[논문]주형합성을 통한 메조포러스 TiO2 제조 및 실리카 메조포어 내부에서의 TiO2 상전이 거동 변화

방경민; 김영지; 김승한; 최예락; 이인호; 고창현

doi:10.9713/kcer.2018.56.2.261

주형합성을 통한 메조포러스 TiO2 제조 및 실리카 메조포어 내부에서의 TiO2 상전이 거동 변화
Preparation of Mesoporous Titanium Oxides by Template Synthesis and Phase Transition of TiO2 inside Mesoporous Silica 원문보기

Korean chemical engineering research = 화학공학, v.56 no.2, 2018년, pp.261 - 268

방경민 (전남대학교 화학공학과) , 김영지 (전남대학교 화학공학과) , 김승한 (과학영재학교 광주과학고등학교) , 최예락 (과학영재학교 광주과학고등학교) , 이인호 (과학영재학교 광주과학고등학교) , 고창현 (전남대학교 화학공학과)

초록
AI-Helper

본 연구에서는 수열합성법과 주형합성법을 이용하여 메조포어를 지닌 $TiO_2$를 합성하였다. 수열합성법을 이용해서 anatase 구조의 메조포러스 $TiO_2$를 합성했다. Rutile 구조의 메조포러스 $TiO_2$를 제조하기 위해서 수열합성법으로 제조된 메조포러스 $TiO_2$를 $300^{\circ}C$부터 $700^{\circ}C$까지 소성시켰더니 $600^{\circ}C$부터 anatase에서 rutile 결정구조로 상전이가 일어났다. 하지만, 메조포어가 붕괴되었다. 메조포어을 지닌 $TiO_2$를 합성하기 위해서 메조포러스 실리카 KIT-6을 주형으로 사용하는 주형합성법을 사용하였다. 먼저 메조포어 내부에 $TiO_2$를 형성시키고 소성온도를 800, $900^{\circ}C$로 높여서 anatase에서 rutile로의 상전이 거동을 조사하였다. 수열합성을 통해 제조된 자유로운 상태의 메조포러스 $TiO_2$의 경우 $600^{\circ}C$에서 anatase에서 rutile로의 상전이가 일어났지만 제한된 공간인 메조포러스 기공 내부에 형성된 $TiO_2$의 경우 $800^{\circ}C$까지 가열하더라도 rutile구조로 상전이가 일어나지 않았고, $900^{\circ}C$로 소성시키자 일부의 anatase가 rutile로의 상전이가 일어나기 시작하였다. 이러한 상전이는 산소 빈자리의 형성에 의해서 일어나야 한다고 알려져 있지만 실리카 기공 내부에 형성된 $TiO_2$는 실리카 기공 표면이 산소 빈자리 형성을 방해해서 상전이가 억제되는 것으로 판단된다. $900^{\circ}C$의 높은 소성온도로 인해서 anatase와 rutile 구조가 섞여있으며 실리카 기공 내부에 형성된 $TiO_2$는 NaOH 수용액을 이용해서 주형인 KIT-6과 분리해서 메조포어를 지닌 $TiO_2$를 제조하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

To prepare mesoporous $TiO_2$ ($meso-TiO_2$) with anatase and rutile crystal structures, hydrothermal and template synthesis were used. $Meso-TiO_2$ with anatase structure was obtained by hydrothermal synthesis. The crystal structure of $meso-TiO_2$ by hydrothermal synthesis converted from anatase to rutile by simple heating at $600^{\circ}C$ and above. However, their mesopore structure collapsed due to phase transition. To prepare $meso-TiO_2$ with rutile structure, template synthesis method was applied using mesoporous silica KIT-6 as a template. Once we incorporated anatase $TiO_2$ inside mesopores of silica, the phase transition temperature of $TiO_2$ confined inside KIT-6 was much higher ($900^{\circ}C$) than that of free-standing $TiO_2$ ($600^{\circ}C$). The suppression of $TiO_2$ phase transition inside mesopores of KIT-6 is closely related with the interaction between $TiO_2$ surface and silica walls in KIT-6 because oxygen vacancy in $TiO_2$ is regarded as the starting point for phase transition. After removal of silica template by NaOH solution washing, $meso-TiO_2$ with mixed phase between anatase and rutile was obtained.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 anatase 혹은 rutile 결정구조를 지닌 메조포러스 TiO₂를 합성하는 것을 목표로 하였다. 이를 위해서 수열합성법과 주형합성법을 사용하였다.

