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문제 정의
- 본 연구에서는 물질의 용해 특성을 이용하여 전극공정 부산물에서 선택적으로 은 전구체를 회수하는 실험을 진행하였다. 또한, 회수한 은 전구체를 액상환원공정을 이용하여 은 나노입자를 제조하는 실험을 진행하였다.
제안 방법
- 그림 1은 침출액으로부터 HCl을 이용하여 AgCl의 침전반응을 유도하여 제조된 입자의 XRD 결과를 나타낸다. AgCl 입자는 (111), (200), (220), (311), (222), (400), (331), (420) 상을 가지고 있으므로 XRD 분석을 통해 AgCl 입자가 생성되었음을 확인하였다. 이는 앞서 언급하였듯이 침출액 내에서 생성된 AgCl의 침전을 통해 선택적인 회수가 가능하였음을 의미한다.
- 따라서 암모니아수에서 AgCl의 용해가 잘 일어나게 되며, 이 특성을 이용하여 실험을 진행하였다. Hydrazine을 사용하여 환원을 진행시키는 과정에서 은 이온이 입자로 환원되면서 응집과 성장이 일어날 가능성이 있으므로 계면활성제를 사용하여 입도와 형상을 제어하였으며, 나노크기의 입자로의 제조가 가능하였다. 그림 2는 제조한 은 입자의 XRD 분석 결과이다.
- XRD 분석을 통해 제조한 은 전구체에서 은 입자가 합성되었음을 확인할 수 있었다. XRD 분석을 통해 확인되지 않는 미량의 불순물들이 존재할 수 있으므로, 고순도의 은 합성이 가능하였는지 확인하기 위해 XRF 분석을 이용하여 입자 내에 존재하는 은의 함량을 정량적으로 분석하였다. 표 3은 제조한 은 입자의 XRF 분석 결과이며, 그림 3은 XRF 분석 결과를 비교한 그래프이다.
- 최종적으로 제조된 용액은 실온에서 교반을 통해 60 min 동안 반응시켰다. 계면활성제가 은 나노입자 합성에 미치는 영향을 알아보기 위하여 전구체와의 몰농도 비율을 제어하였다.
- 따라서 암모니아수에서 AgCl의 용해가 잘 일어나게 되며, 이 특성을 이용하여 실험을 진행하였다. Hydrazine을 사용하여 환원을 진행시키는 과정에서 은 이온이 입자로 환원되면서 응집과 성장이 일어날 가능성이 있으므로 계면활성제를 사용하여 입도와 형상을 제어하였으며, 나노크기의 입자로의 제조가 가능하였다.
- 본 연구에서는 물질의 용해 특성을 이용하여 전극공정 부산물에서 선택적으로 은 전구체를 회수하는 실험을 진행하였다. 또한, 회수한 은 전구체를 액상환원공정을 이용하여 은 나노입자를 제조하는 실험을 진행하였다. 은 전구체를 회수하는 공정에서는 AgCl이 다른 금속 염에 비해 낮은 용해도를 가지고 있으므로 선택적으로 AgCl을 침전시키는 방법을 통해 불순물의 제어가 가능하였다.
- 본 연구에서는 다양한 금속 및 불순물이 함유되어 있는 습식제련공정으로 제조된 전극공정부산물의 침출 용액을 이용하여 은 전구체를 선택적으로 회수하였다. 회수된 은 전구체를 화학적 환원을 통해 균일한 입도와 형상을 가지는 은 나노입자로 합성하였으며, 은 입자의 입도를 비교하기 위해 은 전구체와 계면활성제의 몰농도 비율 조건에 따른 실험을 진행하였다.
- 이는 앞서 언급하였듯이 침출액 내에서 생성된 AgCl의 침전을 통해 선택적인 회수가 가능하였음을 의미한다. 생성된 AgCl 입자의 불순물 제어를 확인하기 위한 정성 및 정량 분석은 XRF를 이용하여 분석하였다. 표 2는 생성된 입자의 XRF 분석 결과이다.
