고상 핵자기공명 분광분석은 비정질의 원자 구조를 제공하는 효과적인 방법론으로 다양한 비정질 규산염의 원자구조를 규명해왔다. 하지만, 함철 비정질 규산염의 경우, 철 함량 증가에 따른 신호의 변화가 상자성 효과와 구조 변동을 모두 반영하고 있기 때문에 분석에 많은 어려움이 있다. 이에 철 함량 증가에 따른 신호 변화가 실제 구조의 변동으로부터 기인한 것인지 확인하기 위해서는 온도변화에 따른 신호의 이동 여부를 관찰하는 것이 필수적이다. 본 연구에서는 철 함량에 따른 함철 비정질 규산염의 신호 변화를 해석하기 위하여 철이 포함된 휘석과 아노르다이트 조성의 비정질의 가변회전 속도 $^{29}Si$와 $^{27}Al$NMR 실험을 수행하였다. 이는 온도 상승에 따른 신호의 변화 여부를 확인할 수 있게 하며, 쌍극자 효과에 관한 정보를 제공한다. 함철 휘석 비정질의 $^{29}Si$ NMR과 함철 아노르다이트 비정질의 $^{27}Al$ NMR 결과, 회전 속도 증가에도 불구하고 신호의 형태 및 위치가 달라지지 않았다. 회전 속도의 증가가 신호에 변화를 야기하지 않음을 확인한 본 결과는 철 함량 증가로 인한 신호의 변화가 상자성 이동 기원이 아니라, 철로부터 컷오프 반경 너머의 생존 신호임을 지시한다. 이에 철 함량 증가에 따라 아노르다이트 비정질의 Al 신호가 음의 화학적 차폐 방향으로 이동하는 현상은, 철의 진입에 따른 ${Q^4}_{Al}$(1 또는 2Si) 비율의 상대적 증가와 철과 ${Q^4}_{Al}$(3 또는 4Si) 구조간의 높은 공간적 근접도를 지시한다. 본 결과는 철 함량에 따른 규산염 비정질의 고상 NMR 신호 변화가 실제 구조적 변화를 지시하고 있음을 보여주며, 고상 NMR이 자연계에 존재하는 각종 유리질의 구조 분석에 효과적으로 적용될 수 있음을 제시한다.
고상 핵자기공명 분광분석은 비정질의 원자 구조를 제공하는 효과적인 방법론으로 다양한 비정질 규산염의 원자구조를 규명해왔다. 하지만, 함철 비정질 규산염의 경우, 철 함량 증가에 따른 신호의 변화가 상자성 효과와 구조 변동을 모두 반영하고 있기 때문에 분석에 많은 어려움이 있다. 이에 철 함량 증가에 따른 신호 변화가 실제 구조의 변동으로부터 기인한 것인지 확인하기 위해서는 온도변화에 따른 신호의 이동 여부를 관찰하는 것이 필수적이다. 본 연구에서는 철 함량에 따른 함철 비정질 규산염의 신호 변화를 해석하기 위하여 철이 포함된 휘석과 아노르다이트 조성의 비정질의 가변회전 속도 $^{29}Si$와 $^{27}Al$ NMR 실험을 수행하였다. 이는 온도 상승에 따른 신호의 변화 여부를 확인할 수 있게 하며, 쌍극자 효과에 관한 정보를 제공한다. 함철 휘석 비정질의 $^{29}Si$ NMR과 함철 아노르다이트 비정질의 $^{27}Al$ NMR 결과, 회전 속도 증가에도 불구하고 신호의 형태 및 위치가 달라지지 않았다. 회전 속도의 증가가 신호에 변화를 야기하지 않음을 확인한 본 결과는 철 함량 증가로 인한 신호의 변화가 상자성 이동 기원이 아니라, 철로부터 컷오프 반경 너머의 생존 신호임을 지시한다. 이에 철 함량 증가에 따라 아노르다이트 비정질의 Al 신호가 음의 화학적 차폐 방향으로 이동하는 현상은, 철의 진입에 따른 ${Q^4}_{Al}$(1 또는 2Si) 비율의 상대적 증가와 철과 ${Q^4}_{Al}$(3 또는 4Si) 구조간의 높은 공간적 근접도를 지시한다. 본 결과는 철 함량에 따른 규산염 비정질의 고상 NMR 신호 변화가 실제 구조적 변화를 지시하고 있음을 보여주며, 고상 NMR이 자연계에 존재하는 각종 유리질의 구조 분석에 효과적으로 적용될 수 있음을 제시한다.
