[논문]회전킬른반응기를 이용한 리튬이온전지용 Si/C/CNF 음극활물질의 제조 및 전기화학적 특성 조사

전도만; 나병기; 이영우

doi:10.9713/kcer.2018.56.6.901

회전킬른반응기를 이용한 리튬이온전지용 Si/C/CNF 음극활물질의 제조 및 전기화학적 특성 조사
Preparation and Electrochemical Characterization of Si/C/CNF Anode Material for Lithium ion Battery Using Rotary Kiln Reactor 원문보기

Korean chemical engineering research = 화학공학, v.56 no.6, 2018년, pp.901 - 908

전도만 ((주)EG) , 나병기 (충북대학교 화학공학과) , 이영우 (충남대학교 응용화학공학과)

초록
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흑연은 리튬이온전지에 사용 되는 대표적인 음극활물질이다. 그러나 최대 이론 용량이 $372mA\;h\;g^{-1}$으로 제한되기 때문에 고용량의 리튬이온전지 개발을 위해서는 새로운 음극 소재 활물질이 필요하다. 실리콘의 최대 이론 용량은 $4200mA\;h\;g^{-1}$으로 흑연보다 높은 값을 나타내지만 부피 팽창이 400%로 크기 때문에 음극 소재 활물질로 바로 적용하기에는 적합하지 않다. 따라서 부피 팽창으로 인한 방전 용량의 감소를 최소화하기 위해 건식 방법으로 실리콘을 분쇄 하여 기계적 응력 및 반응상의 체적 변화를 감소시키고 입도 제어 된 실리콘 입자에 탄소를 코팅하여 체적의 변화를 억제하였다. 그리고 탄소 섬유를 입자 표면에 실타래처럼 성장시켜 2차적으로 부피 팽창을 제어하고 전기전도성을 개선하였다. 실험 변수에 따른 재료들의 물리화학적 특성을 XRD, SEM 및 TEM을 사용하여 측정하였고 전기화학적 특성을 평가 하였다. 본 연구에서는 실리콘의 수명 특성을 향상시켜 음극 소재 활물질로 사용 할 수 있는 합성 방법에 대하여 알아보았다.

Abstract ▼ AI-Helper

Graphite is used as a sample anode active material. However, since the maximum theoretical capacity is limited to $372mA\;h\;g^{-1}$, a new anode active material is required for the development of a high capacity lithium ion battery. The maximum theoretical capacity of Si is $4200mA\;h\;g^{-1}$, which is higher than that of graphite. However, it is not suitable for direct application to the anode active material because it has a volume expansion of 400%. In order to minimize the decrease of the discharge capacity due to the volume expansion, the Si was pulverized by the dry method to reduce the mechanical stress and the volume change of the reaction phase, and the change of the volume was suppressed by coating the carbon layers to the particle size controlled Si particles. And carbon fiber is grown like a thread on the particle surface to control secondary volume expansion and improve electrical conductivity. The physical and chemical properties of the materials were measured by XRD, SEM and TEM, and their electrochemical properties were evaluated. In this study, we have investigated the synthesis method that can be used as anode active material by improving cycle characteristics of Si.

주제어

표/그림 (13)

그림 Fig. 1. Schematic diagram of problem and improvement of Si anode material.
그림 Fig. 2. Rotary kiln reactor.
그림 Fig. 3. PC coating and CNF growth process diagram.
그림 Fig. 4. PC coated Si for TEM analysis: thickness measurement with (a) 5 nm scale, (b) 10 nm scale, (c) 20 nm scale.
그림 Fig. 5. Charge and discharge voltage profile of PC coated Si.
그림 Fig. 6. Charge and discharge characteristics of PC coated Si up to 10 cycles: (a) capacity, (b) efficiency.
그림 Fig. 7. SEM images of CNF: (a) 5 μm scale, (b) 1 μm scale, (c) 500 nm scale, (d) 500 nm scale after 6% hydrochloric acid treatment.
표 Table 1. Comparison of anode electrode properties for particle size controlled Si and coated Si and commercial SiO
그림 Fig. 8. TEM-EDS analysis: (a) TEM image of Fe catalyst, (b) EDS mapping of Fe catalyst, (c) TEM image for acid treatment, (d) EDS mapping for acid treatment.
그림 Fig. 9. Component analysis of Si/C/CNF material after removal of Fe with acid treatment.
그림 Fig. 10. Evaluation of reversible capacity of Si with CNF growth: (a) CNF 78 wt% growth, (b) CNF 100 wt% growth, (c) CNF 140 wt% growth.
그림 Fig. 11. Charge and discharge characteristics of CNF 100 wt% up to 10 cycles: (a) capacity, (b) efficiency.
표 Table 2. Charging and discharging voltage profile of Si/C/CNF

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 이러한 실리콘의 부피팽창에 따른 전극의 성능저하 문제를 개선하고 음극재료로 사용하기 위한 연구를 진행하였다.