제안 방법

잘 교반시킨 후 autoclave를 이용하여 혼합된 용액을 넣고 200℃오븐에서 2시간동안 가열시키고 1시간 30분 동안 상온에서 냉각시켰다. Autoclave를 해제하여 안에든 도가니를 꺼내 내용물을 감압 여과장치로 여과시켰다. 여과 후 필터용지에 있는 TiO₂를 긁어모아 페트리접시에 담고 100℃ 오븐에서 12시간 건조하여 TiO₂분말을 제조하였다.
기공 내 형성된 TiO₂의 상전이에 대해 더 자세히 알아보기 위해 Fig. 5와 같이 함침 횟수에 따라 주형합성으로 제조된 TiO₂의 XRD 분석과 질소흡착분석을 했다. 이때 소성온도는 800℃였다.
기공 내부에서 형성된 TiO₂가 형성되었는지 확인하기 위해서 질소흡착 분석을 했다. 먼저 질소흡착등 온선을 통해서 구해진 표면적과 평균기공 크기를 Table 3과 같이 나타냈다.
KIT-6 1 g의기공 부피는 대략 1 mL정도로 TTIP 1 mL정도가 함침될 수 있다. 부피가 큰 TTIP는 기공안으로 함침된 후 TiO₂로 바뀌게 되면 부피가 감소하게 되기 때문에 TiO₂의 함량을 높이기 위해 과량 사용하여 함침시켰다. 수열합성법으로 합성된 자유로운 상태의 메조포러스TiO₂와 다르게 주형합성으로 제조된 TiO₂는 600℃, 700℃에서 rutile결정구조를 나타내는 피크가 존재하지 않았고, 800℃에서 rutile결정구조와 anatase결정구조가 섞여있는 것을 볼 수 있었다.
이를 위해서 수열합성법과 주형합성법을 사용하였다. 수열합성법을 이용해서 anatase 결정구조의 메조포러스 TiO₂를 제조하였고 이 시료들을 300~700℃로 가열하면서 TiO₂의 결정구조 변화를 XRD를 통해서 확인하였다. 600℃ 이상의 고온으로 가열하면 anatase에서 rutile 구조로 상전이가 일어나지만 메조포어가 붕괴되었다.
수열합성법을 통해 제조된 메조포러스 TiO₂분말을 각각300~700℃로 소성하고 X선 회절기를 이용해 결정구조를 분석했다. Fig.
함침이 완료된 시료를 800, 900℃로 소성을 시켜 TiO₂/KIT-6-x (x는 소성온도)를 제조했고 이 시료들에 대하여 XRD, 질소흡착분석을 실시했다. 앞의 전체과정을 1회로 정의하였고 이를 총 1, 3, 5회 반복한 TiO₂/KIT-6-x(x = 800, 900℃)를 제조했다. 제조된 시료 중 함침과정을 5회 실시하여 제조된 TiO₂/KIT-6 0.
24시간이 지난 후 100℃ 오븐에서 꺼내 뚜껑을 살짝 열어 가스를 먼저 빼고, 감압여과장치를 이용해 여과시킨다. 여과 후 필터용지에 있는 KIT-6를 긁어모아 페트리접시에 담아 100℃ 조건에서 24시간 동안 건조시키고 분말형태의 KIT-6를 제조하였다. 제조된 KIT-6분말을 XRD분석을 통해 확인하고 소성시켰다.
이렇게 제조된 시료들을 anatase에서 rutile 결정구조로 상전이 시키기 위해서 300~700℃로 각 온도까지 2시간 동안 승온시켰으며 2시간동안 유지했다. 이러한 시료들의 물리적 특성을 파악하기 위해서 X-ray diffraction (XRD)와 질소흡착법 분석을 실시하였다.
그리고 anatase결정구조보다 밀도가 더 높은 rutile결정구조로 상전이가 일어나면서 입자들이 밀집하게 되어 메조포러스 구조가 유지되지 못하고 붕괴되는 것으로 판단된다. 이러한 실험결과를 통하여 자유로운 상태에 있는 TiO₂의 온도에 따른 상전이 및 메조포어의 거동 변화를 확인했다.
