 : 2 : 1의 무게 비율로 제작하였다[12]. NaCl, CaCl₂과 MgSO₄ 수용액을 이용하여 흡착시간, 흡착전압, 탈착시간, 탈착전압, 유속, 농도 등의 운전조건을 변화하여 불균질 이온교환막을 결합한 탄소전극의 탈염효율을 관찰하였다.
NaCl에 대한 충분한 실험이 진행된 것으로 판단되어 MgCl₂, CaSO₄ 100 mg/mL 수용액을 공급액으로 하여 15 mL/min의 유속으로, 흡착전압은 1.2 V, 탈착전압은 -0.5 V, 시간은 5분, 탈착시간은 3, 5분으로 실험을 진행하였다.
공급액은 cell의 가장자리에 위치한 두 개의 구멍으로 들어간 후 두 전극 사이에서 흡착 시에는 이온을 잃고, 탈착 시에는 이온을 얻은 다음 중앙의 구멍으로 배출되도록 하였다. WonATech (Korea)사의 potentiostat인 WPG 100을 이용하여 전극에 전위를 인가하였으며, cell에서 배출되어 나오는 용액은 iSTEK (Korea)사의 TDS conductivity meter인 EC-470L을 이용하여 2초마다 측정한 데이터를 컴퓨터에 전송하여 기록하였다. 실험은 100, 200, 300, 400, 500 mg/L인 NaCl 수용액과 100 mg/L인 MgCl₂, CaSO₄ 수용액을 사용하였고 공급액의 공급유속은 15, 25, 35 mL/min으로 하였다.
그 다음 분쇄하여 체눈 크기 53 µm의 체로 거른 이온교환수지를 NMP와 PVDF, 이온교환수지의 무게 비율을 7 : 2 : 1이 되도록 첨가하여 교반하였다.
두 양이온, 음이온 전극사이에 유입수의 흐름을 원활하게 해주며, 전극끼리의 접촉을 막아주는 역할을 하는 두께가 약 100 µm인 Nylon spacer를 삽입하였다.
본 연구에서는 불균질 이온교환막을 축전식 탈염공정에 적용하여 염 제거 효율을 측정하였다. 용매와 고분자 지지체, 상용화된 양이온교환수지와 음이온교환수지의 무게 비율을 7 : 2 : 1로 하여 제조한 후 상용화된 탄소전극에 직접 캐스팅하였다[12].
WonATech (Korea)사의 potentiostat인 WPG 100을 이용하여 전극에 전위를 인가하였으며, cell에서 배출되어 나오는 용액은 iSTEK (Korea)사의 TDS conductivity meter인 EC-470L을 이용하여 2초마다 측정한 데이터를 컴퓨터에 전송하여 기록하였다. 실험은 100, 200, 300, 400, 500 mg/L인 NaCl 수용액과 100 mg/L인 MgCl₂, CaSO₄ 수용액을 사용하였고 공급액의 공급유속은 15, 25, 35 mL/min으로 하였다. 흡착 전압은 0.
실험을 진행하면서 탈착 전압에 따른 염 제거 효율의 경향에 대해서도 실험할 필요성을 느껴 흡착전압은 1.2V, 시간은 7분, 탈착시간은 3분, 공급액은 농도 100 mg/L의 NaCl을 15 mL/min의 유속으로 공급하며 탈착 전압은 -0.1, -0.3, -0.5, -1.0 V로 변화하여 실험을 진행하였다.
앞서 실험한 대로 탈착전압은 -0.5 V, 흡착전압은 1.2V, 시간은 7분, 공급액의 농도와 유속은 각각 100mg/L, 15 mL/min으로 고정한 다음 탈착시간을 1, 3, 5, 7분으로 변화하여 염 제거 효율을 알아보았다.