제안 방법

가스와의 고른 접촉을 위해 회전킬른 형태로 실리콘 분말 합성 반응기를 설계하고 제작하였다. 길이는 1500 mm이고 반응구간 직경은 216 mm, 입구와 출구 직경은 100 mm로 설계하였다.
고용량의 실리콘 금속재료에 탄소 섬유를 성장시킨 복합체를 제조하기 전에 탄소 섬유가 실리콘과 촉매의 고분산에 의해 용이하게 합성되게 하며 실리콘과 탄소 섬유의 접합력을 증가시키면서 전극제조 시의 분리방지를 목적으로 실리콘 표면에 얇은 탄소 층을 코팅하였다.
실시간으로 막힘 현상을 점검하기 위해 반응기에 압력계와 안전밸브를 설치하여 위험에 대한 대비를 하였다. 반응 온도를 고려하여 반응기는 1000^oC까지 승온이 되도록 설계 하였고 열전대를 반응기 상, 중, 하에 설치하여 위치에 따른 반응기의 온도를 관찰하였다. 또한 반응기 자체의 재질은 온도에 강하고 시료에 대한 반응성이 적은 스테인레스스틸로 제작하였다[8].
길이는 1500 mm이고 반응구간 직경은 216 mm, 입구와 출구 직경은 100 mm로 설계하였다. 반응기 내부에 칸막이를 설치하여 입자와 가스의 접촉 면적을 넓게 유도하였다. 반응기 전체의 부피는 40 L이고 한 번에 처리하는 시료의 양은 500 g으로 설정 하였다[6].
10은 CNF 성장량을 조절한 실리콘 합성 시료의 가역용량을 충전과 방전그래프로 비교하여 나타낸것이다. 반응시간 및 온도와 가스 유량을 조절하여 Si/C/CNF 시료에서 CNF의 비중을 78, 100, 140 wt%로 조절 하였다. 초기 효율은 각각 CNF 78 wt%는 75.
실시간으로 막힘 현상을 점검하기 위해 반응기에 압력계와 안전밸브를 설치하여 위험에 대한 대비를 하였다. 반응 온도를 고려하여 반응기는 1000^oC까지 승온이 되도록 설계 하였고 열전대를 반응기 상, 중, 하에 설치하여 위치에 따른 반응기의 온도를 관찰하였다.
하나의 반응기를 통해서 PC 코팅과 CNF 성장을 개별적으로 진행하였다. 실험을 수행하기 위한 변수는 가스의 종류, 유량의조절, 반응물질의 상태, 장입되는 양, 반응 온도, 시간, 회전 속도 등이 고려되어 진다.
입도가 제어된 실리콘은 CNF와의 접착력을 높이기 위해 표면에 PC 코팅을 하였고 투과전자현미경(transmission electron microscope, TEM) (JEOL ARM-200F) 분석으로 코팅 여부 및 두께를 측정 하였다.
전극 제조시 탄소 섬유의 분리 방지 및 합성을 용이하게 하기 위한 열분해 탄소코팅 조건과 실리콘의 부피팽창 방지 및 공간 확보를 위한 CNF의 성장 조건을 최적화하였다. 실리콘의 표면과 평행하게 성장한 CNF는 표면 전도성과 부피팽창을 억제하는 역할을 하며, 실리콘의 표면과 수직으로 성장한 CNF는 실리콘 입자간의 전도성 및 팽창 공간 확보의 역할을 하여 고성능 리튬이온전지 음극활물질로 사용이 가능할 것으로 여겨진다.
전지 조립은 리튬 금속의 발화 위험성을 고려하여 아르곤 분위기의 글러브 박스에서 진행하였다. 상대 전극으로는 리튬 금속(99.
활물질 : 도전재 : 바인더 = 50 : 35 : 15 wt% 비율로 조성하였고 유발기를 이용하여 혼합하였다. 점도는 소량의 NMP를 첨가하면서 조절하였다. 집전체로 사용되는 구리호일에 150 μm의 닥터블레이드를 이용하여 도포하였고 80^oC 건조기에서 2 h 동안 건조하였다.
조립한 코인셀은 충방전기(PNE solution PESC050.1)를 사용하여 전기화학적 특성을 평가하였다. 전압범위 0.
최대 < 3 mm 칩 형태의 다결정 실리콘을 건식 분쇄 공정과 분급 과정을 거쳐 음극 소재 활물질로 사용하기에 적합한 D50 < 0.5 μm 크기로 제어 하였다.
표면 상태의 구조 및 물질의 크기를 관찰하기 위하여 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM) (FEI Quanta 400) 분석으로 CNF가 성장한 모습과 6%의 염산으로 산처리 공정을 진행한 상태를 확인하였다.
3은 PC (pyrolitic carbon) 코팅과 CNF (carbon nano fiber) 성장에 대한 전체적인 실험모식도를 개략적으로나타내었다. 하나의 반응기를 통해서 PC 코팅과 CNF 성장을 개별적으로 진행하였다. 실험을 수행하기 위한 변수는 가스의 종류, 유량의조절, 반응물질의 상태, 장입되는 양, 반응 온도, 시간, 회전 속도 등이 고려되어 진다.
PAA양이 많으면 유동성의 장점이 있으나 점도가 너무 낮을 경우 슬러리 제작의 영향을 미치기 때문에 유의해야 한다[12]. 활물질 : 도전재 : 바인더 = 50 : 35 : 15 wt% 비율로 조성하였고 유발기를 이용하여 혼합하였다. 점도는 소량의 NMP를 첨가하면서 조절하였다.

