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문제 정의
- 본 연구에서는, 자동차용 연소연료로 사용되는 바이오디젤을 윤활유로서 적용하고자, 바이오디젤과 석유계 윤활기유를 섞은 혼합윤활유를 제조하였고, 혼합 비율에 따른 물성변화 및 특성을 비교하였다. 또한 바이오디젤의 단점인 산화안정성을 보완하기 위해 윤활유 마모/산화방지 첨가제로 사용되는 ZnDTP(Zinc dialkyl dithio phosphates)를 혼합윤활유에 첨가하여, 첨가비율에 따른 윤활특성, 산화안정성 및 물리적 스트레스에 의한 전단안정성을 평가하였다.
제안 방법
- 동시에 금속 표면과의 마찰로 인해 열분해 된 후 마찰표면의 산화철(III)에 의해 흡착되어 아연으로 구성된 윤활피막을 형성함으로서, 윤활성능을 증대시키는 것으로 알려져 있다[16,17]. 5종류의 혼합윤활유에 ZnDTP를 0, 0.5, 1.0, 2%를 첨가하여 사구식내마모 시험에 의한 마모흔을 측정하였고, 그 결과를 Fig. 8에 나타내었다.
- BD100, BD50, 윤활기유에 ZnDTP 0.5%, 1%, 2%를 첨가하여 전단안정성 테스트 후 채취한 시료의 40 °C 동점도를 측정하였고, 산출된 PVL값을 Table 3 및 Fig. 11에 나타내었다.
- 본 연구에서는, 자동차용 연소연료로 사용되는 바이오디젤을 윤활유로서 적용하고자, 바이오디젤과 석유계 윤활기유를 섞은 혼합윤활유를 제조하였고, 혼합 비율에 따른 물성변화 및 특성을 비교하였다. 또한 바이오디젤의 단점인 산화안정성을 보완하기 위해 윤활유 마모/산화방지 첨가제로 사용되는 ZnDTP(Zinc dialkyl dithio phosphates)를 혼합윤활유에 첨가하여, 첨가비율에 따른 윤활특성, 산화안정성 및 물리적 스트레스에 의한 전단안정성을 평가하였다.
- 바이오디젤에 석유계 윤활기유를 혼합하여 혼합윤활유를 제조하여 혼합 비율에 따른 윤활특성을 조사하였다. 혼합윤활유에 마모/산화 방지첨가제로 사용되는 ZnDTP를 첨가하여 윤활특성, 산화특성 및 전단특성을 확인하였다.
- 시료 구성은 Table 1과 같이 석유계 윤활기유에 바이오디젤을 0, 10, 20, 50, 100% 부피비로 혼합하여 5종류의 혼합윤활유를 제조하였고, 여기에 ZnDTP를 0, 0.5, 1, 2% 비율로 첨가하였다.
- 이와 같은 순환과정을 250회 반복하여 회수한 시료의 40, 100 °C 동점도 측정값과, 전단안정성 시험 전 시료의 40, 100 °C동점도 측정값을 비교, 산출하여 시료의 전단안정성을 조사하였다.
- 하부 3개의 강구와 상부 1개의 강구 사이에 시료 5 mL를 주입하고,하중 392N으로 온도조건 75 °C로 1시간 동안 상부 1개의 강구를 1200 rpm으로 회전시켜 마모를 일으켰다. 하부 3개의 강구에 발생된 마모흔(wear scar)을 광학현미경을 이용하여 X축, Y축 방향으로 총 6개의 지름을 측정하여 평균값을 취하였다.
- 바이오디젤에 석유계 윤활기유를 혼합하여 혼합윤활유를 제조하여 혼합 비율에 따른 윤활특성을 조사하였다. 혼합윤활유에 마모/산화 방지첨가제로 사용되는 ZnDTP를 첨가하여 윤활특성, 산화특성 및 전단특성을 확인하였다.
- 회전봄베식산화안정도(RPVOT, rotating pressure vessel oxidation tester, Tannas Co., U.S.A.)를 이용하여 Fig. 3과 같이 ASTM D2272 시험방법에 온도조건을 변경(150 °C→110 °C)하여 산화안정성을 측정하였다[6].
대상 데이터
- 01%로 분석되었다. 바이오디젤에 석유계 윤활기유(파라핀계GroupII 150N)를 섞어 혼합윤활유를 제조하였고, 여기에 ZnDTP(RC3045, RheinChemie Co.)를 첨가하였다. 사용한 ZnDTP는 Zn:10.
- )를 첨가하였다. 사용한 ZnDTP는 Zn:10.5 wt%, P:9.5 wt%, S:19 wt%으로 확인되었고, 시료 제조과정을 Fig. 1에 나타내었다
이론/모형
- 동점도는 ASTM D445 시험법으로 CAV-2100(Cannon Co., U.S.A.) 시험장비로 측정하였다.
- 밀도는 ASTM D4052 시험법으로 DMA-5000(AntonPaar Co., Austria) 시험장비로 측정하였다.
- 유동점은 ASTM D97 시험법으로 MPC-602(TANAKA Co., Japan) 시험장비로 측정하였다.