여과 후 필터용지에 있는 KIT-6를 긁어모아 페트리접시에 담아 100℃ 조건에서 24시간 동안 건조시키고 분말형태의 KIT-6를 제조하였다. 제조된 KIT-6분말을 XRD분석을 통해 확인하고 소성시켰다. 소성온도는 550℃이며 상온에서 550℃ 까지 4 시간 동안 승온 시켰으며 2 시간 동안 유지하였다.
앞의 전체과정을 1회로 정의하였고 이를 총 1, 3, 5회 반복한 TiO₂/KIT-6-x(x = 800, 900℃)를 제조했다. 제조된 시료 중 함침과정을 5회 실시하여 제조된 TiO₂/KIT-6 0.97g을 폴리프로필렌 통에 넣고 2MNaOH 30 mL를 넣어 후 80℃ 오븐에서 1시간 동안 가열을 시켜준 뒤 NaOH 수용액을 제거하기 위해 원심분리기를 이용해 20분씩 5번 원심분리를 실시했다. 원심분리를 할 때 1회 실시마다 침전물을 제외한 나머지 용액은 버리고 다시 증류수를 채워서 진행했다.
제조된 시료들의 결정구조 및 상전이 거동변화를 분석하기 위해 X선 회절기(X'Pert Pro, PANalytical, 40 kV, 30 mA)를 사용하였다.
제조된 시료들의 결정구조 및 상전이 거동변화를 분석하기 위해 X선 회절기(X'Pert Pro, PANalytical, 40 kV, 30 mA)를 사용하였다. 제조된 시료들의 비표면적 및 메조포어의 유무를 분석하기 위해 질소흡착장비(TriStar II 3020, micromeritics)를 사용했고, 메조포어의 미세구조 확인하기 위해서 TEM (TECNAI F20, Philips, 200 kV)을사용하였다.
메조포어를 지닌 TiO₂를 제조하기 위해서 주형합성법을 이용하였다. 주형으로는 메조포러스 실리카 KIT-6를 사용하였고 실리카 기공 내부에 anatae 구조의 TiO₂를 형성한 후 rutile 구조로 전환시키는 방법에 대해서 조사하였다. 수열합성법으로 제조된 메조포러스 TiO₂가 어디에도 구속되지 않은 자유로운 상태인 것이 비해서 주형합성법을 이용할 경우 실리카 기공 내부에 형성된 TiO₂의 경우 제한된 공간 내에 존재하므로 상전이 거동이 달라졌다.
메조포어를 지닌 TiO₂를 제조하기 위해서 주형합성법을 적용하였다. 주형으로는 메조포러스실리카 KIT-6를 사용하였고 실리카 기공 내부에 anatae 구조의 TiO₂를 형성한 후 800, 900℃로 가열해서 anatase에서 rutile 구조로 상전이 시키는 방법을 사용하였다. 수열합성법으로 제조된 메조포러스 TiO₂와 달리 900℃로 가열해야만 rutile 구조로 상전이가일부 일어났다.
이것을 통해 메조포러스 TiO₂가 만들어졌다는 것을 확인했다. 주형이 제거된 메조포러스 TiO₂의 미세구조를 살펴보기 위해 TEM분석을 실시했다. Fig.
실리카주형의 기공내부를 TiO₂로 채우기위해서 titanium 전구체인 TTIP를 함침시키고 800℃, 900℃로 소성했고, 2 M 농도의 NaOH수용액으로 5회 세척하여 실리카 주형이 제거된 메조포러스 TiO₂를 제조했다. 첫 번째 단계로 실리카 주형 내부에 형성된 TiO₂의 결정구조를 확인하기 위해서 Fig. 4와 같이 KIT-6에 TTIP를 함침하여 600~800℃로 소성시킨 TiO₂의 XRD분석을 했다. KIT-6 1 g의기공 부피는 대략 1 mL정도로 TTIP 1 mL정도가 함침될 수 있다.
5 mL를 스포이드로 5~8방울 떨어뜨리면서 incipient wetness법으로 함침시켰다. 함침이 완료된 시료를 800, 900℃로 소성을 시켜 TiO₂/KIT-6-x (x는 소성온도)를 제조했고 이 시료들에 대하여 XRD, 질소흡착분석을 실시했다. 앞의 전체과정을 1회로 정의하였고 이를 총 1, 3, 5회 반복한 TiO₂/KIT-6-x(x = 800, 900℃)를 제조했다.