본 연구에서는 불균질 이온교환막을 축전식 탈염공정에 적용하여 염 제거 효율을 측정하였다. 용매와 고분자 지지체, 상용화된 양이온교환수지와 음이온교환수지의 무게 비율을 7 : 2 : 1로 하여 제조한 후 상용화된 탄소전극에 직접 캐스팅하였다[12]. 운전 조건으로는 NaCl, CaCl₂과 MgSO₄ 수용액을 공급액으로 사용하고 흡착시간, 흡착전압, 탈착시간, 탈착전압, 유속, 농도 등을 변화하였다.
용매와 고분자 지지체, 상용화된 양이온교환수지와 음이온교환수지의 무게 비율을 7 : 2 : 1로 하여 제조한 후 상용화된 탄소전극에 직접 캐스팅하였다[12]. 운전 조건으로는 NaCl, CaCl₂과 MgSO₄ 수용액을 공급액으로 사용하고 흡착시간, 흡착전압, 탈착시간, 탈착전압, 유속, 농도 등을 변화하였다. 그 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
이온교환막과 탄소전극 사이에 생길 수 있는 저항을 최소화하기 위해서 전극 위에 직접 캐스팅하는 방식으로 전극을 제조하였다. 불균질 이온교환막은 용매인 n-methyl-2-pyrrolidone (NMP)와 고분자 지지체인 polyvinylidene fluoride (PVDF), 상용화된 양이온교환수지와 음이온교환수지인 Pulolite C100MRNS, A430MR을 7 : 2 : 1의 무게 비율로 제작하였다[12].
그 다음 분쇄하여 체눈 크기 53 µm의 체로 거른 이온교환수지를 NMP와 PVDF, 이온교환수지의 무게 비율을 7 : 2 : 1이 되도록 첨가하여 교반하였다. 이온교환수지가 고르게 분산될 수 있도록 Kinematica (Switzerland)사의 균질기인 POLYTRON PT-MR 2100을 이용하여 20,000 rpm으로 20분 동안 교반하였다[12]. 불균질 이온교환막 용액을 제조한 후 Pureechem, Co.
전극은 유효면적이 10 × 10 cm2인 육각형 모양으로 양극의 탄소전극에는 음이온 불균질 이온교환막을, 음극의 탄소전극에는 양이온 불균질 이온교환막을 캐스팅하여 제조하였다.
축전식 탈염공정에 불균질 이온교환막을 결합하여 염 제거 효율을 알아보았다. pureechem.
흡착 전압과 흡착시간에 따른 염 제거 효율을 알아보기 위해 공급액은 100 mg/L의 NaCl을 15 mL/min의일정한 유속으로 공급하였고, 탈착 전압은 -0.1 V, 탈착 시간은 3분으로 고정하였으며, 흡착 전압을 0.5, 1.0, 1.2, 1.5 V로, 시간은 3, 5, 7분으로 변화하여 탈염실험을 하였다. 그 결과는 Fig.
실험은 100, 200, 300, 400, 500 mg/L인 NaCl 수용액과 100 mg/L인 MgCl₂, CaSO₄ 수용액을 사용하였고 공급액의 공급유속은 15, 25, 35 mL/min으로 하였다. 흡착 전압은 0.5, 1.0, 1.2, 1.5 V로, 흡착시간은 3, 5, 7분으로 전극에 직접 인가하였으며 탈착 시에는 -0.1, -0.5 V의 전압과 1, 3, 5, 7분의 시간을 주어 실험을 하였다.
모든 탈염공정에서 시간당 처리용량은 중요한 지표중 하나이다. 흡착전압은 1.2 V, 탈착전압 -0.1 V, 시간 3분으로 고정하고 공급액은 100 mg/L의 NaCl을 사용하였으며 흡착 시간을 3, 5, 7분, 공급액의 유속을 15, 25, 35 mL/min으로 변화하여 탈염실험을 하였다.