대상 데이터

가스와의 고른 접촉을 위해 회전킬른 형태로 실리콘 분말 합성 반응기를 설계하고 제작하였다. 길이는 1500 mm이고 반응구간 직경은 216 mm, 입구와 출구 직경은 100 mm로 설계하였다. 반응기 내부에 칸막이를 설치하여 입자와 가스의 접촉 면적을 넓게 유도하였다.
4는 고온에서 연속적으로 균일하게 안정된 상태에서 반응시키는 회전킬른반응기를 통한 PC 코팅이 완료된 시료에 대하여 TEM (transmission electron microscopy) 분석을 나타낸 것이다. 배율은 5, 10, 20 nm로 측정 하였다. 가스와의 고른 접촉으로 실리콘 입자 표면에 약 10 nm의 두께로 코팅층이 균일하게 형성된 것을 확인할 수 있었다.
전지 조립은 리튬 금속의 발화 위험성을 고려하여 아르곤 분위기의 글러브 박스에서 진행하였다. 상대 전극으로는 리튬 금속(99.9%)을 사용하였고 분리막으로는 polyethylene (PE) (W-scope COD 20A)를 사용하였다. 전해질로는 1M lithium hexafluorophosphate (LiPF₆)염이 용해된 ethylene carbonate (EC), ethyl methyl carbonate (EMC)가 3 : 7의 부피비로 구성되어 있는 혼합액에 10 wt% fluoroethylene carbonate (FEC)를 첨가한 것을 사용하였고 전지 조립은 코인 타입의 CR2032를 사용하였다.
전기화학적 특성을 측정하기 위하여 활물질로 Si/C 시료와 Si/C/CNF 시료를 각각 사용하였고 도전재로는 활물질의 전도성을 향상시키기 위한 super-P, 바인더는 2 wt% PAA-CMC 수용액을 사용하였다. PAA양이 많으면 유동성의 장점이 있으나 점도가 너무 낮을 경우 슬러리 제작의 영향을 미치기 때문에 유의해야 한다[12].
9%)을 사용하였고 분리막으로는 polyethylene (PE) (W-scope COD 20A)를 사용하였다. 전해질로는 1M lithium hexafluorophosphate (LiPF₆)염이 용해된 ethylene carbonate (EC), ethyl methyl carbonate (EMC)가 3 : 7의 부피비로 구성되어 있는 혼합액에 10 wt% fluoroethylene carbonate (FEC)를 첨가한 것을 사용하였고 전지 조립은 코인 타입의 CR2032를 사용하였다.

