[논문]동(Cu) 함유 슬러지로부터 동 전해정련을 이용한 미세 동 분말 합성에 관한 연구

이진연; 손성호; 박성철; 정연재; 김용환; 이만승

doi:10.7844/kirr.2018.27.6.44

[국내논문] 동(Cu) 함유 슬러지로부터 동 전해정련을 이용한 미세 동 분말 합성에 관한 연구
Study on Synthesis of Fine Copper Powder by Electro-refining from Copper Containing Sludge 원문보기

資源리싸이클링 = Journal of the Korean Institute of Resources Recycling, v.27 no.6, 2018년, pp.44 - 52

이진연 (한국생산기술연구원) , 손성호 (한국생산기술연구원) , 박성철 (한국생산기술연구원) , 정연재 (한국생산기술연구원) , 김용환 (한국생산기술연구원) , 이만승 (목포대학교)

초록
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본 연구에서는 동 함유 슬러지로부터 회수된 동 조금속을 황산구리 전해액에서 전해정련 공정 조건을 선택적으로 조절함에 따라 초미세 분말 형태의 동을 회수하고자 하였다. 황산구리 전해액 농도, 인가전류밀도, 첨가제 종류 및 농도에 따라 LSV(Linear Sweep Voltammetry)을 이용하여 초미세 분말 제조가 가능한 인가전류밀도 범위를 설정하여 전해정련 공정을 수행 하였다. 이 때 얻어진 분말에 대해 SEM(Scanning Electron Microscope) 및 PSA(Particle Size Analyzer)를 사용하여 동 분말 형상 및 크기를 분석하였다. 유기첨가제를 사용하지 않은 0.1 ~ 0.4 M 황산구리 전해액 조건에서 동 분말 크기는 인가전류밀도가 한계전류밀도에 가까울수록 감소하였고, 0.2 ~ 0.3 M 황산구리 전해액에서 동 분말 크기가 가장 감소하는 경향을 나타내었다. 또한, 위 실험을 통해 얻은 공정 조건을 바탕으로 유기 첨가제 종류 및 농도를 달리 첨가하여 동 분말 표면 형상 및 크기를 분석하였을 때, Cellulose계 첨가제 2,000 ppm 조건에서 가장 작은 크기(nm급)의 양호한 구형 형태 동 분말을 얻을 수 있었다.

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, copper was recovered from copper containing sludge by selectively controlling electro-refining process conditions in copper sulfate electrolyte solution. Electro-refining process was performed by LSV (Linear Sweep Voltammetry) result according to copper sulfate electrolyte solution concentration, applied current density, additive type and concentration. SEM (Scanning Electron Microscope) and PSA (Particle Size Analyzer) were used to analyze the shape and size of copper powder. In the 0.1 ~ 0.4 M copper sulfate electrolyte solution without organic additives, the copper powder size decreased as the applied current density became closer to the limiting current density and the copper powder size tended to decrease in 0.2 ~ 0.3 M copper sulfate electrolyte solution. In addition, when the shape and size of the copper powder were analyzed by adding various types and concentrations of organic additives to the previous experimental, fine spherical copper powder having the smallest size (nm) was obtained under the condition of cellulose type additive 2,000 ppm.

주제어

표/그림 (8)

표 Table 1. Results of linear sweep voltammograms as a function of various CuSO₄ concentrations
표 Table 2. Cu powder shape and size analysis by SEM and PSA; 0.1 M CuSO₄ solution
표 Table 3. Cu powder shape and size analysis by SEM and PSA ; 0.2 M CuSO₄ solution
표 Table 4. Cu powder shape and size analysis by SEM and PSA; 0.3 M CuSO₄ solution
그림 Fig. 1. Plots of Cu powder sizes; (a) CuSO₄ concentration (b)current density.
표 Table 5. Cu powder shape and size analysis by SEM and PSA; 0.4 M CuSO₄ solution
표 Table 6. Linear sweep voltammograms of organic additive of various types and concentrations in 0.2 M CuSO₄ solution
표 Table 7. Cu powder shape analysis of organic additive of various types and concentrations by SEM in 0.2 M CuSO₄ solution