대상 데이터

Ia3d 구조의 메조포러스 실리카 지지체인 KIT-6을 주형으로 사용하였다. KIT-6 1 g을 폴리프로필렌 통에 넣고 TiO₂의 전구체인 titanium isopropoxide (TTIP) 0.
상전이가 일어나려면 산소 빈자리가 형성되어야 한다고 알려져 있는데 실리카 기공이 TiO₂와 상호작용을 하면서 산소 빈자리 형성을 억제해서 상전이가 억제된 것으로 판단된다. NaOH 수용액으로 주형인 메조포러스 실리카 KIT-6를 제거하여 anatase와 rutile 구조가 섞인 메조포러스 TiO₂가 형성되었다.
필터용지에 붙은 시료를 긁어 패트리접시에 담아 100℃ 오븐에서 12시간 동안 건조를 했다. 건조를 마친 침전물을 막자와 막자사발을 이용해 분말로 만들어 주형이 제거된 메조포러스 TiO₂를 제조했다.
주형으로는 메조포러스 실리카인 KIT-6를 사용하였다. 실리카주형의 기공내부를 TiO₂로 채우기위해서 titanium 전구체인 TTIP를 함침시키고 800℃, 900℃로 소성했고, 2 M 농도의 NaOH수용액으로 5회 세척하여 실리카 주형이 제거된 메조포러스 TiO₂를 제조했다. 첫 번째 단계로 실리카 주형 내부에 형성된 TiO₂의 결정구조를 확인하기 위해서 Fig.
를 형성했다. 이 시료를 NaOH로 처리하여 실리카를 녹여 실리카 주형이 제거된 TiO₂를 만들었다. Fig.
주형인 메조포러스 실리카 KIT-6에 TTIP를 5회 함침시켜 기공내부에 TiO₂를 형성했다. 이 시료를 NaOH로 처리하여 실리카를 녹여 실리카 주형이 제거된 TiO₂를 만들었다.

이론/모형

Ia3d 구조의 메조포러스 실리카 지지체인 KIT-6을 주형으로 사용하였다. KIT-6 1 g을 폴리프로필렌 통에 넣고 TiO₂의 전구체인 titanium isopropoxide (TTIP) 0.5 mL를 스포이드로 5~8방울 떨어뜨리면서 incipient wetness법으로 함침시켰다. 함침이 완료된 시료를 800, 900℃로 소성을 시켜 TiO₂/KIT-6-x (x는 소성온도)를 제조했고 이 시료들에 대하여 XRD, 질소흡착분석을 실시했다.
수열합성법을 통해 anatase 결정구조의 메조포러스 TiO₂를 합성하였으나 이를 600℃ 이상의 고온으로 가열하면 anatase에서 rutile구조로 상전이가 일어나지만 메조포어가 붕괴되었다. 메조포어를 지닌 TiO₂를 제조하기 위해서 주형합성법을 이용하였다. 주형으로는 메조포러스 실리카 KIT-6를 사용하였고 실리카 기공 내부에 anatae 구조의 TiO₂를 형성한 후 rutile 구조로 전환시키는 방법에 대해서 조사하였다.
600℃ 이상의 고온으로 가열하면 anatase에서 rutile 구조로 상전이가 일어나지만 메조포어가 붕괴되었다. 메조포어를 지닌 TiO₂를 제조하기 위해서 주형합성법을 적용하였다. 주형으로는 메조포러스실리카 KIT-6를 사용하였고 실리카 기공 내부에 anatae 구조의 TiO₂를 형성한 후 800, 900℃로 가열해서 anatase에서 rutile 구조로 상전이 시키는 방법을 사용하였다.
본 연구에서는 anatase 혹은 rutile 결정구조를 지닌 메조포러스 TiO₂를 합성하기 위해서 수열합성법과 주형합성법을 이용하였다. 수열합성법을 통해 anatase 결정구조의 메조포러스 TiO₂를 합성하였으나 이를 600℃ 이상의 고온으로 가열하면 anatase에서 rutile구조로 상전이가 일어나지만 메조포어가 붕괴되었다.
를 합성하는 것을 목표로 하였다. 이를 위해서 수열합성법과 주형합성법을 사용하였다. 수열합성법을 이용해서 anatase 결정구조의 메조포러스 TiO₂를 제조하였고 이 시료들을 300~700℃로 가열하면서 TiO₂의 결정구조 변화를 XRD를 통해서 확인하였다.
제한된 공간 내에서 TiO₂의 상전이 거동을 살펴보기위해 주형합성법을 사용하였다. 주형으로는 메조포러스 실리카인 KIT-6를 사용하였다.
의 상전이 거동을 살펴보기위해 주형합성법을 사용하였다. 주형으로는 메조포러스 실리카인 KIT-6를 사용하였다. 실리카주형의 기공내부를 TiO₂로 채우기위해서 titanium 전구체인 TTIP를 함침시키고 800℃, 900℃로 소성했고, 2 M 농도의 NaOH수용액으로 5회 세척하여 실리카 주형이 제거된 메조포러스 TiO₂를 제조했다.