이론/모형

Si/C 시료에 CNF를 성장시키기 위한수단으로 촉매를 첨가시켰고 실리콘 입자와 탄소 섬유의 결합을 확인하기 위해 에너지분산형분광분석법(energy dispersive x-ray spectroscopy, EDS) (BRUKER XFlach 6i30)으로 성분을 분석 하였다.

성능/효과

초기 방전용량은 3473 mA h g^-1이고 초기 효율은 86%를 나타내었다. 10 사이클까지의 수명 특성은 76%를 나타내었고 쿨롱 효율은 안정화가 되면서 98%의 높은 값을 보여주었다. 충전 및 방전 용량이 완만하게 감소하는 것으로 보아 PC 코팅이 실리콘의 부피팽창을 제어하는 것을 확인 하였다.
용량을 구현하는 실리콘이 전체 입자에서 차지하는 비중이 감소하여 방전 용량이 상대적으로 낮아지게 되었다. 10 사이클까지의 용량유지율은 각각 CNF 78 wt%는 86%, CNF 140wt%는 92%를 나타내었다. CNF의 성장량이 증가함에 따라 부피팽창을 제어하는 탄소 섬유들은 늘어나고 실리콘의 비중은 줄어들어 수명 특성이 크게 개선되었다[17].
방전용량은각각 CNF 78 wt%는 1967 mA h g^-1, CNF 140 wt%는 1297 mA h g^-1를 나타내었다. CNF 성장량이 증가함에 따라 방전 용량은 반비례하게 감소하는 경향을 나타내었다. 용량을 구현하는 실리콘이 전체 입자에서 차지하는 비중이 감소하여 방전 용량이 상대적으로 낮아지게 되었다.
8에는 TEM-EDS (energy-dispersive X-ray spectroscopy) 매핑 분석을 통해 촉매에 의한 CNF 성장을 (a)와 (b)에 나타내었다. CNF가 Si/C 표면에 함침된 철촉매에서 온전히 성장한 것을 확인하였다. CNF를 성장시키기 위해 사용된 철 촉매는 그 역할이 끝났음에도여전히잔존하게된다.
배율은 5, 10, 20 nm로 측정 하였다. 가스와의 고른 접촉으로 실리콘 입자 표면에 약 10 nm의 두께로 코팅층이 균일하게 형성된 것을 확인할 수 있었다.
원가절감이 뛰어난 불순물 제거 방법이나 불순물로 작용하지 않는 촉매를 찾기까지는 현재에는 연구실 수준에서 제거되는 결과만 확인하는 것에 만족하고 향후 연구를 더 진행해야 할 것이다. 나노급의 실리콘 입자 표면에 탄소층을 코팅 한 시료가 입도만 제어 한 실리콘과 상용품 SiO 음극 소재 활물질 보다 우수한 방전 용량(3473 mA h g^-1)과 초기 효율(86.2%)을 보여주었다. 표면 가공을 통해 실리콘의 부피팽창을 제어하면서 표면에 코팅된 탄소가 전기전도도를 향상시켰기 때문이다.
3%를 나타내었다. 두 번째 사이클부터는 안정적인 비가역 용량으로 인해 10 사이클까지 에서도 충전 용량 1852 mA h g^-1에 방전 용량 1811 mA h g^-1으로 85.8%의 용량 유지율을 나타내어 초기 쿨롱 효율보다 향상된 것을 확인할 수 있었다. 산소 함량은 실리콘 대비 2% 미만으로 매우 낮아서 초기 비가역성을 향상시킬 것으로 예상된다.
표면에 PC 코팅을 하면서 실리콘 입자 자체가 커지고 고른 두께로 코팅되지 않아 발생한 것으로 보인다[14]. 상용품 SiO 음극 소재 활물질의 초기 방전 용량은 1071 mA h g^-1을 나타내었고 초기 효율은 67.1% 보여 입도가 제어되고 표면에 탄소층을 코팅한 시료가 더 우수한 초기 방전 용량과 초기 효율을 보여 주었다.
전극 제조시 탄소 섬유의 분리 방지 및 합성을 용이하게 하기 위한 열분해 탄소코팅 조건과 실리콘의 부피팽창 방지 및 공간 확보를 위한 CNF의 성장 조건을 최적화하였다. 실리콘의 표면과 평행하게 성장한 CNF는 표면 전도성과 부피팽창을 억제하는 역할을 하며, 실리콘의 표면과 수직으로 성장한 CNF는 실리콘 입자간의 전도성 및 팽창 공간 확보의 역할을 하여 고성능 리튬이온전지 음극활물질로 사용이 가능할 것으로 여겨진다. 산처리를 통해서 표면의 가공과 불순물의 제거로 전지의 성능 향상을 기대할 수 있다.
5 μm의 분말로 입도를 제어하였다. 유도결합플라즈마분광분석기(inductively coupled plasma spectrometer, ICP) (AGILENT 720 ICP-OES)를 통해 실리콘 분말의 순도는 99.9%로 확인하였다.
10 사이클까지의 수명 특성은 76%를 나타내었고 쿨롱 효율은 안정화가 되면서 98%의 높은 값을 보여주었다. 충전 및 방전 용량이 완만하게 감소하는 것으로 보아 PC 코팅이 실리콘의 부피팽창을 제어하는 것을 확인 하였다.
9에는 Si/C/CNF 활물질에서 산처리 공정을 통해 철 촉매를 제거한 시료에 대한 원소를 분석하여 나타내었다. 함량으로 탄소는 54.99 wt%, 산소는 3.36 wt%, 실리콘은 41.25 wt%, 철은 0.40 wt%를 보여주어 거의 모든 철이 제거되었다. 철 촉매가 거의 제거되어 실리콘과 탄소 함량이 전체 비율에서 더 증가하였다[16].