Despite the utility of solid-state NMR, NMR studies of iron-bearing silicate glasses remain a challenge because the variations in the peak position and width with increasing iron content reflect both paramagnetic effect and iron-induced structural changes. Therefore, it is essential to elucidate the...
Despite the utility of solid-state NMR, NMR studies of iron-bearing silicate glasses remain a challenge because the variations in the peak position and width with increasing iron content reflect both paramagnetic effect and iron-induced structural changes. Therefore, it is essential to elucidate the effect of temperature on the NMR signal for iron-bearing silicate glasses. Here, we report the $^{29}Si$ and $^{27}Al$ MAS NMR spectra for $(Mg_{0.95}Fe_{0.05})SiO_3$ and $Fe_2O_3$-bearing $CaAl_2Si_2O_8$ (anorthite) glasses with varying spinning speed to interpret the NMR spectra for iron-bearing silicate glasses. The increase in the spinning speed results in an increase in the sample temperature. The current NMR results allow us to understand the origins of the changes in NMR signal with increasing iron content and to provide information on the dipolar interaction between nuclear spins. The $^{29}Si$ NMR spectra for $(Mg_{0.95}Fe_{0.05})SiO_3$ glass and $^{27}Al$ NMR spectra for $Fe_2O_3$-bearing $CaAl_2Si_2O_8$ glasses show that the peak shape and position of iron-bearing glasses do not change with increasing spinning speed up to 30 kHz. These results suggest that the NMR signal in the Fe-bearing glasses may stem from the 'survived nuclear spins' beyond the cutoff radius from the Fe, not from the paramagnetic shift. Based on the current results, the observed apparent shifts toward lower frequency of Al peak for $Fe_2O_3$-bearing $CaAl_2Si_2O_8$ glasses with increasing $Fe_2O_3$ at all spinning speed (15 kHz to 30 kHz) indicate the increase in the fraction of ${Q^4}_{Al}$(nSi) with lower n (i.e., 1 or 2) with increasing $Fe_2O_3$ and the spatial proximity between Fe and ${Q^4}_{Al}$(nSi) with higher n (i.e., 3 or 4). The present results show that changes in the NMR signal for iron-bearing silicate glasses reflect the actual iron-induced structural changes. Thus, it is clear that the applications of solid-state NMR for iron-bearing silicate glasses hold strong promise for unraveling the atomic structure of natural silicate glasses.
