본 연구는 산성유해가스 제거를 위한 고효율 음이온교환 복합 폼 화학필터를 제조하기 위하여 폴리우레탄(PU) foam에 다른 종류의 PSA를 사용하여 상용이온교환수지를 부착하여 제조, 이의 내수성, 내화학성, 접착신율, 농도와 유속에 따른 HCl과 HF의 흡착특성에 관하여 연구하였다. 그 결과 접착신율은 ATE-701은 900%, AT-4000C는 1,500%, HCA-1000는 2,400%이며, 내수성 및 내화학성평가에서 HCA-1000의 탈리율이 6% 미만으로 우수한 내구성을 가짐을 확인하였다. HCl, HF의 농도와 유속이 증가함에 따라 흡착이 빠르게 일어났으며 유속과 농도에 관계없이 110 min 이후 100% 흡착파과평형이 일어남을 확인할 수 있었다. 또한 SEM Morphology 관찰 결과 점착제가 고르게 분산되어 있고 이온교환수지의 다공구조가 유지되었으며, 흡-탈착 공정에서 성능저하가 없는 것으로 보아 내구성이 있음을 확인하였다.
본 연구는 산성유해가스 제거를 위한 고효율 음이온교환 복합 폼 화학필터를 제조하기 위하여 폴리우레탄(PU) foam에 다른 종류의 PSA를 사용하여 상용이온교환수지를 부착하여 제조, 이의 내수성, 내화학성, 접착신율, 농도와 유속에 따른 HCl과 HF의 흡착특성에 관하여 연구하였다. 그 결과 접착신율은 ATE-701은 900%, AT-4000C는 1,500%, HCA-1000는 2,400%이며, 내수성 및 내화학성평가에서 HCA-1000의 탈리율이 6% 미만으로 우수한 내구성을 가짐을 확인하였다. HCl, HF의 농도와 유속이 증가함에 따라 흡착이 빠르게 일어났으며 유속과 농도에 관계없이 110 min 이후 100% 흡착파과평형이 일어남을 확인할 수 있었다. 또한 SEM Morphology 관찰 결과 점착제가 고르게 분산되어 있고 이온교환수지의 다공구조가 유지되었으며, 흡-탈착 공정에서 성능저하가 없는 것으로 보아 내구성이 있음을 확인하였다.
In this study, an outstanding anion exchange chemical filter was prepared for acidic gas removal. Commercial anion exchange resin was attached to polyurethane (PU) foam by using different types of pressure sensitive adhesive (PSA). The water and chemical resistance and also adhesive elongation were ...
In this study, an outstanding anion exchange chemical filter was prepared for acidic gas removal. Commercial anion exchange resin was attached to polyurethane (PU) foam by using different types of pressure sensitive adhesive (PSA). The water and chemical resistance and also adhesive elongation were investigated. Also, the behavior of HCl and HF adsorption was evaluated as functions of the initial concentration and flow rate. ATE-701, AT-4000C and HCA-1000 showed 900, 1,500% and 2,400% of the elongation, respectively. It was confirmed that the desorption ratio of HCA-1000 was less than 6% and had excellent durability in water and chemical resistance tests. The adsorption occurred faster as the concentration and flow rate of HCl and HF increased. But 100% adsorption equilibrium occurred after 110 minutes, regardless of the concentration and flow rate. In addition, SEM morphology showed that the adhesive was uniformly dispersed, while the porous structure of the ion exchange resin was maintained, and the chemical filter exhibited excellent durability for the adsorption/desorption process.
In this study, an outstanding anion exchange chemical filter was prepared for acidic gas removal. Commercial anion exchange resin was attached to polyurethane (PU) foam by using different types of pressure sensitive adhesive (PSA). The water and chemical resistance and also adhesive elongation were investigated. Also, the behavior of HCl and HF adsorption was evaluated as functions of the initial concentration and flow rate. ATE-701, AT-4000C and HCA-1000 showed 900, 1,500% and 2,400% of the elongation, respectively. It was confirmed that the desorption ratio of HCA-1000 was less than 6% and had excellent durability in water and chemical resistance tests. The adsorption occurred faster as the concentration and flow rate of HCl and HF increased. But 100% adsorption equilibrium occurred after 110 minutes, regardless of the concentration and flow rate. In addition, SEM morphology showed that the adhesive was uniformly dispersed, while the porous structure of the ion exchange resin was maintained, and the chemical filter exhibited excellent durability for the adsorption/desorption process.