성능/효과

4°(112)에서 피크가 나타났다[23]. 600℃일 때는 rutile결정구조가 대부분이지만 일부 anatase결정구조가 섞여있고, 700℃로 소성되었을 때는 rutile결정구조로 완전한 상전이가 일어나 있는 것을 확인했다. 즉, 소성온도에 따라 TiO₂ 결정구조의 상전이 거동이 변화한다는 것을 확인했다.
먼저 질소흡착등 온선을 통해서 구해진 표면적과 평균기공 크기를 Table 3과 같이 나타냈다. TiO₂ 함침횟수가 증가할수록 표면적과 평균기공 크기가 감소하였다. Fig.
5는 KIT-6에 TTIP를 함침 및 소성 횟수에 따른 XRD 분석결과이다. 과량으로 1회 함침시킨 XRD 분석결과를 나타내는 Fig. 5와 다르게 800℃ 임에도 함침횟수 5회에서만 rutile결정구조를 나타내는 피크가 아주 미세하게 나타나고 anatase결정구조가 대부분 유지되었다. Fig.
11은 이 시료에대한 질소흡착 등온선을 나타낸다. 그래프에서 흡착량과 탈착량이 달라 히스테리시스루프가 나타나는 것으로 보아 주형으로 사용되었던 실리카처럼 bottle-neck 구조의 기공을 갖는다는 것을 확인했다. Fig.
13을 통해 TiO₂가 동그란 결정질인 것을 확인했다. 배율을 높여서 봤더니 입자들의 사이가 메조포어인 것을 확인하였다. 위의 TEM 분석사진이 선명하고 깔끔하게 보이지 않는 이유는 높은 온도로 소성으로 인해 주형이 약간 뒤틀리게 되어 그런 것으로 판단된다.
형성된 TiO₂ 입자들이 뭉치면서 입자들 사이의 공간이 메조포어를 형성하였기 때문이다. 수열합성을 통해서 제조된 TiO₂를 300℃, 400℃, 500℃로 소성시키자 TiO₂ 입자들이 뭉치면서 입자의 크기가 Table 2과 같이 증가되었으며 이를 통해서 입자들 사이의 공간이 증가되어 메조포어의 평균지름이 증가된 것으로 판단되었다. 상전이가 일어나는 600℃ 이상의 온도에서는 그래프를 통해 본 결과 메조포어가 붕괴되었다.
특히 메조포어에 해당하는 기공 부피가 선택적으로 줄어드는 것을 확인하였다. 위와 같은 결과를 통해서 TiO₂는 실리카 기공내부에서 형성되었으며, 기공 내부에서 형성된 TiO₂는 소성온도를 800℃까지 높였으나 rutile결정구조로 상전이가 거의 일어나지 않았다. 기공내부에 형성된 TiO₂는 기공 내부에 존재하지 않고 자유로운 상태(free-standing)로 있는 TiO₂에 비해서 상전이 온도가 높아졌다.
8을 보면 800℃에서 소성시킨 TiO₂보다 900℃로 소성시킨 TiO₂가 rutile결정구조로 상전이가 더 많이 일어났다. 이 결과를 통해 소성온도가 rutile결정구조로 상전이를 조절하는데 확실하게 영향을 주는 것으로 판단할 수있다. Fig.
9°(215)에서 뚜렷한 피크가 나타났다[23]. 이러한 분석을 통해서 수열합성을 통해 제조된 TiO₂ 분말이 순수한 anatase 결정구조라는 것을 확인했다. 그리고 600℃, 700℃에서는 300~500℃에서 나타난 피크와 다르게 rutile 결정구조(JCPDS, No.
600℃일 때는 rutile결정구조가 대부분이지만 일부 anatase결정구조가 섞여있고, 700℃로 소성되었을 때는 rutile결정구조로 완전한 상전이가 일어나 있는 것을 확인했다. 즉, 소성온도에 따라 TiO₂ 결정구조의 상전이 거동이 변화한다는 것을 확인했다.
7에서 나타난 실험결과들도 일치하였다. 특히 메조포어에 해당하는 기공 부피가 선택적으로 줄어드는 것을 확인하였다. 위와 같은 결과를 통해서 TiO₂는 실리카 기공내부에서 형성되었으며, 기공 내부에서 형성된 TiO₂는 소성온도를 800℃까지 높였으나 rutile결정구조로 상전이가 거의 일어나지 않았다.