Despite the utility of solid-state NMR, NMR studies of iron-bearing silicate glasses remain a challenge because the variations in the peak position and width with increasing iron content reflect both paramagnetic effect and iron-induced structural changes. Therefore, it is essential to elucidate the effect of temperature on the NMR signal for iron-bearing silicate glasses. Here, we report the $^{29}Si$ and $^{27}Al$ MAS NMR spectra for $(Mg_{0.95}Fe_{0.05})SiO_3$ and $Fe_2O_3$-bearing $CaAl_2Si_2O_8$ (anorthite) glasses with varying spinning speed to interpret the NMR spectra for iron-bearing silicate glasses. The increase in the spinning speed results in an increase in the sample temperature. The current NMR results allow us to understand the origins of the changes in NMR signal with increasing iron content and to provide information on the dipolar interaction between nuclear spins. The $^{29}Si$ NMR spectra for $(Mg_{0.95}Fe_{0.05})SiO_3$ glass and $^{27}Al$ NMR spectra for $Fe_2O_3$-bearing $CaAl_2Si_2O_8$ glasses show that the peak shape and position of iron-bearing glasses do not change with increasing spinning speed up to 30 kHz. These results suggest that the NMR signal in the Fe-bearing glasses may stem from the 'survived nuclear spins' beyond the cutoff radius from the Fe, not from the paramagnetic shift. Based on the current results, the observed apparent shifts toward lower frequency of Al peak for $Fe_2O_3$-bearing $CaAl_2Si_2O_8$ glasses with increasing $Fe_2O_3$ at all spinning speed (15 kHz to 30 kHz) indicate the increase in the fraction of ${Q^4}_{Al}$(nSi) with lower n (i.e., 1 or 2) with increasing $Fe_2O_3$ and the spatial proximity between Fe and ${Q^4}_{Al}$(nSi) with higher n (i.e., 3 or 4). The present results show that changes in the NMR signal for iron-bearing silicate glasses reflect the actual iron-induced structural changes. Thus, it is clear that the applications of solid-state NMR for iron-bearing silicate glasses hold strong promise for unraveling the atomic structure of natural silicate glasses.
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문제 정의
이때, 시료의 회전은 로터(rotor, 시료를 담는 통) 내부의 시료 간의 마찰력, 고속 환경을 만들기 위한 공기압과 로터의 마찰력 등을 야기시켜 시료의 회전 속도 증가에 따라 시료의 온도가 상승하는 효과를 초래한다(자세한 사항은 결과 및 토의에서 제시한다). 그러므로 서로 다른 시료 회전 속도 조건에서의 고상 NMR 실험을 통하여 시료의 온도에 따른 고상 NMR 신호의 변화 여부를 확인할 수 있다. 이는 철함량 증가에 따른 비정질 신호의 너비 및 위치의 변화 양상의 기원이 상자성 효과로부터 온 것인지, 아니면 실제 구조적 효과를 나타내는 것인지 파악하는 것을 가능하게 한다.
본 연구에서는 함철 규산염 비정질의 고상 NMR 스펙트럼에서 관찰되는 철 함량 증가에 따른 신호의 변화양상의 기원을 고찰하기 위하여, 시료의 회전 속도를 최고 30 kHz까지 체계적으로 조절하며 각 조건에서의 고상 NMR 스펙트럼을 획득하였다. 회전 속도 조건 변화에 따른 시료의 온도 변화는 기존에 보고된 연구 결과들을 바탕으로 계산되었 으며 이를 통하여 30 kHz의 조건에서 약 50 ℃의 온도 환경이 형성됨을 확인하였다.
가변 회전속도 실험은 온도 증가에 따른 함철 비정질 규산염의 신호 변화 여부를 확인하는 것을 가능하게 하며, 또한 핵 스핀 간의 쌍극자 효과에 관한 정보를 제공한다. 이를 바탕으로, 본 연구에서는 획득한 고상 NMR 신호의 형태에 상자성 이동의 간섭에 의한 영향이 존재하는지 확인하고 획득한 신호의 기원에 대해 논의하고자 한다.
이에 본 연구에서는 함철 비정질 규산염에서 관찰된 고상 NMR 신호의 기원을 고찰하기 위하여 시료의 회전속도를 변화시켜가면서 고상 NMR 신호를 획득하는 가변 회전속도(variable spinning speed) MAS NMR 실험을 수행하였다. 이때, 시료의 회전은 로터(rotor, 시료를 담는 통) 내부의 시료 간의 마찰력, 고속 환경을 만들기 위한 공기압과 로터의 마찰력 등을 야기시켜 시료의 회전 속도 증가에 따라 시료의 온도가 상승하는 효과를 초래한다(자세한 사항은 결과 및 토의에서 제시한다).