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제안 방법
따라서 본 연구에서는 이들 단점을 개선한 새로운 산성가스 흡착소 재의 탐색연구의 일환으로 수분흡수에도 수지입자의 탈리현상을 줄이고 폼 형태로 공정압력손실을 최소화할 수 있는 내구성이 우수한 이온선택성 화학필터를 제조하였다. 이 연구를 통해 개발된 고효율 흡착필터는 계면 접착특성과 내수성 내화학성 및 morphology 등을 측정하여 평가하였고, 미량 산성가스에 대한 흡착성능을 고찰하였다.
본 연구는 점착제, PU foam, 음이온교환수지를 이용한 우수한 성능의 음이온교환 복합 폼 화학필터를 제조하여 산성유해가스의 흡착특성에 대해 실험한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다. 음이온교환 복합 폼 화학필터의 수지 부착량은 점착제의 양 보다PU foam의 cell size가 큰 영향을 미쳤으며 cell size는 20 ppi가 가장 적합하다는 것을 확인하였다.
본 연구에서 제조한 음이온교환 복합 폼 화학필터의 점착제의 종류에 따른 접착신율을 측정하였다. 그 결과는 Table 6에서 보는 바와 같이 점착제 ATE-701, AT-4000C, HCA-1000의 접착신율은 각각 900, 1,500, 2,400%로 점착제 HCA-1000의 접착신율이 가장 높게 나타나는 것을 확인할 수 있었다.
음이온교환 복합 폼 화학필터 제조에 사용한 점착제의 접착신율 측정을 위하여 ATE-701, AT-4000C, HCA-1000 점착제를 ASTM D638 시험규격에 따라 필름을 제조하여 경화시킨 후 2 cm × 2 cm 시편을 제조하고 속도를 200 mm/s로 통과시켜 접착신율을 측정하였다.
음이온교환 복합 폼 화학필터의 수지와 matrix간 부착상태 및 계면 현상을 관찰하기 위하여 시편을 홀더에 붙인 뒤 ion sputter 내에서 ion current 5 mA로 gold coating한 후 SEC (Gyeonggi-do, Korea)사의 scanning electron microscopy (SNE 4500M)을 이용하여 morphology을 관찰하였다.
따라서 본 연구에서는 이들 단점을 개선한 새로운 산성가스 흡착소 재의 탐색연구의 일환으로 수분흡수에도 수지입자의 탈리현상을 줄이고 폼 형태로 공정압력손실을 최소화할 수 있는 내구성이 우수한 이온선택성 화학필터를 제조하였다. 이 연구를 통해 개발된 고효율 흡착필터는 계면 접착특성과 내수성 내화학성 및 morphology 등을 측정하여 평가하였고, 미량 산성가스에 대한 흡착성능을 고찰하였다.
제조한 음이온교환 복합 폼 화학필터의 HF와 HCl 산성가스 흡착 성능을 Figure 2와 같은 장치를 이용하여 연속공정으로 흡착 컬럼 실험을 진행하였다. 이때 컬럼의 직경과 길이는 각각 2.4, 10 cm의 컬럼을 사용하였으며, 컬럼에 시료를 각각 다르게 장착하고 Table 4와 같이 유속과 가스 농도를 달리하여 HF와 HCl 산성가스의 흡착실험을 진행하면서 흡착제를 통과한 가스를 MIDAC (Massachusetts, USA)사의 FT-IR NDR spectrometer를 이용하여 흡착제의 HF와 HCl 산성가 스에 대한 흡착성능을 시험하였다.
제조한 음이온교환 복합 폼 화학필터의 이온교환 수지의 부착강도를 측정하기 위하여 음이온교환 복합 폼 화학필터를 일정 크기로 절단하여 무게를 측정하고 350 mL 증류수에 침적시킨 후 교반하면서 일정시간 간격으로 탈리된 이온교환 수지를 여과하여 건조시킨 후 무게를 측정하였다. 이때의 측정값을 식 (2)에 대입하여 부착강도를 계산하였다.
대상 데이터
(Seoul, Korea)에서 생산되는 HCA-1000인 Table 2와 같은 물성을 지닌 점착제를 사용하였다. 또한 희석제로는 Samchun Pure Chemical Co. (Seoul, Korea)의 순도 99.5% 인 ethyl acetate를 정제 없이 사용하였다. Table 1은 Samyang Corp.