AI 본문요약
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문제 정의

또한, 판 형태의 동을 제조하는 시스템과 동일한 시스템에서 분말 형태의 동을 제조함으로써, 생산 효율성을 높일 수 있을 것이다. 본 연구에서는 전해정련 공정 조건을 조절함으로써 황산구리 전해액 농도 및 인가전류밀도를 최적화하고, 유기 첨가제를 첨가하여 미세 동 분말을 얻고자 하였다.
이때 적용된 첨가제는 동 전해정련 시 일반적으로 사용되는 대표적인 유기첨가제인 Glue계, Thiol계, Glycol계, Disulfide계 및 Cellulose계 등 총 5종류의 첨가제이다. 이전 결과를 바탕으로 0.2 M 황산구리 전해액에서 각 첨가제에 대해 농도에 따른 한계전류밀도를 측정하여 동 분말 제조를 위한 전해정련 공정 수행 시 한계전류밀도에 가까운 전류밀도를 인가하고자 하였다. 첨가제 종류별 농도 10, 500, 2,000ppm에 대한 한계전류밀도를 측정하였다(Table 6).

제안 방법

1. 0.1 ~ 0.4 M 황산구리 전해액 농도에 따라 한계 전류밀도를 측정하여 농도별 각 인가전류밀도 값을 설정하였다.
3. 위 결과를 바탕으로 0.2 M 황산구리 전해액에서 각 유기첨가제 종류 및 농도에 따라 한계전류밀도를 측정하여 한계전류밀도에 가까운 전류밀도를 인가하였다.
각 0.1, 0.2, 0.3 및 0.4 M 황산구리 전해액에 대하여 위에서 설정한 전류밀도 별로 미세 동 분말 제조 전해정련 공정을 수행하였다. 0.
주어진 조건에 대해 Potentiostat 장치를 사용하여 선형주사전위법(Linear Sweep Voltammetry, LSV)을이용해 한계전류밀도를 측정하였다. 각 황산구리 전해액 농도에 대한 한계전류밀도 측정값(A/dm²)의 50%, 75%, 100%에 해당하는 전류밀도를 인가하여 동 전해 정련 공정을 실시하였다.
미세 동 분말 제조를 위해 저품위 동 함유 슬러지로 부터 1차 제조된 동 조금속을 이용하여 황산구리 전해액에서 전해정련을 수행하여 다음과 같은 결론을 얻었다.
전해법에 의한 동 분말 제조 시, 동 분말의 크기 및 형태는 전해정련 공정상 전해액 농도, 인가전류밀도 및 첨가제 종류 또는 농도에 따라 결정된다. 본 연구에서는 미세 동 분말 제조를 위해 동 전해정련 공정에 대해 전기화학적 평가 및 표면 분석을 통해 전해액 농도 및 인가전류밀도에 대한 공정 조건을 선정하였다. 선정한 조건을 기반으로 동 분말의 초미세화를 위해 첨가제 종류 및 농도를 공정인자로 하여, nm급 크기의 동 분말을 제조하였다.
본 연구에서는 미세 동 분말 제조를 위해 동 전해정련 공정에 대해 전기화학적 평가 및 표면 분석을 통해 전해액 농도 및 인가전류밀도에 대한 공정 조건을 선정하였다. 선정한 조건을 기반으로 동 분말의 초미세화를 위해 첨가제 종류 및 농도를 공정인자로 하여, nm급 크기의 동 분말을 제조하였다.
앞에서 도출된 미세 동 분말 제조를 위한 전해정련 최적공정에 보다 우수한 동분말의 형상제어를 위해 유기첨가제 시스템 최적화를 실시하였다. 이때 적용된 첨가제는 동 전해정련 시 일반적으로 사용되는 대표적인 유기첨가제인 Glue계, Thiol계, Glycol계, Disulfide계 및 Cellulose계 등 총 5종류의 첨가제이다.
4 M 황산구리 전해액의 한계전류밀도를 측정한 결과 80, 110, 150 A/dm² 값을 얻었다. 위와 마찬가지로 한계전류밀도 80, 110, 150 A/dm² 를 값 1로 환산하여 약값 1, 0.75, 0.5에 해당하는 전류밀도인 80/60/40, 110/ 85/55, 150/110/75 A/dm² 를 인가전류밀도로 설정하였다. 전해액 내 동 농도가 증가할수록 한계전류밀도 값도 증가하는 경향을 나타내었다.