- 습식환원공정으로 제조된 전극공정부산물 침출액을 이용하여 은 전구체를 합성하는 실험을 진행하였다. 전극공정부산물의 침출에는 은을 산화하여 용해시키기 위해서 산화력이 강한 질산을 이용하였다.
- 위 실험에서 제조한 AgCl 입자를 사용하여 은 나노입자 합성 실험을 진행하였다. 용매는 Ammonium hydroxide(25.
- 02M)으로 미량으로 존재하고 있었다. 이 침출액에서 선택적으로 Ag 전구체를 제조하기 위하여 AgCl의 용해 특성을 이용하였다. 용액이 질산에 의해 침출되었기 때문에 Ag 이온 및 다른 이온들은 NO3 이온과 리간드를 형성하여 존재하고 있지만, AgNO3는 용해도가 높기 때문에 용액 내에서 이온상태로 존재하게 된다.
- 따라서 AgCl을 제외한 다른 금속 염은 침출액에 용해되어 있으므로 침전반응이 일어나지 않는다. 이러한 용해 특성을 이용하여 침출액 내에 HCl을 주입함으로써 AgCl의 침전 반응을 유도하였으며, 합성 반응은 다음과 같다.
- 전극공정부산물의 침출에는 은을 산화하여 용해시키기 위해서 산화력이 강한 질산을 이용하였다. 질산 외에도 염산, 황산 등의 산을 이용하여 침출이 가능하지만, 질산을 사용하여 침출할 경우 다른 산을 사용하는 경우보다 은의 침출량이 우수하므로 질산을 침출 용매로 사용하여 침출액을 제조하였다. 표 1은 은 전구체 합성에 사용된 침출액의 MP-AES 분석 결과이다.
- 최종적으로 생성된 AgCl 을 NO3- 및 다른 불순물들로부터 분리하기 위해 원심분리기를 이용하였고, 증류수와 에탄올로 워싱 후 건조시켜 분말을 회수하였다.
- 침출액에서 제조한 AgCl을 전구체로 하여 고순도의 은 나노입자를 합성하는 실험을 진행하였다. AgCl이 수계 용매에서는 용해되지 않으므로 암모니아수를 은 전구체를 용해시키는 용매로 이용하였다.
- 본 연구에서는 다양한 금속 및 불순물이 함유되어 있는 습식제련공정으로 제조된 전극공정부산물의 침출 용액을 이용하여 은 전구체를 선택적으로 회수하였다. 회수된 은 전구체를 화학적 환원을 통해 균일한 입도와 형상을 가지는 은 나노입자로 합성하였으며, 은 입자의 입도를 비교하기 위해 은 전구체와 계면활성제의 몰농도 비율 조건에 따른 실험을 진행하였다.
대상 데이터
- 0%, DAEJUNG)을 사용하였으며, 환원제로는 Hydrazine hydrate, 100% (hydrazine 64%, ACROS)을 사용하였다. 계면활성제로는 Polyvinyl pyrrolidone (Mw = 29000 g/mol, ALDRICH)을 사용하여 실험을 진행하였다. Ammonia water 25 ml에 AgCl 0.
- 본 연구에서는 LTCC (low temperature co-fired ceramics)전극공정부산물((주)유천테크)을 이용하여 LTCC를 75℃ 에서 5M의 HNO3로 반응시킨 침출액을 사용하였다. 은 전구체 합성을 위한 환원제로는 Hydrochloric acid (35.
- 위 실험에서 제조한 AgCl 입자를 사용하여 은 나노입자 합성 실험을 진행하였다. 용매는 Ammonium hydroxide(25.0~28.0%, DAEJUNG)을 사용하였으며, 환원제로는 Hydrazine hydrate, 100% (hydrazine 64%, ACROS)을 사용하였다. 계면활성제로는 Polyvinyl pyrrolidone (Mw = 29000 g/mol, ALDRICH)을 사용하여 실험을 진행하였다.