후속연구

하지만 사업화를 진행함에 있어서 산의 회수 공정에 따른 비용부담 측면 또한 상승 조건으로 작용하기 때문에 실질적으로 현장에서 적용하기에는 무리가 있다. 원가절감이 뛰어난 불순물 제거 방법이나 불순물로 작용하지 않는 촉매를 찾기까지는 현재에는 연구실 수준에서 제거되는 결과만 확인하는 것에 만족하고 향후 연구를 더 진행해야 할 것이다. 나노급의 실리콘 입자 표면에 탄소층을 코팅 한 시료가 입도만 제어 한 실리콘과 상용품 SiO 음극 소재 활물질 보다 우수한 방전 용량(3473 mA h g^-1)과 초기 효율(86.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	흑연은 전지에 어디에 사용되는가?	흑연은 리튬이온전지에 사용 되는 대표적인 음극활물질이다. 그러나 최대 이론 용량이 $372mA\;h\;g^{-1}$으로 제한되기 때문에 고용량의 리튬이온전지 개발을 위해서는 새로운 음극 소재 활물질이 필요하다.
	현재 흑연을 대체하는 재료의 연구는 어떤 것들이 개발되고 있는가?	따라서 리튬이온전지의 용량 증가를 위해 무게당 용량 372 mA h g-1, 부피당 용량 837 mA h cc-1으로서 그 용량이 제한되어 있는 흑연을 대체할 새로운 고용량의 음극활물질을 개발하는 방법이 꾸준히 제기되고 있다. 현재 연구개발의 큰 흐름으로는 고용량화와 고출력화 기술개발로 대별되며 고용량화 개발은 탄소계 재료의 우수한 수명 특성과 이론용량한계를 극복하기 위하여 실리콘이나 주석계를 기반으로 하는 비탄소계 음극활물질을 이용하여 전자전도와 이온전도가 우수한 전극재료로 개발하고 있다. 실리콘의 경우 리튬 합금계재료 중에서 가장높은이론용량(4200 mA h g-1)과낮은 반응전위(0.4 V vs. Li+Li-1)를 갖기 때문에 차세대 고용량 음극재료로서 많은 연구가 진행되고 있다. 하지만 실리콘 합금 물질은 충전과 방전과정에서 실리콘의 부피팽창에 따른 급격한 전극 수명특성 저하가 문제점으로 지적되고 있다[3].
	리튬이온전지는 어떤 특성을 가지는가?	리튬이온전지는 단위당 전지전압이 3~4 V로 매우 높고 에너지밀 도가 부피당 350 Wh L-1, 무게당 140 Wh kg-1으로 다른 이차전지에 비해 매우 크며 넓은 사용온도 범위에서 안정한 특성을 갖기 때문에 전기자동차용 전원 뿐 아니라 휴대용 송수신기, 노트북, 캠코더 등의 전원으로 널리 사용되고 있다. 또한 그 사용범위가 지속적으로 확대되고 있으며 전 세계적으로 시장의 규모도 계속 증가하는 추세에 있다[1].

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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