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문제 정의
- 본 연구에서는 전통 무기질 녹색 안료로 사용된 뇌성산 뇌록에 대해 소성온도의 변화에 따른 광물 학적 특성을 과학적으로 파악하고자 하였으며, 실험과 분석결과를 정리하면 다음과 같다.
- 본 연구에서는 한국 전통 안료의 원료로 사용된 뇌록의 소성온도에 따른 광물학적 특성 변화를 알아보고자 하였다. 이는 전통안료의 제조에 있어 천연 광석을 단순히 파쇄하여 사용하는 경우도 있지만, 소성이라는 과정을 통해 색상의 변화를 줌으로써 다양한 색채의 물질로 변화시켜 사용되었기 때문이며, 채색된 유물에 사용된 안료의 종류를 보다 심도 있게 이해하기 위해서는 원료광물이 소성과정에서 단계적으로 어떠한 광물학적 변화를 겪게 되는지를 체계적인 실험을 통해 연구할 필요성이 있기 때문이다.
제안 방법
- X-선회절분석에서 뇌록 원료는 600℃부터 결정 구조의 변화가 확인되어 원시료 및 700℃, 900℃, 1000℃로 소성한 시료에 대하여 입자의 형태 및원소의 함량 변화를 알아보고자 SEM-EDS 분석을 실시하였다. 그 결과, 소성온도에 따라 각진 입자가 점점 유리질화되면서 매끄러운 입자들로 표면 상태가 변화하고 있는 것을 알 수 있다(Fig.
- 연구 대상 시료는 뇌성산 일대 야외조사를 통해 확보된 것으로 광물학적 및 조직학적 특성 분석과 조암광물의 정밀한 동정을 위해 편광현미경 관찰과 X-선 회절 분석을 실시하였다. 또한 소성 온도에 따른 뇌록의 광물학적 특성 변화를 고찰하기 위해 실체현미경을 이용하여 녹색을 띠는 뇌록만 선별하였다. 선별된 뇌록에 대해 먼저 시차열중량분석을 실시하였다.
- 또한 소성온도에 따른 입자의 형태 및 원소의 함량을 측정하기 위해 주사 전자 현미경(SEM; scanning electron microscope, JSM-IT300, Jeol, Japan)과 이에 부착된 에너지 분산형 분광기(EDS; energy dispersive X-ray spectroscopy, X-MAXN, Oxford, England)를 이용하여 분석을 실시하였으며, 가속전압 20 kV, probe current 60 µA, working distance 10 mm로 측정하였다.
- 먼저 고문헌으로부터 뇌록 산지를 조사하고, 현지조사를 통해 뇌록의 산출 특성을 파악하였다. 뇌록 산지는 대표적으로 세종실록지리지의 기록을 통해 확인할 수 있으며, 경상도 장기현과 황해도 풍천군, 평안도 가산군 등에서 산출된 것으로 기록되어 있다(Lee et al.
- 사용된 각 시료의 무게는 약 30 mg으로 하였으며, 온도변화에 따른 열량 변화(differential thermal)와 열중량 변화(thermogravimetry)을 측정하여 뇌록의 물리·화학적 변화를 추정하였다.
- 또한 소성 온도에 따른 뇌록의 광물학적 특성 변화를 고찰하기 위해 실체현미경을 이용하여 녹색을 띠는 뇌록만 선별하였다. 선별된 뇌록에 대해 먼저 시차열중량분석을 실시하였다. 시료는 분말화된 시료를 사용하였으며, 110 ± 5℃에서 24시간 건조하여 분석하였다.
- 각 소성온도에서 2시간 동안 유지시간을 가진 후 5 ℃/min의 감온률로 서서히 냉각시켰다. 소성 실험 후 소성온도에 따른 뇌록의 색상 변화는 색차계(colorimeter, SP62, X-rite, America)를 이용하여 정량적으로 비교하였으며, 결정 구조의 변화는 X-선 회절 분석기(XRD; X-ray diffractometer, EMPYREAN, PANalytical, Netherlands)를 이용하였다. 측정조건은 고분해능 Pixel 3D (256Ch) detector를 이용하여 40 kV/40 mA의 조건 하에서 단색화된 파장(CuK α = 1.
