티오요소와 염산 혼합 용액 중 은(Ag)을 금속으로 회수하기 위해 사이클론 전해법을 이용하였다. 유속, 전류밀도, 은 농도, 티오요소 농도, 염산 농도를 주요 변수로 하여 은의 전해회수 거동을 살펴보았다. 유속, 전류밀도와 염산 농도가 증가할수록 은의 회수속도가 증가하였으며, 은 농도가 증가함에 따라 은의 회수 속도는 감소하였고, 티오요소 농도는 은 회수율과 전류효율에는 큰 영향이 없었다. 유속 12 L/min., 전류밀도 $0.75A/dm^2$, 1 g/L Ag, 0.5 M Thiourea, 0.1 M HCl에서 실험하였을 경우 99% 이상의 은 회수율을 보였다. 대부분의 실험 조건에서 은(Ag)은 분말 형태로 회수되었다.
티오요소와 염산 혼합 용액 중 은(Ag)을 금속으로 회수하기 위해 사이클론 전해법을 이용하였다. 유속, 전류밀도, 은 농도, 티오요소 농도, 염산 농도를 주요 변수로 하여 은의 전해회수 거동을 살펴보았다. 유속, 전류밀도와 염산 농도가 증가할수록 은의 회수속도가 증가하였으며, 은 농도가 증가함에 따라 은의 회수 속도는 감소하였고, 티오요소 농도는 은 회수율과 전류효율에는 큰 영향이 없었다. 유속 12 L/min., 전류밀도 $0.75A/dm^2$, 1 g/L Ag, 0.5 M Thiourea, 0.1 M HCl에서 실험하였을 경우 99% 이상의 은 회수율을 보였다. 대부분의 실험 조건에서 은(Ag)은 분말 형태로 회수되었다.
A cyclone type electrolytic method was used to recover silver from thiourea-hydrochloric acid mixed solutions. The electrowinning behavior of silver was investigated in different systems, such as the flow rate, current density, silver concentration, thiourea concentration and hydrochloric acid conce...
A cyclone type electrolytic method was used to recover silver from thiourea-hydrochloric acid mixed solutions. The electrowinning behavior of silver was investigated in different systems, such as the flow rate, current density, silver concentration, thiourea concentration and hydrochloric acid concentration. As the increase of the flow rate, current density and hydrochloric acid concentration, the recovery rate of silver was increased. Whereas, as the increase of silver concentration, the recovery rate of silver was decreased. The thiourea concentration did not affect the Ag recovery and current efficiency. Above 99% of Ag was recovered at the flow rate of 12 L/min., current density of $0.75A/dm^2$, silver concentration of 1.0 g/L, 0.5 M thiourea and 0.1 M hydrochloric acid. In most experimental conditions, silver was recovered as a powder form.
A cyclone type electrolytic method was used to recover silver from thiourea-hydrochloric acid mixed solutions. The electrowinning behavior of silver was investigated in different systems, such as the flow rate, current density, silver concentration, thiourea concentration and hydrochloric acid concentration. As the increase of the flow rate, current density and hydrochloric acid concentration, the recovery rate of silver was increased. Whereas, as the increase of silver concentration, the recovery rate of silver was decreased. The thiourea concentration did not affect the Ag recovery and current efficiency. Above 99% of Ag was recovered at the flow rate of 12 L/min., current density of $0.75A/dm^2$, silver concentration of 1.0 g/L, 0.5 M thiourea and 0.1 M hydrochloric acid. In most experimental conditions, silver was recovered as a powder form.
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문제 정의
또한 대량의 전해액 처리에 용이하고 간단히 장비 구성으로 공간 활용도가 높고, 장치비와 유지비 측면에서도 탱크식 전해채취에 비해 상대적으로 비용이 저렴하다는 장점이 있다3-10). 따라서 본 연구에서는 저농도 은성분이 함유되어 있는 티오요소와 염산 혼합 용액으로부터 사이클론 전해 방식을 이용하여 은의 전해 회수 공정에 영향을 미칠 수 있는 유속, 전류밀도, 전해질 용액 조성 변화 영향에 대하여 고찰하여 최적 조건을 도출하고자 하였다.
1에 나타내었으며 탈거 용액 중에는 은 함유량이 1g/L 내외의 저농도이다. 따라서 저농도로 함유된 탈거용액에서 전해채취에 의해 은을 금속으로 회수하고자 하는 것이 본 연구의 목적이다. 그러나 일반적으로 사용하는 탱크식 전해채취법은 전해액 내 목적 금속의 농도가 수십 g/L일 경우 효과적이며, 저농도에서는 효율이 급격히 떨어진다.