- 윤활특성은 사구식내마모시험기(Four-ball Tester, Model 018-001-012, Falex Co., U.S.A.)로 ASTM D4172 시험방법으로 측정하였다[5]. 하부 3개의 강구와 상부 1개의 강구 사이에 시료 5 mL를 주입하고,하중 392N으로 온도조건 75 °C로 1시간 동안 상부 1개의 강구를 1200 rpm으로 회전시켜 마모를 일으켰다.
-
2-2-3. 전단안정성
전단안정성시험기(Shear stability tester, PetroTestCo., U.S.A.)로 Fig. 4와 같이 ASTM D6278 시험방법으로 측정하였다[7]. 200 mL의 시료는 925 rpm의 분사펌프에 의한 분사노즐로 시료를 이송하고, 분사노즐은 13 MPa로 시료를 스테인레스 와이어에 분사시킨다.
- 전산가는 ASTM D664 시험법으로 905-Tirando(Methrohm Co., Switzerland) 시험장비로 측정하였다.
성능/효과
- 1. 바이오디젤을 혼합한 혼합윤활유가 석유계 윤활기유보다 우수한 윤활특성을 나타내었으며, 바이오디젤 50% 비율인 혼합윤활유의 윤활특성이 가장 우수하였다.
- 2. ZnDTP는 바이오디젤 20% 인 혼합활유에서 윤활특성이 극대화되며, 0.5% 첨가 시 윤활특성이 약 25% 향상되었다.
- 3. 바이오디젤 50%인 혼합윤활유에 ZnDTP 0.5% 첨가 시 산화안정성은 약 20배(1780%), 1% 첨가 시 약 30배(2872%) 향상되었다.
- 4. 혼합윤활유의 전단안정성은 바이오디젤 혼합비율이 50, 20, 10, 100, 0%의 순서로 우수하였으며 ZnDTP의 첨가량이 2%일 때 가장 우수한 전단안정성을 지님을 확인하였다.
- BD100, BD50에서 ZnDTP의 첨가비율이 증가할수록 PVL값은 증가하였고 윤활기유는 ZnDTP의 첨가비율이 증가할수록 PVL값은 감소하는 결과를 보였다.
- BD100은 전단안정성 시험 후 동점도가 증가하였으며, 윤활기유는 전단안정성 시험 후 동점도가 감소하였다. BD50의 동점도 변화가 가장 낮은 것은 BD100과 윤활기유가 1:1로 혼합되어 동점도의 증가분과 감소분이 서로 상쇄된 것으로 판단된다.
- BD100의 경우를 제외한 BD50, BD20,BD10의 경우 바이오 디젤의 혼합비율이 높을수록 우수한 윤활특성을 나타냄을 알 수 있었다.
- PVL값이 0에 가까워진다는 것은 점도변화율이 낮아진 것을 의미하며 ZnDTP 첨가제가 혼합윤활유의 전단안정성에도 효과가 있고, ZnDTP의 첨가량을 증가시키면서 측정한 결과 PVL값의 변화율이 가장 적은 2%가 최적의 비율임을 알 수 있다.
- ZnDTP를 0.5% 첨가한 후 사구식내마모 시험에 의한 마모흔 측정 결과 BD100은 0.43 mm, BD50은 0.46 mm, BD20은 0.45 mm, BD10은 0.48 mm, 윤활기유는 0.48 mm를 나타냈다.
- 48 mm를 나타냈다. ZnDTP를 1.0% 첨가한 결과 BD100은 0.46 mm, BD50은 0.49 mm, BD20은 0.48 mm, BD10은 0.50 mm, 윤활기유는 0.50 mm를나타냈다. ZnDTP를 2.
- 50 mm를나타냈다. ZnDTP를 2.0% 첨가한 결과 BD100은 0.46 mm, BD50은 0.53 mm, BD20은 0.48 mm, BD10은 0.52 mm, 윤활기유는 0.60 mm를 나타냈다. ZnDTP를 첨가한 후 마모흔의 변화는 최소 5.
- 60 mm를 나타냈다. ZnDTP를 첨가한 후 마모흔의 변화는 최소 5.6%에서 최대 25.9%로, 5종류의 혼합윤활유 모두 ZnDTP에 의한 윤활성 향상효과가 확인되었으며, 윤활기유 보다 혼합윤활유가 ZnDTP에 의한 윤활성 향상효과가 큰 것으로 나타났다. 이중 ZnDTP에 의한 마모흔 감소율이 평균 21.
- 결과적으로, ZnDTP는 혼합윤활유에서 마모방지에 효과를 나타내며, 바이오디젤의 혼합비율이 20%인 혼합윤활유에서 효과가 극대화되며, ZnDTP 0.5% 첨가 시, 윤활특성은 약 25% 향상되었다.
- 5에 나타내었다. 동점도가 낮은 바이오디젤의 혼합비율이 증가할수록 일정하게 감소하는 경향을 나타내었다.