- 사용된 분석기기는 동시 열분석기(simultaneously thermal analysis system, SETSYS Evolution, SETARAM, France)이며, 측정조건은 N2 gas 분위기에서 0℃~1000℃ 까지 20 ℃/min으로 승온시켰다. 소성실험은 전기로(electric furnace, Nabertherm, Germany)를 이용 하여 5 ℃/min의 승온률로 각 소성온도(105℃, 300℃, 400℃, 500℃, 600℃, 700℃, 800℃, 900℃, 1000℃)까지 온도를 상승시켰다. 각 소성온도에서 2시간 동안 유지시간을 가진 후 5 ℃/min의 감온률로 서서히 냉각시켰다.
- 연구 대상 시료는 뇌성산 일대 야외조사를 통해 확보된 것으로 광물학적 및 조직학적 특성 분석과 조암광물의 정밀한 동정을 위해 편광현미경 관찰과 X-선 회절 분석을 실시하였다. 또한 소성 온도에 따른 뇌록의 광물학적 특성 변화를 고찰하기 위해 실체현미경을 이용하여 녹색을 띠는 뇌록만 선별하였다.
- 9). 이러한 변화에 대해 화학적 주요 구성 원소인 산소 (O)와 규소(Si), 철(Fe), 포타슘(K) 함량의 변화를 살펴보기 위하여 Fig. 10에서와 같이 각 시료에 대해 서로 다른 몇 개의 영역을 선택하여 분석 (spectrum 1~6)하였다. 그 결과, 700℃에서는 구성 원소의 상대함량에서 거의 차이를 보이지 않으나, 900℃ 이상에서 구성 원소의 상대적 함량에 변화를 보인다(Table 1).
- 026°, 주사시간은 300 sec로 설정하였다. 추가로 회절 패턴의 차이를 정밀하게 살펴보기 위해 군집(cluster) 분석을 실시하여 소성온도에 따른 회절 패턴의 변화 양상을 살펴보았다. 또한 소성온도에 따른 입자의 형태 및 원소의 함량을 측정하기 위해 주사 전자 현미경(SEM; scanning electron microscope, JSM-IT300, Jeol, Japan)과 이에 부착된 에너지 분산형 분광기(EDS; energy dispersive X-ray spectroscopy, X-MAXN, Oxford, England)를 이용하여 분석을 실시하였으며, 가속전압 20 kV, probe current 60 µA, working distance 10 mm로 측정하였다.
- 측정조건은 고분해능 Pixel 3D (256Ch) detector를 이용하여 40 kV/40 mA의 조건 하에서 단색화된 파장(CuK α = 1.5406 Å) 을 사용하였고, continuous 방식으로 회절 값을 기록하였다.
데이터처리
- 5). 그러나 색은 정성적인 요소이므로 객관적 평가를 위해 색차계를 이용하여 L, a*, b* 값을 측정하였으며, 5회 측정 후 평균 값을 사용하였다. 여기서 L 값은 Munsell 명도와 관련하여 100에 가까울수록 백색, 0에 가까울수록 흑색을 띠며, a* 값(+ 적색, - 녹색)과 b* 값(+ 황색, - 청색)은 채도를 표현하는 것이다.
성능/효과
- 1. 포항 뇌성산에서 산출되는 뇌록은 제3기 뇌성 산현무암질암 내에서만 균열을 따라 맥상으로 충진하고 있으며, 일부 현무암 사이의 틈새를 따라 관입한 흔적이 관찰되며, 현무암과의 경계가 구분된다. 그러므로 기존에 뇌록과 접하고 있는 암석에 대해 제4기 현무암질 화산쇄설암으로 명시한 층서 구분에 대해 수정이 필요하다.
- 2. 뇌성산 뇌록의 구성 광물은 대부분 셀라도나이트이며, Fe가 풍부한 운모의 일종이다. 주요 구성 원소는 Fe, Si, K, Mg 등이며, 소량의 Al과 Ca, P이 확인되었다.
- 3. 소성실험을 통해 뇌록의 특성변화를 살펴본 결과, 소성온도가 높아질수록 녹색 → 연두색 → 갈색 → 적색으로 변화하였으며, 이러한 색상 변화는 뇌록의 2가 철(Fe2+)이 3가 철(Fe3+)로 변하기 때문이다.