황산구리 전해액 농도 및 인가전류밀도에 따른 동 분말 표면 특성을 FE-SEM (Field Emission Scanning Electron Microscopes, FEI COMPANY), PSA (Particle Size Analyzer, Malvern Panalytical)를 사용하여 분석하였다. 유기첨가제에 따른 형상 및 크기 변화를 보기 위하여 Glue계, Thiol계, Glycol계, Disulfide계, Cellulose계로 각 10, 500, 2,000 ppm로 농도를 달리 첨가하여 표면 형상을 분석하였다. 전해액의 온도는 25℃로 설정하였다.
전극간 거리는 5 cm, 음극은 4 cm × 2 cm 면적만 전해액에 침적되도록 밀봉(masking)시켰으며 직류 전원공급장치(YPP15100A, YAMAMOTO)를사용하여 35~150 A/dm2 전류밀도 공정조건에서 30분 동안 동 전해정련을 수행하였다.
전극간 거리는 5 cm, 음극은 4 cm × 2 cm 면적만 전해액에 침적되도록 밀봉(masking)시켰으며 직류 전원공급장치(YPP15100A, YAMAMOTO)를사용하여 35~150 A/dm² 전류밀도 공정조건에서 30분 동안 동 전해정련을 수행하였다. 전해정련 공정 후 동및 불순물 순도를 ICP-OES (Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer, Integra XL, GBC Scientific)를 사용하여 분석하였다.
마지막으로, Disulfide계/Cellulose 계 첨가제 경우에는 10, 500, 2,000ppm에 대해 84/58, 59/71, 54/60 A/dm² 전류밀도를 나타내었다. 첨가제 종류 및 농도를 달리하여 전해정련 공정을 통해 얻은 동 분말에 대해 표면 형상을 분석하였다(Table 7). Glue계 첨가제를 첨가하여 동 분말을 제조하였을 때, 농도에 상관없이 입자 형태가 구형화되었다.
2 M 황산구리 전해액에서 각 첨가제에 대해 농도에 따른 한계전류밀도를 측정하여 동 분말 제조를 위한 전해정련 공정 수행 시 한계전류밀도에 가까운 전류밀도를 인가하고자 하였다. 첨가제 종류별 농도 10, 500, 2,000ppm에 대한 한계전류밀도를 측정하였다(Table 6). Glue계 첨가제 경우에는 10, 500, 2,000ppm에 대해 58, 41, 44A/dm² 전류밀도를 나타내었다.
동 전해정련 시, 동 분말에 대한 전해액 내 동 농도 제어는 동 분말의 크기를 좌우하는 주요한 물성 제어인 자이다. 최적 전해액 조성 및 공정인자를 도출하기 위해 전해액 내 동 농도를 다르게 첨가하여 RDE를 이용해 한계전류밀도를 측정하였다. 각 전해액 농도에 따른 전류변화 그래프를 Table 1에 나타내었다.
1 M 황산구리 전해액의 한계전류밀도를 측정한 결과 70 A/dm² 나타내었다. 한계전류밀도 70 A/dm² 를 값 1로 환산하여 약 값 1, 0.75, 0.5에 해당하는 전류밀도 70, 55, 35 A/dm² 를 인가전류로 설정하였다. 각 0.
한계전류밀도를 측정하기 위하여 0.1/0.2/0.3/0.4 M 황산구리(II) 5수화물(CuSO4 ·5H2O), 1.0 M 황산(H2SO4), Cl− 50 ppm를 첨가하여 각 황산구리 전해액을 제조하였다.
황산구리 전해액 농도 및 인가전류밀도에 따른 동 분말 표면 특성을 FE-SEM (Field Emission Scanning Electron Microscopes, FEI COMPANY), PSA (Particle Size Analyzer, Malvern Panalytical)를 사용하여 분석하였다. 유기첨가제에 따른 형상 및 크기 변화를 보기 위하여 Glue계, Thiol계, Glycol계, Disulfide계, Cellulose계로 각 10, 500, 2,000 ppm로 농도를 달리 첨가하여 표면 형상을 분석하였다.