음이온교환 복합 폼 화학필터의 기재로 사용된 polyurethane foam (이하 PU foam이라 칭함)은 cell size 10, 20 ppi 셀 크기를 가진 두께 10 mm의 UMS (Gyeonggi-do, Korea)사의 PU foam을 사용하였고, 이온교환 수지는 Table 1과 같은 조건의 Samyang Corp. (Seoul, Korea) 의 anion exchange resin (AMP 16 OH)을 사용하였다. 점착제는 주식 회사 Samwon Chemical Co.
(Seoul, Korea) 의 anion exchange resin (AMP 16 OH)을 사용하였다. 점착제는 주식 회사 Samwon Chemical Co. (Korea)에서 생산되는 ATE-701과 AT-4000C와 Aekyung Chemical Co. (Seoul, Korea)에서 생산되는 HCA-1000인 Table 2와 같은 물성을 지닌 점착제를 사용하였다. 또한 희석제로는 Samchun Pure Chemical Co.
데이터처리
음이온교환 복합 폼 화학필터 제조에 사용한 점착제의 접착신율 측정을 위하여 ATE-701, AT-4000C, HCA-1000 점착제를 ASTM D638 시험규격에 따라 필름을 제조하여 경화시킨 후 2 cm × 2 cm 시편을 제조하고 속도를 200 mm/s로 통과시켜 접착신율을 측정하였다. 측정 값의 오차를 줄이기 위해 5회 측정하여 평균값을 구하였고, 식 (1)에 대입하여 접착신율을 계산하였다.
성능/효과
Figure 6는 HF의 초기 농도를 달리하여 흡착 실험한 결과로 Figure 6에서 보는 바와 같이 흡착시간이 증가함에 따라 흡착률은 급격히 증가하였으며 HF 초기 농도가 증가함에 따라 흡착파과속도가 빠르게 진행되었다. HF 초기 농도가 1,000 ppm인 경우 흡착파과 시간은 70 min, 2,000 ppm인 경우 60 min, 3,000 ppm인 경우 55 min으로 흡착파과 시간이 감소되었으며 110 min 이후 최종 HF 흡착량은 농도에 관계없이 100%로 동일하게 흡착되는 것을 확인할 수 있었다. Figure 7은 HCl의 초기 농도를 HF와 동일조건으로 흡착실험을 진행한 결과로 Figure 7에서 보는 바와 같이 음이온교환 복합 폼 화학필터의 HCl 가스의 흡착은 흡착시간이 증가함에 따라 HF보다 빠르게 진행되었으며 초기 농도가 1000ppm인 경우 100 min에서 흡착파과가 이루어지기 시작하였으며 초기 농도 2,000, 3,000 ppm일 때 흡착파과 시간은 각각 80, 60 min으로 흡착파과가 시작되어 100 min 이후에서는 농도에 관계없이 약 100% 흡착파과가 진행되는 것을 확인할 수 있었다.
본 연구에서 제조한 음이온교환 복합 폼 화학필터의 점착제의 종류에 따른 접착신율을 측정하였다. 그 결과는 Table 6에서 보는 바와 같이 점착제 ATE-701, AT-4000C, HCA-1000의 접착신율은 각각 900, 1,500, 2,400%로 점착제 HCA-1000의 접착신율이 가장 높게 나타나는 것을 확인할 수 있었다. 점착제의 종류에 따라 접착신율이 다른 이유는 사용한 점착제의 점도가 다르고 특히 접착신율이 높은 점착제의 경우 경화되면서 약간 가교가 일어나 점탄성이 증가하기 때문으로 사료된다.
또한 PU foam에 점착제의 종류에 관계없이 점착제가 고르게 분산 되어있고 이들 점착제에 이온교환 수지가 조밀하게 결합되어 있는 것을 확인할 수 있었다. 따라서 공정 적용 시 이온교환 수지의 팽윤에 의한 탈리 현상이 적을 뿐만 아니라 점착제의 점성이 증가할수록 접착신율이 증가하여 수지의 팽윤에 의한 탈리 현상이 적을 것으로 판단되었으며 이 결과는 접착신율 측정결과와도 일치하는 것을 다시 한번 확인할 수 있었다.