대상 데이터

두 양이온, 음이온 전극사이에 유입수의 흐름을 원활하게 해주며, 전극끼리의 접촉을 막아주는 역할을 하는 두께가 약 100 µm인 Nylon spacer를 삽입하였다. 공급액은 Masterflex (German)사의 L/S pump를 사용하여 원하는 유속으로 공급을 하였다. 공급액은 cell의 가장자리에 위치한 두 개의 구멍으로 들어간 후 두 전극 사이에서 흡착 시에는 이온을 잃고, 탈착 시에는 이온을 얻은 다음 중앙의 구멍으로 배출되도록 하였다.
전극은 Pureechem에서 상용화된 다공성 탄소 전극을 구매해 사용하였다. 공급액은 sodium chloride (Samchun)와 calcium sulfate (Samchun), Magnesium chloride hexahydrate (Junsei)로 제조하였다.
이온교환막과 탄소전극 사이에 생길 수 있는 저항을 최소화하기 위해서 전극 위에 직접 캐스팅하는 방식으로 전극을 제조하였다. 불균질 이온교환막은 용매인 n-methyl-2-pyrrolidone (NMP)와 고분자 지지체인 polyvinylidene fluoride (PVDF), 상용화된 양이온교환수지와 음이온교환수지인 Pulolite C100MRNS, A430MR을 7 : 2 : 1의 무게 비율로 제작하였다[12]. NaCl, CaCl₂과 MgSO₄ 수용액을 이용하여 흡착시간, 흡착전압, 탈착시간, 탈착전압, 유속, 농도 등의 운전조건을 변화하여 불균질 이온교환막을 결합한 탄소전극의 탈염효율을 관찰하였다.
불균질 이온교환막을 제조하기 위하여 N-methyl-2-pyrrolidone (NMP, JUNSEI, Mw 99.13)를 용매로, poly(vinylidene fluoride)(PVDF, Alfa Aesar)를 고분자 지지체로 사용하였다. 이온교환수지는 양이온 교환수지(Purolite C100MRNS, Purolite)와 음이온교환수지(Purolite A430MR, Purolite)를 사용하였다.
13)를 용매로, poly(vinylidene fluoride)(PVDF, Alfa Aesar)를 고분자 지지체로 사용하였다. 이온교환수지는 양이온 교환수지(Purolite C100MRNS, Purolite)와 음이온교환수지(Purolite A430MR, Purolite)를 사용하였다. 분쇄하여 체눈 크기 53 µm의 체로 걸러 사용하였고, 초 순수는 Younglin Pure Water System (Seoul, Korea)으로 직접 생산해 사용하였다.
분쇄하여 체눈 크기 53 µm의 체로 걸러 사용하였고, 초 순수는 Younglin Pure Water System (Seoul, Korea)으로 직접 생산해 사용하였다. 전극은 Pureechem에서 상용화된 다공성 탄소 전극을 구매해 사용하였다. 공급액은 sodium chloride (Samchun)와 calcium sulfate (Samchun), Magnesium chloride hexahydrate (Junsei)로 제조하였다.

성능/효과

-0.1~-0.5 V에서는 전위차가 증가할수록 7분 동안 흡착된 이온을 충분히 탈착시킨 것으로 보이며 -0.5 V 이상에서는 더 증가하지 않은 것으로 본 연구에서 설정한 조건에서 –0.5 V 이상의 탈착전압에서는 더 좋은 염 제거 효과를 기대하지 못할 것으로 사료된다.
2. 공급액의 유속을 15, 25, 35 mL/min로 변화하였더니 흡착시간 3분에서 81~60%, 5분에서 75~46%, 7분에서 52~32%의 염 제거 효율을 보였다. 공급액의 유속이 증가되면 셀 내부 전극사이의 유로에 유입수의 잔류 시간이 감소되어 충분한 흡착이 되지 않아 나타난 결과로 사료된다.
3. NaCl 수용액의 농도를 200~500 mg/L으로 변화하여 공급하였을 때 염 제거 효율은 58~21%로 점차 감소하였다. 이는 전극의 이온처리능력은 한계가 있기 때문에 이온농도가 증가할수록 염 제거 효율은 감소한 것으로 보인다.