제안 방법
(Mg0.95Fe0.05)SiO3 비정질 시료에 대한 29Si MAS NMR 실험은 서울대학교 지구물질과학연구실의 Varian 400 MHz 고상 NMR (9.4 T)과 4.0 mm 이중 공명 프로브를 이용하여 진행되었으며, 79.48 MHz의 라모어 진동수에서 규소 주변의 원자 환경을 관찰하였다. 1.
본 연구에서는 탄산염(CaCO3)과 산화물(Al2O3, Fe2O3, SiO2)을 혼합하여 철이 포함되지 않은 아노르다이트(CaAl2Si2O8) 조성의 비정질과, 아노르다이트 조성에 각각 5, 10 wt%의 산화철이 첨가된 형태의 함철 아노르다이트 비정질을 합성하였다. 또한 철과 마그네슘이 치환된 형태의 휘석 ([Mg0.
05]SiO3) 조성의 시료는 이에 해당하는 산화물(MgO, FeO, SiO2)의 혼합으로부터 합성되었다. 시료의 균질화(homogenization)를 위하여 각 조성에 해당하는 혼합물을 아게이트 몰탈에 넣고 1시간 이상 갈아낸 다음, 백금 도가니에 넣고 아르곤(Ar) 환경의 용융환경을 갖는 고온 용광로를 사용하여 시료를 합성하였다. 이때, 각각의 액상선 온도 이상인 약 1500~1650 ℃에서 30분간 용융상태를 유지시킨 후 급속 냉각하였다.
67 µs의 단일 펄스(30° 펄스)를사용하였고, 펄스반복 대기시간은 1초로 설정하였다. 시료의 회전 속도는 6 kHz, 10 kHz, 그리고 14 kHz로 변화시키며 조절하였다. 화학적 차폐의 기준은 TMS(tetra-methyle silane)의 규소 원자 환경이 0 ppm이 되도록 설정하였다.
가변 회전속도 실험은 서론에서 간단히 언급한 바와 같이 회전 속도 이외에도 시료의 온도 변화에 따른 스펙트럼의 변화 양상 관찰을 가능하게 한다. 이에 회전속도를 15 kHz로부터 5 kHz 단위로 최고 30 kHz까지 변화시키면서 산화철이 각각 5 wt%와 10 wt%가 포함된 함철 아노르다이트 비정질의 27Al NMR 스펙트럼을 획득하였다(Fig. 4). 이때, Fig.
시료의 회전 속도는 6 kHz, 10 kHz, 그리고 14 kHz로 변화시키며 조절하였다. 화학적 차폐의 기준은 TMS(tetra-methyle silane)의 규소 원자 환경이 0 ppm이 되도록 설정하였다.
대상 데이터
1.67 µs의 단일 펄스(30° 펄스)를사용하였고, 펄스반복 대기시간은 1초로 설정하였다.
27Al MAS NMR 실험의 경우 0.3 µs의 단일 펄스(30° 펄스)를 사용하였고, 펄스반복 대기시간은 철이 포함되지 않은 시료는 1초, 함철 시료는 0.5초이다.
27Al NMR 실험은 Varian 400 MHz 고상 NMR (9.4 T)과 1.6 mm 이중 공명 프로브를 이용하여 수행되었으며, 104.229 MHz 라모어 진동수에서 알루미늄 원자 환경을 측정하였다. 27Al MAS NMR 실험의 경우 0.
이는 철함량 증가에 따른 비정질 신호의 너비 및 위치의 변화 양상의 기원이 상자성 효과로부터 온 것인지, 아니면 실제 구조적 효과를 나타내는 것인지 파악하는 것을 가능하게 한다. 본 연구에서는 철이 포함되어 있는 휘석(MgSiO3)과 아노르다이트(CaAl2Si2O8) 조성의 규산염 비정질의 고상 NMR 스펙트럼을 최고 30 kHz까지 다양한 회전 속도 조건 하에서 획득하였다. 가변 회전속도 실험은 온도 증가에 따른 함철 비정질 규산염의 신호 변화 여부를 확인하는 것을 가능하게 하며, 또한 핵 스핀 간의 쌍극자 효과에 관한 정보를 제공한다.