대상 데이터

양극은 저품위 동 슬러지로부터 99.97% 이상 동 조금속으로 4 cm × 10 cm 크기로 제조하여 사용하였고, 음극은 티타늄판을 연마지를 이용하여 연마한 후 사용하였다.
앞에서 도출된 미세 동 분말 제조를 위한 전해정련 최적공정에 보다 우수한 동분말의 형상제어를 위해 유기첨가제 시스템 최적화를 실시하였다. 이때 적용된 첨가제는 동 전해정련 시 일반적으로 사용되는 대표적인 유기첨가제인 Glue계, Thiol계, Glycol계, Disulfide계 및 Cellulose계 등 총 5종류의 첨가제이다. 이전 결과를 바탕으로 0.

이론/모형

0 M 황산(H₂SO₄), Cl⁻ 50 ppm를 첨가하여 각 황산구리 전해액을 제조하였다. 주어진 조건에 대해 Potentiostat 장치를 사용하여 선형주사전위법(Linear Sweep Voltammetry, LSV)을이용해 한계전류밀도를 측정하였다. 각 황산구리 전해액 농도에 대한 한계전류밀도 측정값(A/dm²)의 50%, 75%, 100%에 해당하는 전류밀도를 인가하여 동 전해 정련 공정을 실시하였다.