4. 탈착 전압과 시간을 변화하였을 땐 탈착 전압 -0.1~-1.0 V에서 52~65%로 증가하였다. 탈착시간을 1~7분으로 증가하였을 땐 37~75%까지 증가하였다.
5. 공급액의 종류를 MgCl₂, CaSO₄로 하여 100 mg/L, 15 mL/min으로 공급하였더니 각각 3분의 흡착시간에서 70, 59%, 5분의 흡착시간에서 65, 47%의 염 제거 효율을 보였다. 이는 이온교환막 내의 작용기의 양이 한정되어있어 2가 이온의 염이 1가 이온의 염보다 흡-탈착에 어려움이 있는 것으로 사료된다.
Fig. 3에서 볼 수 있듯이 동일한 흡착시간에서 공급액의 유속이 증가할수록 염 제거 효율은 감소하였고, 동일한 공급액의 유속에서 흡착시간이 증가할수록 염제거 효율은 감소하였다. 흡착시간을 3~7분까지 증가시킬수록 공급액의 유속 15 mL/min일 때 81~52%, 25mL/min일 때 76~39%, 35 mL/min일 때 60~32%의 염제거 효율을 보였으며 공급액의 유속을 15~35 mL/min까지 증가시켰을 때 흡착시간 3분에서는 81~60%, 5분에서는 75~46%, 7분에서는 52~32%의 염 제거 효율을 보였다.
Fig. 6에서 확인할 수 있듯이 탈착시간이 1~7분으로 증가할수록 염 제거 효율은 37~75%까지 증가하였다. 탈착전압을 크게 인가하는 것보다 탈착시간을 증가시키면 전극에 흡착되었던 이온들을 충분히 탈착시킬 수있음을 알 수 있다.
동일한 흡착시간일 때, 흡착전압을 0.5, 1.0, 1.2, 1.5 V로 증가시키면 염 제거 효율이 증가함을 볼 수 있었고 흡착전압이 동일할 때 흡착시간을 증가시키면 염 제거 효율은 감소함을 볼 수 있다. 흡착전압을 0.
1 V, 3분의 탈착, NaCl 100 mg/L, 15 mL/min의 공급액 조건에서 100%의 염 제거 효율을 보였다[14]. 특정한 조건에서 90% 이상의 염 제거 효율이 나타난 것으로 보아 본 연구에서 제조한 불균질 이온교환막은 충분히 막 결합형 축전식 탈염공정에 적용이 가능할 것으로 판단된다.
3에서 볼 수 있듯이 동일한 흡착시간에서 공급액의 유속이 증가할수록 염 제거 효율은 감소하였고, 동일한 공급액의 유속에서 흡착시간이 증가할수록 염제거 효율은 감소하였다. 흡착시간을 3~7분까지 증가시킬수록 공급액의 유속 15 mL/min일 때 81~52%, 25mL/min일 때 76~39%, 35 mL/min일 때 60~32%의 염제거 효율을 보였으며 공급액의 유속을 15~35 mL/min까지 증가시켰을 때 흡착시간 3분에서는 81~60%, 5분에서는 75~46%, 7분에서는 52~32%의 염 제거 효율을 보였다. 동일한 흡착시간에서 공급액의 유속을 증가시키면, 공급액이 전극의 표면에 머무르는 시간이 상대적으로 줄어듦과 동시에 전극의 단위면적당 처리할 수 있는 용액의 양은 한정되어 있기 때문에 동일한 시간에 더 많은 양의 공급액을 처리하고자 할 때 염 제거 효율은 감소할 수밖에 없다.