그러나 일반적으로 사용하는 탱크식 전해채취법은 전해액 내 목적 금속의 농도가 수십 g/L일 경우 효과적이며, 저농도에서는 효율이 급격히 떨어진다. 따라서 저농도에서 효과적으로 회수할 수 있는 사이클론(Cyclone) 전해법을 적용하고자 하였다. 사이클론 전해법은 Electrometals Technologies Limited사에서 개발한 EMEW법과 유사한 기술로 기존의 탱크식 전해채취와 비교하여 반응 속도가 빠르며, 저농도 용액에서도 금속을 회수 할 수 있다.
본 연구에서는 Fig. 1의 공정에서 용매추출 탈거 후액에서 은을 회수하고자 하였으며, 용액의 조성은 Table 1과 같다. 사이클론 전해 실험의 장치 모식도는 Fig.
제안 방법
본 연구에서는 10 liter의 모의용액을 제조하여 Bath에 투입하여 온도를 조절하고, 펌프를 사용하여 용액을 순환하였다. 전류공급은 DH-R50ST (Jisang electric Co.
전해액의 유속을 9, 12, 15, 18L/min.으로 유지하면서, 1.0 A/dm2의 전류밀도를 인가하여, 35℃에서 600분 동안 실험하여 전해액의 유속이은 회수에 미치는 영향을 살펴보았다. Fig.
본 연구에서는 10 liter의 모의용액을 제조하여 Bath에 투입하여 온도를 조절하고, 펌프를 사용하여 용액을 순환하였다. 전류공급은 DH-R50ST (Jisang electric Co., Ltd) 정류기를 사용하였으며, 일정 시간마다 샘플을 채취하여 ICP-AES (PerkinElmer/Optima-4300 DV)로 분석하였다. 식 (1)에 의해 이론적 석출량을 계산하였고, 분석 결과를 토대로 실제 석출량, 음극 전류효율을 다음 식 (2), (3)에 의해 계산하였다10).
전류밀도가 은 전해에 미치는 영향을 알아보기 위해 전류밀도 0.25~1.5 A/dm2을 인가하여 실험하였다. Fig.
가 적정함을 알 수 있었다. 전해 반응 후 얻은 석출물은 모두 분말 형태를 보였으며, 화학적 결합 상태를 확인하기 위해 X-ray diffraction pattern 분석하였으며, 그 결과를 Fig. 5에 나타내었다. 모든 조건에서 순수한 은(silver, JCPDS No.
전해 채취 시 전해액의 산도(pH)에 대한 영향을 살펴보기 위해 염산 농도를 0.05~0.5 M로 변화시켜 실험하였으며 그 결과를 Fig. 15 및 16에 나타내었다. 염산 농도 0.
전해액 용액중의 은 농도 변화에 따른 영향을 고찰하기 위하여 은 농도를 0.5~3.0 g/L로 변화시켜 은 농도에 따른 전해회수 거동을 살펴보았다. Fig.
식 (1)에 의해 이론적 석출량을 계산하였고, 분석 결과를 토대로 실제 석출량, 음극 전류효율을 다음 식 (2), (3)에 의해 계산하였다10). 회수된 전해석출물은 막자사발로 분쇄하여 분말 형태로 만들어 XRD (Softdisc Co., Ltd, Model D/Max-2000, Target: Cu K-alpha, Wavelength: 0.15418 nm) 분석을 통하여 석출물의 화학 조성을 확인하였다.
대상 데이터
사이클론 전해 실험의 장치 모식도는 Fig. 2와 같이 제작한 장비를 사용하였는데 이때 양극은 SUS 316에 산화이리듐(IrO2)을 50 µm 두께로 코팅한 원기둥 형태로 면적 0.9 dm2의 불용성 양극을 사용하였고, 음극으로는 면적 2.1 dm2의 Ti sheet를 실린더 형태의 전해 반응조 안쪽에 설치하였으며 이때, 음극/양극의 면적 비는 2.33이다.
33이다. 양극재료로 사용한 산화이리듐 불용성 양극은 저항이 낮고 산소 가스와 염소가스 발생에 대한 과전압이 낮기 때문에 본 연구에서 양극으로 사용하였다11).
성능/효과
6) 이상의 결과로부터 유속 12 L/min., 전류밀도 0.75A/dm2, 은 농도 1 g/L, 0.5 M Thiourea, 0.1 M HCl, 35℃에서 360분간 반응시킬 경우 99% 이상의 순수한은(Ag) 전해 석출물을 얻을 수 있었다.