시료의 회전 속도는 15 kHz부터 30 kHz까지 5 kHz의 단위로 조절하였으며, 스캔 반복 횟수는 시료 및회전 속도 조건에 따라 2,000~4,800번이다. 화학적 차폐의 기준으로 1 M의 AlCl3 수용액을 사용하였으며 이 물질의 알루미늄 환경을 0 ppm으로 설정하였다.
성능/효과
회전 속도 조건 변화에 따른 시료의 온도 변화는 기존에 보고된 연구 결과들을 바탕으로 계산되었 으며 이를 통하여 30 kHz의 조건에서 약 50 ℃의 온도 환경이 형성됨을 확인하였다. (Mg0.95Fe0.05)SiO3 비정질의 29Si MAS NMR 실험은 6 kHz에서 14 kHz의 시료 회전 속도를 변화시켜가며 수행되었으며, 회전 속도 증가에 따른 신호의 위치 및 형태의 변화가 관찰되지 않았다. 이는 함철 아노르다이트 (CaAl2Si2O8+Fe2O3) 비정질에서도 동일하게 나타나는 결과로서, 상대적으로 고속인 30 kHz (약 50 ℃)까지의 회전 속도 증가에도 불구하고 함철 시료에서 나타나는 [4]Al 신호의 변화는 관찰되지 않았다.
또한, Ni2SiO4 결정에서 나타나는 상자성 이동 신호 역시 시료의 회전 속도 증가로 인해 야기되는 약 25 ℃의 온도 변화가 약 100 ppm 정도의 신호 위치 변화를 초래할 수 있음을 보고하였다(Stebbins, 2017). 동일한 정도의 온도 증가가 시료 회전 속도 증가로 인해 예측됨에도 불구하고 비정질 시료의 경우 결정에서 보고된 신호의 변화 양상이 관찰되지 않았다는 것은, 본 연구에서 관찰된 철 함량 증가로 인한 27Al NMR 신호의 변화 양상이 상자성 이동의 간섭으로 인해 야기된 것이 아님을 반증한다. 그러므로 일반적인 반자성 규산염 비정질의 신호가 관찰되는 영역 (shifts in diamagnetic silicate, 27Al 신호의 경우약 150~-100 ppm 영역)에서 나타나는 함철 비정질의 신호는 철로부터 컷오프 반경 내에 있는 핵스핀이 제거되고 남은 잔여 생존 신호(survived spin)임을 지시한다.
그러므로 함철 아노르다이트 비정질 실험의 모든 회전 속도 조건에서 동일하게 나타나는 음의 화학적 차폐값으로의 신호 이동은 철과의 강한 상호작용으로부터 생존한 핵 스핀의 신호(survived nuclear spin)가 제시하는 구조적 정보를 담고 있다. 본 연구 결과는 획득한 신호로부터 함철 비정질의 중합도, 무질서도, 그리고 철과 핵 스핀 간의 공간적 근접성 등에 관련한 정보를 획득할 수 있음을 보여준다. 또한 본 연구에서 관찰한 함철 비정질의 신호 크기가 회전 속도가 빨라질수록 증가하는 현상은 후속 연구로서 고속 혹은 초고속 MAS NMR 연구가 수행되어야 함을 제안한다.
5초이다. 시료의 회전 속도는 15 kHz부터 30 kHz까지 5 kHz의 단위로 조절하였으며, 스캔 반복 횟수는 시료 및회전 속도 조건에 따라 2,000~4,800번이다. 화학적 차폐의 기준으로 1 M의 AlCl3 수용액을 사용하였으며 이 물질의 알루미늄 환경을 0 ppm으로 설정하였다.