- 4. 셀라도나이트는 다른 이차적인 광물에 비해 초기에 정출하는 광물로 알려져 있으며, 이번 연구에서 600℃ 이상부터 셀라도나이트의 결정 구조가 변하는 것으로 보아 뇌록의 정출 온도가 600℃ 이하인 것으로 판단된다.
- 5. 본 실험연구 결과, 포항 뇌성산에서 산출되는 뇌록은 기존 연구에서처럼 녹니석/스멕타이트를 포함하며 Stage II까지 변질 단계를 거친 것과 셀라도나이트 이외에 다른 광물이 검출되지 않아 순도가 높은 Stage I 단계의 변질만을 받은 층이 있는 것으로 판단된다.
- 즉, 결정면(#, #)이 붕괴하기 시작하면서 내부에 있던 Si, Fe, K이용탈되고, 1000℃ 이상에서 철산화물을 형성하는 것이다. 결론적으로 뇌록이 형성될 때 생성 온도와 관련이 있는 것으로 판단된다. 즉, 뇌록의 주구성 광물인 셀라도나이트는 초기에 정출되며, 다른 이차적인 광물에 비해 고온에서 정출하지만 이번 뇌록에 대한 소성실험 결과에서 알 수 있듯이 600℃ 이상에서 탈수화 작용으로 인해 적색으로 변화하므로 뇌록의 생성 온도는 600℃ 이하일 것이라고 판단할 수 있다.
- 과거 우리나라 내 유일한 뇌록 산출지로 알려져 있던 경북 포항시 구룡포읍 뇌성산 일대(N 35° 56’00”, E 129°30’36.53”)는 최근 천연기념물 제 547호로 지정되었으며, 실제 현지조사에서 국부적으로 뇌록이 노출되어 있는 것을 확인하였다(Fig.2A).
- 10에서와 같이 각 시료에 대해 서로 다른 몇 개의 영역을 선택하여 분석 (spectrum 1~6)하였다. 그 결과, 700℃에서는 구성 원소의 상대함량에서 거의 차이를 보이지 않으나, 900℃ 이상에서 구성 원소의 상대적 함량에 변화를 보인다(Table 1). 즉, 소성온도가 높아짐에 따라 Si, Fe, K의 함량은 낮아지는 반면, 산소의 함량은 증가하는 패턴을 보인다.
- X-선회절분석에서 뇌록 원료는 600℃부터 결정 구조의 변화가 확인되어 원시료 및 700℃, 900℃, 1000℃로 소성한 시료에 대하여 입자의 형태 및원소의 함량 변화를 알아보고자 SEM-EDS 분석을 실시하였다. 그 결과, 소성온도에 따라 각진 입자가 점점 유리질화되면서 매끄러운 입자들로 표면 상태가 변화하고 있는 것을 알 수 있다(Fig. 9). 이러한 변화에 대해 화학적 주요 구성 원소인 산소 (O)와 규소(Si), 철(Fe), 포타슘(K) 함량의 변화를 살펴보기 위하여 Fig.
- 즉, 뇌록의 주구성 광물인 셀라도나이트는 초기에 정출되며, 다른 이차적인 광물에 비해 고온에서 정출하지만 이번 뇌록에 대한 소성실험 결과에서 알 수 있듯이 600℃ 이상에서 탈수화 작용으로 인해 적색으로 변화하므로 뇌록의 생성 온도는 600℃ 이하일 것이라고 판단할 수 있다. 또한 기존 문헌(Fig. 10)을 바탕으로 뇌록의 광물 분화 단계를 추정해 보면, 도진영 등(2009)에 의한 녹니석/스멕타이트 혼합층이 존재한다는 점과 이번 연구에서 셀라도나이트 이외 광물이 확인되지 않는 점 등으로 미루어 보아 전자와 같이 광물의 분화 2단계(Stage II)의 변질 과정을 겪은 층의 뇌록과 후자와 같이 분화 1단계(Stage I) 의 것이 공존하는 것으로 판단된다
- 소성온도에 따른 광물의 결정 구조의 변화 양상을 살펴보기 위해 X-선 회절 분석을 실시한 후 회절 패턴의 변화를 군집 분석하였으며, 이를 3차원 공간에 도시해 본 결과, 소성온도 500℃까지는 하나의 군집에 도시되어 유사한 결정 구조 패턴임을 확인하였다. 600℃에서 900℃까지는 일련의 변화 패턴을 보이나, 1000℃에서는 이전과 전혀 다른 결정 구조임을 예상할 수 있다(Fig.