이는 점착제가 경화되면서 가교가 일어나 내화학성이 증가하기 때문으로 사료되었다. 따라서 이들 결과로부터 음이온교환 복합 폼화학필터 제조 시 점착제로는 점성이 크고 가교가 가능한 HCA-1000 점착제가 내구성 측면에서 우수하다고 판단된다.
따라서 이들 결과로부터 제조한 음이온교환 복합 폼 화학필터의 HF와 HCl과 같은 산성가스에 대한 선택 흡착성은 우수한 것으로 판단되었으며 HF보다 HCl 가스의 선택 흡착성이 더 우수하다고 사료된다.
이는 PU foam의 cell 내에 이온교환 수지 고정량이 한계가 있기 때문에 기재의 cell 크기에 따라 수지의 부착량에 영향을 미치는 것으로 사료되었다. 따라서 이러한 결과로부터 공정압력 손실을 최소화하고 이온교환 능력의 극대화할 수 있는 최적의 조건을 고려한 음이온교환 복합 폼 화학필터 제조 시 점착제의 농도보다 기재의 cell size가 이온교환 수지의 고정에 큰 영향을 미친다는 결과를 얻었다.
15 mmol/g으로 감소하는 경향을 보였다. 또한 HF와 HCl의 농도의 비가 1 : 3인 혼합 산성가스에서의 HF의 흡착량은 0.06 mmol/g으로 동일하였으며, HCl의 경우 0.28, 0.29, 0.29 mmol/g으로 약간 증가하는 경향을 보였다. HF와 HCl의 농도비가 3 : 1인 혼합 산성가스에서의 HF의 흡착량이 0.
또한 PU foam에 점착제의 종류에 관계없이 점착제가 고르게 분산 되어있고 이들 점착제에 이온교환 수지가 조밀하게 결합되어 있는 것을 확인할 수 있었다. 따라서 공정 적용 시 이온교환 수지의 팽윤에 의한 탈리 현상이 적을 뿐만 아니라 점착제의 점성이 증가할수록 접착신율이 증가하여 수지의 팽윤에 의한 탈리 현상이 적을 것으로 판단되었으며 이 결과는 접착신율 측정결과와도 일치하는 것을 다시 한번 확인할 수 있었다.
음이온교환 복합 폼 화학필터의 수지 부착량은 점착제의 양 보다PU foam의 cell size가 큰 영향을 미쳤으며 cell size는 20 ppi가 가장 적합하다는 것을 확인하였다. 또한 유기계 점착제 AT-4000C와 HCA-1000의 접착신률은 각각 1500, 2400%로 수계점착제인 ATE-701보다 높게 나타났고 HCA-1000 점착제의 접착신률이 가장 높게 나타났다.
Figure 8은 HF의 유속 변화에 따른 흡착파과 특성을 나타낸 그래프로 Figure 8에서 보는 바와 같이 HF 가스의 유속이 증가함에 따라 흡착이 빠르게 일어났으며 100 min에서 유속에 관계없이 100% 흡착파과가 일어나는 경향을 보였다. 또한 유속이 증가함에 따라 흡착파과 시간이 짧아졌으며 흡착파과 시간은 유속 1, 2, 3 L/sec에서 각각 80, 51, 44 min으로 흡착파과가 빠르게 진행하는 경향을 보였다.
10mmol/g보다 높게 나타났다. 또한 혼합가스 농도비에 관계없이 HF보다 HCl의 파과시간이 큰 경향을 보였다. 이들 결과로부터 음이온교환복합 폼 화학필터의 혼합가스 상에서 흡착률과 흡착파과시간은 HF보다 HCl이 모두 크게 나타나는 것으로 보아 HCl의 이온선택성이 우수하다고 판단되었으며 이들 결과는 상기 단일가스 흡착실험 결과와 일치하는 것을 확인할 수 있었다.
복합 음이온교환 복합 폼 화학필터의 산성가스에 대한 흡-탈착공정에서의 내구성은 HF, HCl 가스 모두 10회까지 흡-탈착 성능 저하가 없는 것으로 보아 복합 음이온교환 복합 폼 화학필터의 산성가스 흡탈착 공정에서 내구성이 있다는 것을 확인하였다.