- 로 반응시킨 침출액을 사용하였다. 은 전구체 합성을 위한 환원제로는 Hydrochloric acid (35.0~37.0%, DAEJUNG)을 사용하였다. 침출액 30 ml에 HCl 1 M을 주입한 후 용액을 실온에서 30 min 동안 반응시켰으며, 반응시간 동안 계속 교반하였다.
이론/모형
- 제조된 은 전구체와 은 나노입자는 Rigaku사의 ZSX Primus모델의X선 형광 분광기(X-ray fluorescence spectroscopy, XRF)을 이용한 정성분석을 통해 불순물의 제어를 확인하였으며, 결정구조 분석을 위해 Rikaku사의 Ultima Ⅳ모델의 X선회절 분광기(X-ray diffractometer, XRD)을 이용하였다. 은 나노입자의 형상 및 입도 분석은 ZEISS사의 Gemini 500 모델의 주사전자현미경(Field emission scanning electron microscope, FE-SEM)을 이용하여 분석하였다.
- 전극공정부산물 침출액의 은 및 불순물 함량을 확인하기 위해 Agilent사의 4200 MP-AES 모델의 마이크로웨이브 플라즈마-원자 방출 분광기(Microwave plasma-atomic emission spectrometer, MP-AES)를 이용하였다. 제조된 은 전구체와 은 나노입자는 Rigaku사의 ZSX Primus모델의X선 형광 분광기(X-ray fluorescence spectroscopy, XRF)을 이용한 정성분석을 통해 불순물의 제어를 확인하였으며, 결정구조 분석을 위해 Rikaku사의 Ultima Ⅳ모델의 X선회절 분광기(X-ray diffractometer, XRD)을 이용하였다.
- 전극공정부산물 침출액의 은 및 불순물 함량을 확인하기 위해 Agilent사의 4200 MP-AES 모델의 마이크로웨이브 플라즈마-원자 방출 분광기(Microwave plasma-atomic emission spectrometer, MP-AES)를 이용하였다. 제조된 은 전구체와 은 나노입자는 Rigaku사의 ZSX Primus모델의X선 형광 분광기(X-ray fluorescence spectroscopy, XRF)을 이용한 정성분석을 통해 불순물의 제어를 확인하였으며, 결정구조 분석을 위해 Rikaku사의 Ultima Ⅳ모델의 X선회절 분광기(X-ray diffractometer, XRD)을 이용하였다. 은 나노입자의 형상 및 입도 분석은 ZEISS사의 Gemini 500 모델의 주사전자현미경(Field emission scanning electron microscope, FE-SEM)을 이용하여 분석하였다.
성능/효과
- Ag와 Cl의 비율이 다른 원자의 함량에 비해 높은 비율을 차지하고 있었으며, 이는 AgCl의 생성으로 인해 불순물의 농도가 적은 은 전구체로 존재하고 있는 것을 확인할 수 있었다. 따라서 불순물 농도를 제어한 은 전구체 AgCl을 합성시키는 실험을 진행함으로써 순도 높은 은 나노입자 제조가 가능할 것으로 판단하였다.
- 그림 2는 제조한 은 입자의 XRD 분석 결과이다. XRD 분석을 통해 제조한 은 전구체에서 은 입자가 합성되었음을 확인할 수 있었다. XRD 분석을 통해 확인되지 않는 미량의 불순물들이 존재할 수 있으므로, 고순도의 은 합성이 가능하였는지 확인하기 위해 XRF 분석을 이용하여 입자 내에 존재하는 은의 함량을 정량적으로 분석하였다.