- 특히 규소와 산소에서 두드러진 변화를 보이고 있다. 이 결과를 바탕으로 소성에 의해 셀라도나이트 내에 있는 Si, Fe, K는 용탈되고, 산소와 결합하며, 특히 용탈된 원소 중 Fe는 1000℃ 이상에서 산소와 결합하여 철산화물을 형성하는 것으로 판단된다.
- 소성온도 400℃까지는 변화가 거의 없으나, 500℃에서부터 급격이 증가하였으며, 800℃까지 계속적으로 증가하고, 이후 900℃ 와 1000℃에서 적색화가 더 진행되는 것으로 나타난다. 전체적으로 살펴보면 소성온도가 증가할수록 명도(L)는 감소하고, 채도(a*, b* )는 증가하는 경향성을 보인다(Fig. 6).
- 또한 사면체(tetrahedral layer)에는 규소 원자들로 채워져 있으며, 전기적으로 중성을 띤다(Wise, 1964). 주요 구성 원소의 함량은 Fe (36.04wt%), Si (35.85 wt%), K (18.14 wt%), Mg (5.04wt%), Al (2.93 wt%), Ca (1.26 wt%), P (0.74 wt%)로 확인되었다. 뇌록에 대한 열분석 결과에서는 1000℃까지 광물의 상전이(phase transition)는 발생하지 않았다.
- 결론적으로 뇌록이 형성될 때 생성 온도와 관련이 있는 것으로 판단된다. 즉, 뇌록의 주구성 광물인 셀라도나이트는 초기에 정출되며, 다른 이차적인 광물에 비해 고온에서 정출하지만 이번 뇌록에 대한 소성실험 결과에서 알 수 있듯이 600℃ 이상에서 탈수화 작용으로 인해 적색으로 변화하므로 뇌록의 생성 온도는 600℃ 이하일 것이라고 판단할 수 있다. 또한 기존 문헌(Fig.
- 그 결과, 700℃에서는 구성 원소의 상대함량에서 거의 차이를 보이지 않으나, 900℃ 이상에서 구성 원소의 상대적 함량에 변화를 보인다(Table 1). 즉, 소성온도가 높아짐에 따라 Si, Fe, K의 함량은 낮아지는 반면, 산소의 함량은 증가하는 패턴을 보인다. 특히 규소와 산소에서 두드러진 변화를 보이고 있다.
- 포항 뇌성산에서 산출하는 뇌록에 대한 광물학적 특성을 파악하기 위해 X-선 회절 분석과 X-선형광분석 및 열분석을 실시한 결과, 뇌록의 구성 광물은 기존 연구논문에서 보고된 바와 같이 셀라도나이트(celadonite)로 확인되었다. 이 광물은 2:1 층상구조를 가진 점토광물로써 운모의 일종으로 단사정계이며, 일반적인 화학식은 K2(Mg2,Fe3+2)(Si8,Al)O20(OH)4 이다(Bailey, 1980; Wise et.
후속연구
- , 2009)가 이루어진바 있으나, 녹색 안료로서의 입자특성과 기능성에 주안점을 두었다. 본 연구에서는 소성온도에 따른 뇌록의 물리화학적 변화로부터 안료 원료로써의 특성을 알아보고자 하였으며, 향후 무기질 안료인 뇌록의 산지 추정과 특징을 파악하는데 있어서 기초자료로 활용될 것이라 판단된다.
- 본 연구에서는 한국 전통 안료의 원료로 사용된 뇌록의 소성온도에 따른 광물학적 특성 변화를 알아보고자 하였다. 이는 전통안료의 제조에 있어 천연 광석을 단순히 파쇄하여 사용하는 경우도 있지만, 소성이라는 과정을 통해 색상의 변화를 줌으로써 다양한 색채의 물질로 변화시켜 사용되었기 때문이며, 채색된 유물에 사용된 안료의 종류를 보다 심도 있게 이해하기 위해서는 원료광물이 소성과정에서 단계적으로 어떠한 광물학적 변화를 겪게 되는지를 체계적인 실험을 통해 연구할 필요성이 있기 때문이다.
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