5 V로 증가시키면 염 제거 효율이 증가함을 볼 수 있었고 흡착전압이 동일할 때 흡착시간을 증가시키면 염 제거 효율은 감소함을 볼 수 있다. 흡착전압을 0.5~1.5 V까지 증가시킬 때 흡착시간 3분에서는 36~98%, 5분에서는 32~91%, 7분에서는 27~73%의 염 제거 효율을 보였으며 흡착시간을 3~7분으로 증가시킬 때 흡착전압 0.5 V에서는 36~27%, 1.0 V 에서는 76~40%, 1.2 V에서는 81~52%, 1.5 V에서는 98~73%의 염 제거 효율을 보였다. 동일한 흡착시간에서 흡착전압을 증가시키면 더 강한 인력이 작용하여 같은 시간에 많은 이온을 전극에 흡착시켜 염 제거 효율이 증가한 것으로 보인다.
5V로 변화 시킬수록 흡착시간 3분에서 46~98%, 5분에서 32~91%, 7분에서 27~73%의 염 제거 효율을 보였다. 흡착전압이 커질수록 염 제거 효율은 증가하였고 흡착시간이 길어질수록 염 제거 효율은 감소하였다. 이는 고정한 탈착 시간인 3분에 비해 변화시켜준 흡착시간이 길기 때문에 장시간 동안 흡착된 이온들이 완전히 탈착되지 않았기 때문으로 사료된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	축전식 탈염공정이란?	건강한 물을 확보하기 위하여 수많은 학자들이 오염된 수자원을 효과적으로 처리하여 재사용하는 기술을 개발하는데 총력을 기울이고 있다. 그러한 수처리 기술 중 하나인 축전식 탈염공정(capacitive deionization; CDI)은 전압을 전극에 인가하여 음극에는 양전하를 띠는 이온을 흡착시키고, 양극에는 음전하를 띠는 이온을 흡착시켜 수용액 상의 이온들을 제거하는 기술이다[1-2]. 인가했던 반대전위를 가해 주거나, 가해주었던 전압을 제거해주면 전극에 흡착되었던 이온들이 손쉽게 탈착되기 때문에 재사용도 용이한 이점이 있다[2].
	CDI 기술에서 전극의 소재로 적합한 것은 무엇인가?	대표적인 수처리 기술 중 하나이며 추진력을 압력차로 사용하는 역삼투막 공정과 열을 사용하는 증류공정과는 달리 낮은 전위만을 이용하여 운전하기 때문에 상당히 경제적인 공정이라고 할 수 있다. CDI 기술에서의 전극의 소재로는 비표면적이 높으며 전기전도도가 높은 탄소 소재가 가장 적합한 것으로 알려져 있으며 국내외로 탄소를 기반으로 한 전극의 개발이 이루어지고 있다[3-5]. 흡착효율을 높이기 위한 방법으로 탁월한 소재의 개발 또는 전극에 인가하는 전위차를 높이는 방법이 있지만 일정한 전압 이상에서는 물의 분해가 일어날 수 있기 때문에 운전 전압을 높이는 것에는 제약이 따르며 단순히 전극의 소재 개발만으로 낮은 효율을 극복하는 것 또한 힘들다[6].
	축전식 탈염공정의 이점은 무엇인가?	그러한 수처리 기술 중 하나인 축전식 탈염공정(capacitive deionization; CDI)은 전압을 전극에 인가하여 음극에는 양전하를 띠는 이온을 흡착시키고, 양극에는 음전하를 띠는 이온을 흡착시켜 수용액 상의 이온들을 제거하는 기술이다[1-2]. 인가했던 반대전위를 가해 주거나, 가해주었던 전압을 제거해주면 전극에 흡착되었던 이온들이 손쉽게 탈착되기 때문에 재사용도 용이한 이점이 있다[2]. 대표적인 수처리 기술 중 하나이며 추진력을 압력차로 사용하는 역삼투막 공정과 열을 사용하는 증류공정과는 달리 낮은 전위만을 이용하여 운전하기 때문에 상당히 경제적인 공정이라고 할 수 있다. CDI 기술에서의 전극의 소재로는 비표면적이 높으며 전기전도도가 높은 탄소 소재가 가장 적합한 것으로 알려져 있으며 국내외로 탄소를 기반으로 한 전극의 개발이 이루어지고 있다[3-5].

참고문헌 (14)

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

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용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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