음이온교환 복합 폼 화학필터의 HF 흡착은 시간이 증가함에 따라 초기 흡착률은 급격히 증가하였으며 HF 초기 농도가 1,000, 2,000,3,000 ppm으로 증가함에 따라 각각 70, 60, 55 min으로 흡착파과 시간이 감소되었으며 110 min 이후 100% 흡착파과가 진행되었다. 또한 HCl 가스의 흡착은 흡착시간이 증가함에 따라 HF보다 빠르게 진행되었으며 100 min 이후에서는 100% 흡착파과 평형이 이루어졌다.
음이온교환 복합 폼 화학필터의 SEM morphology 관찰 결과 음이온교환 수지가 점착제와 조밀하게 결합되어 수지의 팽윤에 의한 탈리현상이 없으며, 점착제가 수지의 전체를 코팅하지 않고 일부분과 결합되어있어 수지의 다공구조가 유지됨을 확인하였다.
음이온교환 복합 폼 화학필터의 내수성 평가 결과 모든 점착제의 수지 탈리율이 10% 미만으로 내수성이 우수하였으며 내화학성 평가 결과 ATE-701, AT-4000C, HCA-1000의 탈리율은 각각 72, 24, 1%로 HCA-1000 점착제를 사용한 음이온교환 복합 폼 화학필터의 내수성 및 내화학성의 우수성을 확인하였다.
본 연구는 점착제, PU foam, 음이온교환수지를 이용한 우수한 성능의 음이온교환 복합 폼 화학필터를 제조하여 산성유해가스의 흡착특성에 대해 실험한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다. 음이온교환 복합 폼 화학필터의 수지 부착량은 점착제의 양 보다PU foam의 cell size가 큰 영향을 미쳤으며 cell size는 20 ppi가 가장 적합하다는 것을 확인하였다. 또한 유기계 점착제 AT-4000C와 HCA-1000의 접착신률은 각각 1500, 2400%로 수계점착제인 ATE-701보다 높게 나타났고 HCA-1000 점착제의 접착신률이 가장 높게 나타났다.
또한 혼합가스 농도비에 관계없이 HF보다 HCl의 파과시간이 큰 경향을 보였다. 이들 결과로부터 음이온교환복합 폼 화학필터의 혼합가스 상에서 흡착률과 흡착파과시간은 HF보다 HCl이 모두 크게 나타나는 것으로 보아 HCl의 이온선택성이 우수하다고 판단되었으며 이들 결과는 상기 단일가스 흡착실험 결과와 일치하는 것을 확인할 수 있었다.
이러한 결과로부터 본 연구에서 HCA-1000를 사용한 음이온교환복합 폼 화학필터의 내수성 및 내화학성이 가장 우수한 것을 알 수 있다. 이는 점착제가 경화되면서 가교가 일어나 내화학성이 증가하기 때문으로 사료되었다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
이온교환법을 이용한 산성가스 제거의 핵심 소재는 무엇인가?
이온교환법을 이용한 산성가스를 선택적으로 흡착제거하기 위한 핵심 소재는 이온교환섬유, 이온교환수지 및 멤브레인 등이 있다[13]. 이 중 이온교환섬유는 흡착성능이 우수하고 섬유상으로 다양한 형태로 제조가 가능한 장점을 지니고 있으나 방사선 또는 전자선 조사와 같은 특수한 방법으로 제조가 가능하고 가격이 비싸고 부피가 커서 다량생산 공정 적용에 문제가 있다.
고효율 음이온교환 복합 폼 화학필터의 특징은?
따라서 본 연구에서는 이들 단점을 개선한 새로운 산성가스 흡착소 재의 탐색연구의 일환으로 수분흡수에도 수지입자의 탈리현상을 줄이고 폼 형태로 공정압력손실을 최소화할 수 있는 내구성이 우수한 이온선택성 화학필터를 제조하였다. 이 연구를 통해 개발된 고효율 흡착필터는 계면 접착특성과 내수성 내화학성 및 morphology 등을 측정하여 평가하였고, 미량 산성가스에 대한 흡착성능을 고찰하였다.
이온교환법의 장점은?
생물학적 방법은 산성가스 분해 미생물을 이용한 방법으로 이들 방법은 특정 미생물 발견이 어렵고그 용도가 매우 제한적으로 많은 연구가 필요한 실정이다. 이에 반해 이온교환법은 산성가스에 대한 선택 흡착특성이 있고 효율이 높으며 재생이 가능한 장점이 있어 반도체 클린룸 공정에서 발생하는 미량가스의 효율적 제거 방법으로 많은 연구가 진행되고 있다[10-12].
참고문헌 (17)
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