성능/효과

0.2 M 황산구리 전해액의 한계전류밀도인 80 ASD에서 전해정련 수행하였을 때, SEM을 이용하여 분말 크기 분석한 결과 평균 0.932 µm 크기를 가지고 있었다.
0.4 M 황산구리 전해액의 한계전류밀도인 150 ASD에서 전해정련 수행하였을 때, SEM을 이용하여 분말 크기 분석한 결과 평균 0.690 µm 크기를 가지고 있었다.
115 ASD에서 전해정련 수행하였을 때, SEM을 이용하여 분말 크기 분석한 결과 평균 1.621 µm 크기를 가지고 있었다.
2. 각 황산구리 전해액 농도에 상관없이 한계전류밀도에 가까운 전류밀도를 인가할수록 동 분말의 크기가 감소하는 경향을 나타내었고, 0.2 ~ 0.3 M 황산구리 전해액에서 비교적 동 분말의 크기가 가장 작았다.
35 ASD에서 전해정련 수행하였을 때, SEM을 이용하여 분말 크기 분석한 결과 평균 3.240 µm 크기를 가지고 있었다.
55ASD에서 전해정련 수행하였을 때, SEM을 이용하여 분 말 크기 분석한 결과 평균 1.575 µm 크기를 가지고 있었다.
55ASD에서 전해정련 수행하였을 때, SEM을 이용하여 분말 크기 분석한 결과 평균 2.909 µm 크기를 가지고 있었다.
60 ASD에서 전해정련 수행하였을 때, SEM을 이용하여 분말 크기 분석한 결과 평균 1.857 µm 크기를 가지고 있었다.
75 ASD에서 전해정련 수행하였을 때, SEM을 이용하여 분말 크기 분석한 결과 평균 1.823 µm 크기를 가지고 있었다.
85ASD에서 전해정련 수행하였을 때, SEM을 이용하여 분말 크기 분석한 결과 평균 1.078 µm 크기를 가지고 있었다.
Disulfide계 첨가제 10, 500, 2,000ppm 모든 농도에 상관없이 입자가 다각형으로 존재하였으며, 특히 2,000ppm 첨가하였을 때 입자는 cubic 형태를 띄고 있었다. Cellulose계 첨가제를 첨가하였을 때, 다른 첨가제와 마찬가지로 농도가 증가할수록 입자 크기가 현저히 감소하는 경향을 나타내었다. 특히 Cellulose계 첨가제 2,000ppm를 첨가한 경우, 동 분말 입자 크기가 모두 nm급으로 존재하였고, 크기 범위는 100 ~ 500nm로 가장 우수한 미세 동 분말 제조가 가능했다.
반면, Thiol계 첨가제를 첨가하였을 때, 농도 10 ppm에서 구형 형태의 분말을 얻을 수 있었으나 높은 농도의 Thiol계 첨가제 500, 2,000 ppm를 첨가하였을 때, 분상 형태로 도금이 진행되어, 전해정련 공정을 수행할 수 없었다. Glycol계 첨가제를 첨가하였을 때 농도가 증가할수록 입자 크기가 감소하였다. 그러나, 첨가제를 넣지 않았을 때와 비교하였을 때, 입자 형태에 대한 변화는 관찰할 수 없었다.
357 µm를 나타내었다. SEM, PSA 및 size distribution 분석 결과를 통해 분말의 크기 분포가 굉장히 넓은 것을 알 수 있다. 60 ASD에서 전해정련 수행하였을 때, SEM을 이용하여 분말 크기 분석한 결과 평균 1.
5에 해당하는 전류밀도 70, 55, 35 A/dm² 를 인가전류로 설정하였다. 각 0.2, 0.3, 0.4 M 황산구리 전해액의 한계전류밀도를 측정한 결과 80, 110, 150 A/dm² 값을 얻었다. 위와 마찬가지로 한계전류밀도 80, 110, 150 A/dm² 를 값 1로 환산하여 약값 1, 0.
마지막으로 0.1 M 황산구리 전해액의 한계전류밀도인 70ASD에서 전해정련 수행하였을 때, SEM을 이용하여 분말 크기 분석한 결과 평균 0.853 µm 크기를 가지고 있었다.
마지막으로, 0.3 M 황산구리 전해액의 한계전류밀도인 110 ASD에서 전해정련 수행하였을 때 SEM을 이용하여 분말 크기 분석한 결과 평균 0.937µm 크기를 가지고 있었다.
또한, Thiol계/Glycol계 첨가제 경우에는 10, 500, 2,000ppm에 대해 86/64, 62/46, 44/39 A/dm² 전류밀도를 나타내었다. 마지막으로, Disulfide계/Cellulose 계 첨가제 경우에는 10, 500, 2,000ppm에 대해 84/58, 59/71, 54/60 A/dm² 전류밀도를 나타내었다. 첨가제 종류 및 농도를 달리하여 전해정련 공정을 통해 얻은 동 분말에 대해 표면 형상을 분석하였다(Table 7).
545µm를 나타내었다. 위 분석 결과를 통해 35, 55 ASD로 전해정련 공정을 수행하였을 때보다 전체적인 동 분말 크기가 감소하였고, 분말의 크기 분포가 좁아진 것을 알 수 있다. 이를 통해 전류밀도가 높아질수록 동 분말의 크기가 감소하고, 크기 분포가 좁아지는 경향을 파악할 수 있었다.
147µm를 나타내었다. 위 분석 결과를 통해 35ASD로 전해정련 공정을 수행하였을 때보다 전체적인 동 분말 크기가 감소하였고, 분말의 크기 분포가 좁아진 것을 알 수 있다. 마지막으로 0.
188 µm를 나타내었다. 위 분석 결과를 통해 40 ASD로 전해정련 공정을 수행하였을 때보다 전체적인 동 분말 크기가 증가하였고, 분말의 크기 분포는 비슷한 것을 알 수 있다. 0.
930µm를 나타내었다. 위 분석 결과를 통해 40, 60 ASD로 전해정련 공정을 수행하였을 때보다 전체적인 동 분말 크기가 감소한 것을 알 수 있었다. 0.
277 µm를 나타내었다. 위 분석 결과를 통해 55 ASD로 전해정련 공정을 수행하였을 때보다 전체적인 동 분말 크기가 감소하였고, 분말의 크기 분포가 좁아진 것을 알 수 있다. 마지막으로, 0.
675µm를 나타내었다. 위 분석 결과를 통해 55, 85 ASD로 전해정련 공정을 수행하였을 때보다 전체적인 동 분말 크기가 감소하였고, 분말의 크기 분포가 좁아진 것을 알 수 있다. 이를 통해 전류밀도가 높아질수록 동 분말의 크기가 감소하고, 크기 분포가 좁아지는 경향을 파악할 수 있었다.
881 µm를 나타내었다. 위 분석 결과를 통해 75, 115 ASD로 전해 정련 공정을 수행하였을 때보다 전류밀도가 높아질수록 동 분말의 크기가 감소하는 경향을 파악할 수 있었다. 각 전해액 농도별 인가전류밀도 별로 전해정련 공정을 수행하였을 때 한계전류밀도에 가까운 전류밀도를 인가할수록 동 분말 크기가 감소하였으며, 이는 일반적으로 도금 및 전해정련 공정에서 전류밀도가 높아질수록 동이 분상 형태로 환원되기 때문이라고 사료된다.
위 분석 결과를 통해 35, 55 ASD로 전해정련 공정을 수행하였을 때보다 전체적인 동 분말 크기가 감소하였고, 분말의 크기 분포가 좁아진 것을 알 수 있다. 이를 통해 전류밀도가 높아질수록 동 분말의 크기가 감소하고, 크기 분포가 좁아지는 경향을 파악할 수 있었다. 0.
5에 해당하는 전류밀도인 80/60/40, 110/ 85/55, 150/110/75 A/dm² 를 인가전류밀도로 설정하였다. 전해액 내 동 농도가 증가할수록 한계전류밀도 값도 증가하는 경향을 나타내었다.