- 회수한 AgCl을 은 전구체로 하여 환원시키는 방법으로 은 나노입자를 합성하는 공정에서는 계면활성제인 PVP의 비율이 높을수록 은 입자의 크기 제어가 가능하다는 사실을 확인하였다. 각 실험에서의 XRF 분석 결과를 비교하였을 때, 공정이 진행될수록 은의 함량이 높아지고 불순물의 함량이 줄어들었다. 이는 최종적으로 제조한 입자가 높은 순도를 가지는 은 입자임을 확인할 수 있었다.
- Ag와 Cl의 비율이 다른 원자의 함량에 비해 높은 비율을 차지하고 있었으며, 이는 AgCl의 생성으로 인해 불순물의 농도가 적은 은 전구체로 존재하고 있는 것을 확인할 수 있었다. 따라서 불순물 농도를 제어한 은 전구체 AgCl을 합성시키는 실험을 진행함으로써 순도 높은 은 나노입자 제조가 가능할 것으로 판단하였다.
- 24% 이었으며, 다른 불순물들의 제거 또한 가능하였음을 확인할 수 있었다. 또한 침출 용액으로부터 제조한 은 전구체와 이를 이용하여 제조한 은 입자의 XRF 분석 결과를 비교함으로써 은의 함량이 증가하고 불순물의 함량이 감소하고 있는 것을 확인하였다.
- 본 연구에서 진행한 실험의 경우 K = 450.28 × 10-2 이므로 K > 1, 즉 ΔG < 0 이기 때문에 AgCl의 생성이 자발적으로 일어났음을 알 수 있었다.
- 51 μm 이며, 1:14 비율로 합성한 입자의 평균 크기는 약 68 nm이다. 이때 1:1 비율로 합성한 은 입자는 입자의 응집이 크게 발생하였으며, 응집된 여러 입자들이 하나의 입자처럼 큰 입자를 형성하여 성장하고 있는 형태를 확인할 수 있었다. 하지만 PVP의 비율을 1:14로 높게 하여 합성한 은 입자는 나노크기의 입자로 고른 입도 분포를 가지고 있었다.
- 은 입자는 AgCl과 PVP의 몰비율 조건에 따라 각각 제조하여 분석한 후 결과 1과 결과 2로 나타내었으며, 결과 1은 1:1의 몰비율을, 결과 2는 1:14의 몰비율을 조건으로 하여 제조한 은 입자이다. 표 3에서 나타난 바와 같이 제조한 입자에서 은의 함량은 99.24% 이었으며, 다른 불순물들의 제거 또한 가능하였음을 확인할 수 있었다. 또한 침출 용액으로부터 제조한 은 전구체와 이를 이용하여 제조한 은 입자의 XRF 분석 결과를 비교함으로써 은의 함량이 증가하고 불순물의 함량이 감소하고 있는 것을 확인하였다.
- 은 전구체를 회수하는 공정에서는 AgCl이 다른 금속 염에 비해 낮은 용해도를 가지고 있으므로 선택적으로 AgCl을 침전시키는 방법을 통해 불순물의 제어가 가능하였다. 회수한 AgCl을 은 전구체로 하여 환원시키는 방법으로 은 나노입자를 합성하는 공정에서는 계면활성제인 PVP의 비율이 높을수록 은 입자의 크기 제어가 가능하다는 사실을 확인하였다. 각 실험에서의 XRF 분석 결과를 비교하였을 때, 공정이 진행될수록 은의 함량이 높아지고 불순물의 함량이 줄어들었다.
후속연구
- 하지만 이러한 낮은 용해 특성으로 인해 선택적으로 회수가 가능하기 때문에 은 나노입자 합성을 위한 전구체를 회수하기 위한 방법으로 적합하다고 판단되었다. 따라서 본 연구에서는 효율적인 공정 설계를 통해 폐금속 자원으로부터 선택적으로 은의 회수가 가능하였으며, 제조한 은 나노입자는 다양한 적용분야에서 재자원화가 가능할 것으로 예상된다.
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