[논문]초음파 추출공정을 이용한 닥나무로부터 항산화성분의 추출공정 최적화

이승범; 박보라; 유봉호

doi:10.14478/ace.2018.1055

초음파 추출공정을 이용한 닥나무로부터 항산화성분의 추출공정 최적화
Statistical Optimization of Antioxidant Extraction from Broussonetia kazinoki Using Ultrasound-assisted Extraction 원문보기

공업화학 = Applied chemistry for engineering, v.29 no.5, 2018년, pp.565 - 570

이승범 (단국대학교 화학공학과) , 박보라 (단국대학교 화학공학과) , 유봉호 (단국대학교 공과대학)

초록
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본 연구에서는 초음파 용매추출공정을 이용하여 닥나무로부터 항산화성분을 추출하고, 중심합성계획모델을 이용하여 추출공정을 최적화하였다. 중심합성계획모델의 반응치로는 추출수율과 DPPH 라디칼소거활성을 설정하고, 독립변수인 추출시간, 주정/초순수 부피비, 초음파 조사세기에 따른 주효과도와 교호효과도를 해석하였다. 추출수율과 DPPH 라디칼소거활성 모두 계량인자의 주효과도와 교호효과도를 모두 고려하였을 때 가장 큰 영향을 미치는 인자는 주정/초순수 부피비이었다. 반응표면분석법을 이용하여 추출공정의 최적화과정을 수행한 결과 최적추출조건은 추출시간(19.92 min), 주정/초순수 부피비(54.23 vol%), 초음파 조사세기(557.65 W)로 나타났다. 이 조건으로부터 예상되는 반응치의 값은 추출수율(38.93 wt%), DPPH 라디칼소거활성(55.33%)으로 나타났다.

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, the antioxidant was extracted from Broussonetia kazinokii using ultrasound-assisted extraction (UAE) and optimized by using a response surface methodology. The response value of the central composite design model establishes the extraction yield and the DPPH radical scavenging activity. The extraction time and temperature and volume ratio of ethanol/ultrapure water were selected as quantitative factors. When considering both the main and interaction effects, the factor having the greatest influence on the extraction yield and 2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl (DPPH) radical scavenging activity was the volume ratio of ethanol/ultrapure water. The results of optimal extraction conditions were the extraction time (19.92 min), volume ratio of ethanol/ultrapure water (54.23%), and ultrasonic irradiation power (557.65 W). We could also obtained expected results of the yield = 38.93 wt% and DPPH radical scavenging activity = 55.33% under these conditions.

주제어

표/그림 (7)

표 Table 1. Response Surface Methodology of Three Variables and Corresponding Response Values
그림 Figure 1. Response surface for yield of Broussonetia kazinoki extract at constant values as a function of time, ethanol concentration and power in UASE.
그림 Figure 2. Perturbation plot for the effect of variables on extraction yield.
그림 Figure 3. Response surface for DPPH radical scavenging activity of Broussonetia kazinoki extract in UASE.
그림 Figure 4. Perturbation plot for the effect of variables on DPPH radical scavenging activity.
그림 Figure 5. Scatter plot of yield and DPPH radical scavenging activity from Broussonetia kazinoki extracts.
그림 Figure 6. Optimization graph of response surface for yield and DPPH radical scavenging activity of Broussonetia kazinoki.

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 실험 계획법 중 하나인 중심합성계획모델을 이용하여 실험 조건을 설계한 후 이에 따른 실험을 통해 추출조건을 최적화하고자 하였다. 중심합성계획모델은 각 계량인자의 최저범위와 최고 범위를 설정한 후 꼭지점, 중심점, 축점을 지정하여 실험조건을 설계한다.
이를 바탕으로 중심합성계획모델로부터 산출된 회귀방정식을 이용하여 추출수율과 DPPH 라디칼소거활성을 동시에 만족하는 공통 최적화 조건을 제시하고자 하였다.