후속연구

폐자원에서 동을 회수함에 있어 기존 판(plate) 형태 동과 달리 초미세 동 분말(powder)은 기존 벌크 형태에 비해 향상된 전기적, 물리적 특성을 가짐에 따라 윤활유 첨가제, 전도성 슬러리 및 촉매 등과 같은 고부가 소재로 전반적 산업 분야에 적용시킬 수 있다. 또한, 판 형태의 동을 제조하는 시스템과 동일한 시스템에서 분말 형태의 동을 제조함으로써, 생산 효율성을 높일 수 있을 것이다. 본 연구에서는 전해정련 공정 조건을 조절함으로써 황산구리 전해액 농도 및 인가전류밀도를 최적화하고, 유기 첨가제를 첨가하여 미세 동 분말을 얻고자 하였다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	금속 고함유 폐자원의 활용실태는 어떠한가?	현재, 금속 고함유 폐자원 중 금, 은, 동, 니켈 등 일부 금속은 재활용하고 있으나 금속이 저함유되어 있는 폐자원은 대다수 해외로 매각되고 있다. 따라서 금속 저함유 폐자원에서 경제성을 갖는 금속 회수 기술의 필요성이 크다.
	동 함유 폐슬러지의 연간 발생량은 얼마인가?	특히, PCB 제조 과정 중 동 등 금속이 함유된 공정 폐액이 다량 발생하며 폐액 내 중금속 제거 공정에서 저농도 동이 함유된 폐슬러지가 발생하게 된다 7) . 현재 발생되고 있는 동 함유 폐슬러지 양은 년간 약 70,000톤이며, 그중에서 저농도 동 함유 슬러지는 년간 약 50,000톤이다. 하지만 이에 대한 동회수 기술 개발이 되어 있지 않아, 향후 기술 개발 시국 내 산업 분야에 동 소재의 안정적인 공급이 가능할 것으로 예상된다 8,9) .
	동 조금속을 이용하여 황산구리 전해액에서 전해정련을 수행한 결과, 동 분말의 크기변화는 어떠하였는가?	2. 각 황산구리 전해액 농도에 상관없이 한계전류밀도에 가까운 전류밀도를 인가할수록 동 분말의 크기가 감소하는 경향을 나타내었고, 0.2 ~ 0.3 M 황산구리 전해액에서 비교적 동 분말의 크기가 가장 작았다.

저자의 다른 논문 :

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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