2) 전류밀도가 증가할수록 은의 회수 속도는 증가한 반면, 전류효율은 감소하였다. 전류밀도와 전류효율을 고려하였을 때 0.
3) 전해액 중 은의 농도가 증가할수록 전류효율은 증가하였으나 회수속도와 회수율은 감소하였다. 은 농도 2.
4) 티오요소 농도 변화는 회수율과 전류효율에 미치는 영향이 미미하였고, 순은으로 전해 회수하기 위한티오요소의 농도는 0.5 M 이상이 바람직하다.
5) 염산농도가 증가할수록 전류효율이 증가하였고, 염산농도 0.1 M 이상에서 은 회수율은 95% 이상이었으며, 염산농도 0.5 M 이하에서 분말 형태의 순은 전해석출물을 얻을 수 있었다.
12 및 13에 나타내었다. 그림에서 알 수 있듯이 티오요소농도 변화는 은의 회수율, 회수속도와 전류효율에 영향을 거의 미치지 않았고, 회수된 전해 석출물도 모두 분말 형태를 보였다. 하지만 Fig.
3 V로 감소하였다. 염산 농도와 전해전압과의 관계로부터 염산이 전기전도도를 증가시켜 전압 강하를 감소시키는 것으로 사료되며, 이에 따라 전료효율이 개선되어 Fig. 16과 같이 염산 농도가 증가함에 따라 전류효율이 증가하는 경향을 보였다. 한편, 이 경우의 전해석출물은 모두 분말이었으며, Fig.
1) 유속 12 L/min. 이상에서는 은 회수속도와 전류효율에 큰 차이가 없었고 반응시간 300분 이내에 95% 이상의 은 회수가 가능하였으며, 유속 12 L/min. 이하에서 순은으로 회수하였다.
4는 시간에 따른 전류효율을 나타낸 것으로, 유속 12 L/min. 이상인 경우 반응초기 전류효율이 95% 이상으로 높게 나타났고, 300분 경과 후 98% 이상의 은 회수율을 보였다. 따라서 에너지효율을 고려할 경우 12L/min.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
사이클론 전해법의 장점은 무엇인가?
따라서 저농도에서 효과적으로 회수할 수 있는 사이클론(Cyclone) 전해법을 적용하고자 하였다. 사이클론 전해법은 Electrometals Technologies Limited사에서 개발한 EMEW법과 유사한 기술로 기존의 탱크식 전해채취와 비교하여 반응 속도가 빠르며, 저농도 용액에서도 금속을 회수 할 수 있다. 또한 대량의 전해액 처리에 용이하고 간단히 장비 구성으로 공간 활용도가 높고, 장치비와 유지비 측면에서도 탱크식 전해채취에 비해 상대적으로 비용이 저렴하다는 장점이 있다3-10). 따라서 본 연구에서는 저농도 은성분이 함유되어 있는 티오요소와 염산 혼합 용액으로부터 사이클론 전해 방식을 이용하여 은의 전해 회수 공정에 영향을 미칠 수 있는 유속, 전류밀도, 전해질 용액 조성 변화 영향에 대하여 고찰하여 최적 조건을 도출하고자 하였다.
전자 스크랩에 포함된 유가금속 중 은은 어디에 사용되는가?
하지만 국내에서는 일부 중소기업에서 처리는 하고 있으나 재활용률이 낮은 상태이다. 이들 전자 스크랩에 포함된 유가금속 중 은(Ag)은 접합/접점재료, 태양전지용 전극, Sputter target 등 전극 재료로 널리 사용되고 있고, 이러한 전극 제조 공정 중발생되는 공정 부산물 등의 스크랩이 발생되고 있으나 스크랩 내 유가 금속에 대한 회수 기술이 부족하여 대부분 해외로 유출되는 등 자원의 국외 유출이 심각하다1). 본 저자의 이전 연구에서 다양한 전극 제조 중발생된 공정 부산물로부터 은을 회수하기 위하여 전처리, 침출 등의 공정을 거쳐 얻은 침출액에서 용매추출법에 의해 은을 선택적으로 추출하고 티오요소와 염산혼합 용액을 사용하여 효과적으로 은의 탈거가 가능하다는 공정을 제시한 바 있다.
은을 전해회수하기 위한 기초 연구에서 전류밀도를 고려하였을 때, 어떤 결과를 나타내는가?
2) 전류밀도가 증가할수록 은의 회수 속도는 증가한 반면, 전류효율은 감소하였다. 전류밀도와 전류효율을 고려하였을 때 0.75 A/dm2가 전해 회수에 효과적이며, 이때 은 회수율은 약 97% 이었다.
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