[논문]Mg 합금의 PEO 공정 조건에 따른 산화피막 결정상과 내부식성에 대한 연구 I. 결정상

김배연; 김용남; 전민석; 함재호

doi:10.6111/jkcgct.2018.28.2.074

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내부식성이 약해서 응용이 제한되고 있는 Mg 합금 AZ31과 AZ91의 내부식성을 향상시키기 위하여 Na-P 및 Na-Si 전해액을 사용하여 공정조건에 따라 PEO 처리를 하여 표면 피막의 결정상과 morphology를 관찰하였다. PEO 처리한 표면 산화피막에서 가장 흔히 발견되는 결정상은 MgO이며 비정질상의 존재도 알 수 있었다. 전해액에서부터 비롯된 Na, P 및 Si 성분이 산화피막의 형성에 첨가되어 $Na_{3.59}Mg_{2.71}(PO_4)_3$ 상과 $Mg_2SiO_4$ 결정상이 관찰되었다. 산화표면은 PEO 처리 전압, 전해질 농도, 처리 시간에 따라서 기공율이 감소하다가, 이후 기공율과 기공의 크기가 증가하는 경향을 관찰할 수 있었다.

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To increase corrosion resistance of Mg alloy, AZ31 and AZ91 were PEO treated with different applied voltage and time conditions. We used Na-P and Na-Si system electrolyte. Crystalline phase and morphology were investigated. MgO was Most common crystal phase and vitreous phase could be found. Crystal...

To increase corrosion resistance of Mg alloy, AZ31 and AZ91 were PEO treated with different applied voltage and time conditions. We used Na-P and Na-Si system electrolyte. Crystalline phase and morphology were investigated. MgO was Most common crystal phase and vitreous phase could be found. Crystalline phase of $Na_{3.59}Mg_{2.71}(PO_4)_3$ and $Mg_2SiO_4$ also could be found. Porosity of oxidized surface tends to decrease with increasing PEO applied voltage, treat time and concentration of electrolyte, after then, size of pore increased and total number of pore decreased, distinctly.

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문제 정의

본 연구에서는 현재 Mg 합금 계에서 가장 범용으로 사용되고 있는 AZ31 및 AZ91을 PEO 처리하되, 연구자들마다 다른 PEO 공정 조건을 가장 간단한 system으로 선택하여 결정상과 코팅 두께 및 경도를 관찰하였다. 이를 통해서 향후 염수분부시험을 통하여 내부식성에 미치는 표면물성의 상관관계에 대하여 연구하고, 유사한 연구에 기준이 되는 실험값을 제시하고자 하였다.

제안 방법

건조 보관한 시편을 사용하여 산화피막의 결정상을X-Ray Diffractometer Empyrean(Panalytical, Netherlands) 으로 표면 결정상을 관찰하였고, SNE-3200N(Sec사, Korea)의 SEM을 이용하여 morphology를 관찰하였다.
내부식성이 약해서 응용이 제한되고 있는 Mg 합금AZ31과 AZ91의 내부식성을 향상시키기 위하여 Na-P 및 Na-Si 전해액을 사용하여 공정조건에 따라 PEO 처리를 하여 표면 피막의 결정상과 morphology를 관찰한 결과 다음과 같은 결과를 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 현재 Mg 합금 계에서 가장 범용으로 사용되고 있는 AZ31 및 AZ91을 PEO 처리하되, 연구자들마다 다른 PEO 공정 조건을 가장 간단한 system으로 선택하여 결정상과 코팅 두께 및 경도를 관찰하였다. 이를 통해서 향후 염수분부시험을 통하여 내부식성에 미치는 표면물성의 상관관계에 대하여 연구하고, 유사한 연구에 기준이 되는 실험값을 제시하고자 하였다.