후속연구

유기 및 무기 오염물을 산화시켜 H₂O, CO₂같은 무해한 물질로 분해할 수 있는 위와 같은 반응을 이용하여 환경정화, 항균, 탈취에 사용되고 있다. 또한, 가격이 저렴해져서 상업적으로 널리 쓰이고 있는 금속산화물이며 모폴로지(morphology), 다양한 상(phase) 조절이 가능하고, 전자이동이 원활한 특성으로 인해 n-type 반도체로 사용되어 태양전지, 반도체, 이차전지, 전극물질 등 다양한 제품에 광범위하게 사용되고 있으며[1-9] 향후 산업이 발달함에 따라 지속적으로 연구가 이루어질 것이다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	TiO2에는 어떤 결정구조가 있는가?	TiO2에는 anatase, brookite, rutile의 3가지 결정구조가 있으며 각 결정구조에 따라 다른 특성을 지니고 있다. Anatase 결정구조에서 온도를 증가시키면 rutile결정구조로 변하므로 anatase결정구조보다 rutile결정구조가 온도에 대해 안전한 상태이다[10].
	TiO2의 구조 중 anatase 결정구조에서 rutile 결정구조로의 상전이가 온도 조절을 통해 일어나는 이유는 무엇인가?	Anatase 결정구조에서 온도를 증가시키면 rutile결정구조로 변하므로 anatase결정구조보다 rutile결정구조가 온도에 대해 안전한 상태이다[10]. Titanium 결정구조의 상전이는 산소 빈자리를 형성될 때 일어나게 된다[11,12]. 산소 빈자리가 형성되기 위한 여러 가지 조건들 중 높은 온도에서 산소빈자리가 형성되기 때문에 anatase 결정구조에서 rutile결정구조로 상전이가 일어나게 된다. 따라서 온도 조절을 통해서 anatase결정구조에서 rutile결정구조로 전환시킬 수 있다.
	TiO2에 밴드갭 이상의 에너지를 지닌 빛을 조사하면 어떤 현상이 일어나는가?	TiO2는 화학적 및 물리적 그리고 열적 안정성이 뛰어나 실생활에 많은 분야에 사용되어지고 있는 매우 유용한 무기화합물질이다. TiO2는 밴드갭 이상의 에너지를 지닌 빛(파장 400 nm 이하)을 조사하면 가전자대의 전자가 전도대로 전이가 일어나 TiO2의 표면에 전자와 홀이 생긴다. 홀에서는 수중의 수산화이온 혹은 공기 중의 산소와 반응하여 강력한 산화력을 지닌 OH라디칼을 생성하는 광촉매 산화반응이 일어난다. 유기 및 무기 오염물을 산화시켜 H2O, CO2같은 무해한 물질로 분해할 수 있는 위와 같은 반응을 이용하여 환경정화, 항균, 탈취에 사용되고 있다.

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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