그러므로 일반적인 반자성 규산염 비정질의 신호가 관찰되는 영역 (shifts in diamagnetic silicate, 27Al 신호의 경우약 150~-100 ppm 영역)에서 나타나는 함철 비정질의 신호는 철로부터 컷오프 반경 내에 있는 핵스핀이 제거되고 남은 잔여 생존 신호(survived spin)임을 지시한다. 이를 통해 본 연구에서 관찰한철 함량 증가에 따른 신호의 변화는 함철 비정질 규산염의 중합도 및 화학적 무질서도(configurational disorder), 나아가 철과 핵 스핀간의 공간적 근접성에 대한 정보를 제공함을 확인할 수 있다.
철이 일부 핵 스핀의 신호를 완전히 제거하는 범위를 컷오프 반경(cutoff radius)이라 하며, 이 컷오프 반경의 크기는 일반적으로 철로부터 다음 최근접이웃(next-nearest neighbor)에 위치한 핵 스핀까지의 거리로 알려져 있다(Kim and Lee, 2018). 이를 통해 본 연구에서 획득한 고상 NMR의 신호는 철으로부터 컷오프 반경 너머에 존재하는 27Al 핵 스핀의 신호로부터 기인한 것임을 알수 있다.
전술한 것과 같이, 기존 연구를 기반으로 계산한 결과에 따르면 15 kHz에서 30 kHz로 시료의 회전 속도가 증가할 경우 약 25 ℃의 온도 변화가 야기된다. 최근의 온도 변화에 따른 홍석류석(pyrope)의 고상 NMR 연구에서는 결정에서 나타나는 상자성 이동 신호의 경우 25 ℃의 온도 변화로 약 13 ppm의 신호 이동이 야기됨을 보고하고 있다(Palke and Stebbins, 2011).
이와 같은 철 함량 증가에 따른 27Al NMR 신호의 변화를 설명하기 위해서는 다음과 같은 두가지의 가능성에 대해 논의해야 한다. 첫 번째, 전술한 신호의 변화가 철과 직접적으로 연관되는 핵스핀으로부터 기인한 것이 아니라고 가정할 경우, 스펙트럼의 변화는 실제 철 함량 증가에 따른 비정 질의 구조 변동, 즉 중합도의 변화 혹은 철과 알루미늄 간의 공간적 배치 변화를 반영하고 있다고 할 수 있다. 일반적으로 음의 화학적 차폐 방향으로 이동하는 신호의 변화는 비교적 작은 n (i.
본 연구에서는 함철 규산염 비정질의 고상 NMR 스펙트럼에서 관찰되는 철 함량 증가에 따른 신호의 변화양상의 기원을 고찰하기 위하여, 시료의 회전 속도를 최고 30 kHz까지 체계적으로 조절하며 각 조건에서의 고상 NMR 스펙트럼을 획득하였다. 회전 속도 조건 변화에 따른 시료의 온도 변화는 기존에 보고된 연구 결과들을 바탕으로 계산되었 으며 이를 통하여 30 kHz의 조건에서 약 50 ℃의 온도 환경이 형성됨을 확인하였다. (Mg0.
후속연구
본 연구 결과는 획득한 신호로부터 함철 비정질의 중합도, 무질서도, 그리고 철과 핵 스핀 간의 공간적 근접성 등에 관련한 정보를 획득할 수 있음을 보여준다. 또한 본 연구에서 관찰한 함철 비정질의 신호 크기가 회전 속도가 빨라질수록 증가하는 현상은 후속 연구로서 고속 혹은 초고속 MAS NMR 연구가 수행되어야 함을 제안한다. 마지막으로 본 연구는 고상 NMR 방법론을 통해 함철 비정질의 구조적 정보를 효과적으로 획득할 수 있음을 보였으며, 이는 자연계에 존재하는 각종 유리질의 구조 분석에 효과적으로 적용될 수 있음을 제시한다.