대상 데이터

이두 조성의 합금은 기본적으로 성분은 같으나 Al 성분량이 다른 차이점이 있다. 두 합금은 두께 1 mm의 판재를 사용하였다.
본 연구에 사용된 Mg 합금은 AZ31과 AZ91 두 가지로서 각각 국내 주식회사 대륜 및 KH vatec사의 제품을 사용하였다. 합금의 조성은 다음의 Table 1과 같다.
실험에 사용된 PEO 장치는 국내 MST사에서 자체 제작한 것을 사용했는데, analog/digital 혼용방식의 power supply는 플러스(plus) 전압과 마이너스(minus) 전압으로 조절 공급이 가능하고, 시편에 실시간으로 처리 시간 및 전압값을 변화, 입력할 수 있으며, 최대 300 A까지의 전류를 사용할 수 있다. 본 장치에 관한 보다 자세한 규격과 작동조건은 앞선 연구[6, 7]에 자세히 설명되어 있다.
전해질은 전부 시약급(순도 99.5 % 이상)을 사용하였으며 1차 증류수를 이용하여 제조하였으며, PEO에 있어서 가장 대표적이며 간단한 조성인 phosphate와 silicate 전해질 두 가지를 선택하여 비교 실험하였다. 사용된 phosphate 전해질은 1차 증류수에 NaH₂ PO₄ · 2H₂O 6~18 g/l, NaOH 4~12 g/l의 농도로 혼합한 전해질을 조제하여 사용하였고 silicate 전해질은 Na₂ SiO₃ 12 g/l, NaOH 8 g/l의 농도로 사용하였다.

성능/효과

1) PEO 처리한 표면 산화피막에서 가장 흔히 발견되는 결정상은 MgO이며 비정질상의 존재도 알 수 있었다.
3) PEO 처리 전압, 전해질 농도, 처리 시간에 따라서 산화표면의 기공율이 감소하다가, 이후 기공율과 기공의 크기가 증가하는 경향을 관찰할 수 있었다.
본 연구에서는 이렇게 PEO 시 전압에 따른 표면의 결정상을 조사했으며, 이 외에도 전압을 고정하고 시간에 따른 표면 결정상도 관찰하였으며, 전해액의 농도도 변화시키면서 관찰한 결과, PEO 처리 시간이 증가할수록 결정상의 양과 종류가 많아지는 현상이 생기는 것을 알 수 있었다.

후속연구

이렇게 전해질의 성분에 따라 다양한 결정상이 존재하고, PEO 공정조건도 다양하여 그에 따라 표면의 결정상과 내부 식성에 대한 상관관계가 집중적으로 연구되지는 못하고 있다고 하겠다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	Mg 표면을 내부식 처리하는 방법 및 연구 방향은?	71인 Al 에 비하여 내진 특성, 전자파 차폐능, 열전도도 등이 우수하여[1] 경량수송재료로서 기대되지만, 화학적 활성이 높기 때문에 내마모성과 내부식성이 열악하여 산업적으로 응용 범위가 제한되고 있는 형편이다[2]. Mg 표면을 내부식 처리하는 방법으로는 양극산화(Anodizing), 화성처리(Chemical conversion treatment), 도금법(Plating) 등이 제시되고 있지만 내부식성 향상에 있어 한계가 있고, 습식 표면처리 기법인 Plasma Electrolytic Oxidation(PEO) 처리는 내부식성과 내마모성을 동시에 증가시킬 수 있는 방법으로 연구가 이루어지고 있다[3, 4].
	Mg 합금AZ31과 AZ91의 내부식성 향상을 위해 PEO처리를 한 결과 기공율에는 어떠한 변화가 생겼는가?	1) PEO 처리한 표면 산화피막에서 가장 흔히 발견되는 결정상은 MgO이며 비정질상의 존재도 알 수 있었다. 2) 전해액에서부터 비롯된 Na, P 및 Si 성분이 산화피막의 형성에 첨가되어 Na3.59 Mg2.71 (PO4)3 상과 Mg2SiO4결정상이 관찰되었다. 3) PEO 처리 전압, 전해질 농도, 처리 시간에 따라서 산화표면의 기공율이 감소하다가, 이후 기공율과 기공의 크기가 증가하는 경향을 관찰할 수 있었다.
	플라즈마 전해 산화에 의한 표면처리기술은 무엇인가?	플라즈마 전해 산화(이하 PEO, plasma electrolytic oxidation)에 의한 표면처리기술은 1970년대에 소련에서 연구, 발달된 코팅방법으로서 Mg, Al, Ti, Zn, Nb 등의 부동태 금속(passive metal) 표면을 산화시킬 수 있다[5].

참고문헌 (17)

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B.Y. Kim, J.H. Ham, D.Y. Lee, M.-S. Jeon, Y.-N. Kim, K.-Y. Kim, J.-W. Choi, S.Y. Kim and K.Y. Kim, "Effect of process conditions on crystal structure of Al PEO coating. II. Bipolar and electrolyte", J. Korean Cryst. Growth Cryst. Technol. 24 (2014) 65.

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