- 25 µm, 오븐온도: 50 °C 2min유지, 5 °C/min 승온, 280 °C 5 min유지). 바이오디젤 주성분인 지방산메틸에스테르 함량은 EN14103시험방법으로 99.9%로 분석되었고, 불순물인 글리세린은 EN14105 시험방법으로 0.01%로 분석되었다. 바이오디젤에 석유계 윤활기유(파라핀계GroupII 150N)를 섞어 혼합윤활유를 제조하였고, 여기에 ZnDTP(RC3045, RheinChemie Co.
- 으로 측정되었다. 바이오디젤 혼합량 10%당 밀도는 2.2 kg/m3 씩 증가하여, 바이오디젤의 혼합비율이 증가할수록 높은 밀도 값을 나타내었다.
- 산화시간은 윤활기유(487분), BD10(377분), BD20(323분), BD50(236분), BD100(43분)으로 바이오디젤이 윤활기유에 비해 현저하게 짧은 산화시간을 나타내었다. 바이오디젤은 내포된 불포화지방산의 이중결합과 메틸렌기에서 산화가 진행되며 불포화도가 증가함에 따라 산화가 빠르게 일어나는 것으로 알려져 있다[18].
- 유동점 분석결과, 윤활기유는 -25.0 °C, BD100은 -2.5 °C로 측정되어, 바이오디젤의 혼합비율이 증가할수록 높은 유동점을 나타내었다.
- 바이오디젤은 내포된 불포화지방산의 이중결합과 메틸렌기에서 산화가 진행되며 불포화도가 증가함에 따라 산화가 빠르게 일어나는 것으로 알려져 있다[18]. 이는 혼합윤활유의 초기 산화가 바이오디젤의 불포화도에 의한 영향을 받으며, 바이오디젤의 혼합비율이 높을수록 산화안정성이 취약함을 알 수 있었다.
- ZnDTP는 바이오디젤의 구성 성분 중 히드로페록시드를 분해하여 라디칼 생성을 억제하는 역할로서, ZnDTP 첨가량이 0%에서 1%로 증가함에 따라 산화시간이 증가하다가 ZnDTP 첨가량이 1%에서 2%로 증가되었을 때는 산화시간이 증가하지 않았다. 이로부터 산화방지제로서의 ZnDTP는 첨가량이 1%일 때가 최적의 첨가비율임을 알 수 있었다.
- 9%로, 5종류의 혼합윤활유 모두 ZnDTP에 의한 윤활성 향상효과가 확인되었으며, 윤활기유 보다 혼합윤활유가 ZnDTP에 의한 윤활성 향상효과가 큰 것으로 나타났다. 이중 ZnDTP에 의한 마모흔 감소율이 평균 21.8%를 나타낸 BD20이 가장 우수한 윤활성 향상 효과를 보였다.
- 전단스트레스에 대한 저항능력을 나타내는 전단안정성 시험결과는 PVL(Percent viscosity loss)값으로 표현되며, PVL값이 낮을수록 점도변화가 적고 전단안정성이 우수한 것을 의미한다.
- 전산가 분석결과, 총 5종류의 혼합윤활유 모두 0.1 mg KOH/g 미만을 나타냈다. 윤활기유에 비해서 산화안정성이 취약한 바이오디젤의 전산가에 영향을 끼치는 요소는 크게 두 가지로 나눈다.
- 윤활기유에 비해서 산화안정성이 취약한 바이오디젤의 전산가에 영향을 끼치는 요소는 크게 두 가지로 나눈다. 첫째는 에스테르화반응 과정에서 제거되지 않은 산의 영향이고, 둘째는 바이오디젤의 저장 및 사용 중의 산화에 의해 생성되는 유리지방산으로[9,10], 0.1 mg KOH/g 이하의 낮은 전산가 수치가 측정됨에 따라 제조한 혼합윤활유는 제조과정의 산의 유입이 없고, 산화에 의한 유리지방산이 생성되지 않은 초기 상태임을 확인하였다.
- 폐식용유로부터 바이오디젤을 합성하였고, 구성 성분은 리놀레산 51%, 올레산 32%, 리놀렌산 8%, 스테아르산 5% 및 팔미트산 3%로 분석되었다(GCMS, Agilent7890A-Agilent5975C Inert XLEI/CI MSD, Agilient 190915-433 Column:30 m × 250 µm × 0.25 µm, 오븐온도: 50 °C 2min유지, 5 °C/min 승온, 280 °C 5 min유지).
- BD100, BD50에서 ZnDTP의 첨가비율이 증가할수록 PVL값은 증가하였고 윤활기유는 ZnDTP의 첨가비율이 증가할수록 PVL값은 감소하는 결과를 보였다. 하지만 BD100, BD50 및 윤활기유는 ZnDTP의 첨가비율이 증가할수록 PVL값이 0에 가까워지는 공통점을 보였다. PVL값이 0에 가까워진다는 것은 점도변화율이 낮아진 것을 의미하며 ZnDTP 첨가제가 혼합윤활유의 전단안정성에도 효과가 있고, ZnDTP의 첨가량을 증가시키면서 측정한 결과 PVL값의 변화율이 가장 적은 2%가 최적의 비율임을 알 수 있다.
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