또한 본 연구에서 관찰한 함철 비정질의 신호 크기가 회전 속도가 빨라질수록 증가하는 현상은 후속 연구로서 고속 혹은 초고속 MAS NMR 연구가 수행되어야 함을 제안한다. 마지막으로 본 연구는 고상 NMR 방법론을 통해 함철 비정질의 구조적 정보를 효과적으로 획득할 수 있음을 보였으며, 이는 자연계에 존재하는 각종 유리질의 구조 분석에 효과적으로 적용될 수 있음을 제시한다.
5에서 도시된 것처럼 함철 비정질 시료에서 약 30 kHz의 고속 회전에도 불구하고 시료 회전 속도에 따라 신호 크기가 증가하는 현상이 관찰되는 것은 철의 진입으로 인해 일부의 쌍극자간 상호작용이 강화되 었을 가능성을 제시한다. 이와 같은 결과는 함철 비정질 시료의 27Al NMR 신호로부터 더욱 많은 구조적 정보를 획득하기 위해서는 일반적인 조건에 비해 높은 회전 속도를 갖는 고속 혹은 초고속 MAS 방법론이 적용되어야 함을 보여준다.
질의응답
핵심어
질문
논문에서 추출한 답변
비정질 혹은 용융체의 원자 구조를 규명하는 것이 어려운 이유는 무엇인가?
그러나 비정질 혹은 용융체의 원자 구조를 규명하는 것은 광물로 대표되는 결정질의 원자 구조 규명에 비하여 상당한 어려움을 갖는다. 원자의 공간적 배열이 규칙적으로 반복되는 결정질과는 다르게, 비정질의 경우 원자단위에서 나노미터까지의 다양한 길이 단위에서의 원자 배열에 일정한 규칙이 부재하며 다양한 형태의 무질서가 존재하기 때문이다(Park and Lee, 2009; Lee et al., 2018 and references therein).
상자성 이동은 어떤 유형으로 구분될 수 있나요?
이와 같이 상자성 원소를 포함한 결정 물질의 NMR 스펙트럼에 나타나는 새로운 신호의 기원을 규명하기 위하여 심도있는 이론적 연구가 수행되었으며, 이 연구들을 통해 결정의 NMR 스펙트럼 에서 새로 보고된 변칙적인 신호들이 철과 핵 스핀 간의 직접적인 상호작용을 지시하는 상자성 이동 (paramagnetic shift)임을 보고하고 있다. 상자성 이동은 상자성 원소들과의 결합을 통해 일어나는 (through-bond) 상호작용을 지시하는 페르미 이동 (Fermi-contact shift)과 상자성 원소와 핵 스핀간의 공간적(through-space) 상호작용을 지시하는 가접촉 이동(pseudo-contact shift)의 유형으로 나눌 수있다. 상자성 이동 신호의 위치는 상자성 혹은 강자성을 지닌 원소와의 직접적인 상호작용으로 생성된 만큼, 상자성 원소의 자화율(χ, magnetic susceptibility or magnetic moment)에 따라 영향을 받는다.
고상 핵자기 공명 분광분석이란 무엇인가?
, 2014 and references therein). 그중, 고상 핵자기 공명 분광분석(solid-state nuclear magnetic resonance, 이하 NMR)은 특정 원소를 중심(element-specific) 으로 다양한 거리 단위의 구조적 정보를 정량적으로 제공하는 높은 이론적/기술적 성숙도를 갖는 방법론으로서, 단성분계의 비정질 산화물뿐만 아니라 자연계의 용융체를 대변하는 다성분계 조성의 규산염 비정질의 구조 규명에 큰 역할을 하고 있다(Stebbins and Xue, 2014; Lee et al., 2016; Park and Lee, 2018).
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