제안 방법

반응표면분석법의 계량인자로는 추출시간 (10~25 min), 주정/초순수 부피비(40~70%), 초음파 조사세기(400~ 700W) 등을 설정하였다. 기초실험으로부터 각 독립변수의 최적 추출 범위를 결정한 후 중심합성계획모델을 이용하여 최적화 과정을 수행하였다. 이때 반응치로는 추출된 유효성분의 수율과 DPPH 라디칼 소거 활성을 선정하였다.
닥나무로부터 추출된 유효성분의 추출 수율은 추출 후 유효성분을 냉동건조한 양을 추출 전 시료의 양(25g)으로 나눈 값(wt%)으로 정의하여 계산하였으며, 항산화 분석은 Lu와 Foo 등이 제안한 DPPH 라 디칼소거활성을 측정하였다. 방법으로 진행하였다[11].
5 in, threaded end, amplitude: 124 nm)의 horn을 사용하였다. 반응표면분석법의 계량인자로는 추출시간 (10~25 min), 주정/초순수 부피비(40~70%), 초음파 조사세기(400~ 700W) 등을 설정하였다. 기초실험으로부터 각 독립변수의 최적 추출 범위를 결정한 후 중심합성계획모델을 이용하여 최적화 과정을 수행하였다.
본 연구에서는 반응표면분석법 중 중심합성계획모델로 실험조건을 설계하고, 초음파 용매추출공정을 이용하여 닥나무로부터 항산화성분을 추출하고, 중심합성계획모델을 이용하여 추출수율과 DPPH 라디칼 소거활성을 공통 최적화한 결과 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
또한 각 계량인자의 범위는 추출시간은 10~25 min, 주정/초순수 부피비는 40~70 vol%, 초음파 조사세기는 400~700W로 설정하였다. 실험을 통해 측정하고자 한 반응치는 추출수율과 DPPH 라디칼소거활성으로 설정하였다. 중심합성계획모델에 따라 설계된 실험 조건과 그에 따른 추출수율과 DPPH 라디칼소거활성을 정리하여 나타낸 결과는 Table 1과 같다.
기초실험으로부터 각 독립변수의 최적 추출 범위를 결정한 후 중심합성계획모델을 이용하여 최적화 과정을 수행하였다. 이때 반응치로는 추출된 유효성분의 수율과 DPPH 라디칼 소거 활성을 선정하였다. 추출이 완료된 추출물은 여과 후 진공회전증발 기(EYELA N-N type, Aspirator A-3S)를 이용하여 농축하고, -10℃로 6 h 동안 동결한 후 냉동건조장치(LP3, Jouan, France)를 이용하여 -40℃, 0.
65W로 하였다. 이러한 회귀 방정식을 통해 계량인자의 주효과도, 교호 효과도, 종합 만족도 등을 평가하였다. 본 연구에서 추출수율에 대한 주효과도인 추출시간, 주정/초순수 부피비, 초음파 조사세기가 추출수율에 대해 끼치는 정도를 수치화하면 (주정/초순수 부피비) : (초음파 조사세기): (추출시간) = 54.
중심합성계획모델의 반응치로는 추출수율과 DPPH 라디칼소거활성(DPPH radical scavening activity)을 설정하고, 독립변수로는 추출 시간, 주정/초순수 부피비, 초음파 조사 세기 등을 설정하였다.
중심합성계획모델은 각 계량인자의 최저범위와 최고 범위를 설정한 후 꼭지점, 중심점, 축점을 지정하여 실험조건을 설계한다. 추출 공정은 초음파 용매추출을 이용하였으며, 계량인자로는 추출시간, 주정/초순수 부피비, 초음파 조사세기로 설정하였다. 계량인 자가 3개이므로 실험 수는 20가지이며, 중심점으로부터 축점까지의 거리를 의미하는 1.

대상 데이터

추출 공정은 초음파 용매추출을 이용하였으며, 계량인자로는 추출시간, 주정/초순수 부피비, 초음파 조사세기로 설정하였다. 계량인 자가 3개이므로 실험 수는 20가지이며, 중심점으로부터 축점까지의 거리를 의미하는 1.618로 설정하였다. 또한 각 계량인자의 범위는 추출시간은 10~25 min, 주정/초순수 부피비는 40~70 vol%, 초음파 조사세기는 400~700W로 설정하였다.
본 연구에서는 닥나무 줄기로부터 유효성분을 추출하기 위해 초음파 용매추출공정을 이용하였다.
초음파 용매추출을 위해 초음파 발생장치는 Sonics & Material Inc.사의 ultrasonic generator (VCX-600, U.S.A)와 probe type (diameter: 0.5 in, threaded end, amplitude: 124 nm)의 horn을 사용하였다. 반응표면분석법의 계량인자로는 추출시간 (10~25 min), 주정/초순수 부피비(40~70%), 초음파 조사세기(400~ 700W) 등을 설정하였다.
실험에 사용된 용매로는 초순수 (Vivagenen EXL-III)와 95%-주정(Daehan Ethanol Life Co.)을 이용하였으며, 용매 500mL를 기준으로 분쇄된 닥나무시료의 양을 25g으로 고정하여 실험을 수행하였다.

이론/모형

따라서 본 연구에서는 닥나무로부터 항산화성분을 추출하는 초음파 용매추출공정(ultrasound-assisted extraction, UAE)의 최적화를 위해 반응표면분석법 중 중심합성계획모델(central composite design model, CCD model)을 이용하였다. 중심합성계획모델의 반응치로는 추출수율과 DPPH 라디칼소거활성(DPPH radical scavening activity)을 설정하고, 독립변수로는 추출 시간, 주정/초순수 부피비, 초음파 조사 세기 등을 설정하였다.
닥나무로부터 추출된 유효성분의 추출 수율은 추출 후 유효성분을 냉동건조한 양을 추출 전 시료의 양(25g)으로 나눈 값(wt%)으로 정의하여 계산하였으며, 항산화 분석은 Lu와 Foo 등이 제안한 DPPH 라 디칼소거활성을 측정하였다. 방법으로 진행하였다[11]. 0.

성능/효과

초음파 조사세기를 557.65W로 고정하였을 때, 주정/초순수 부피비가 일정 범위를 지나 증가하면 추출시간에 관계없이 DPPH 라디칼소거활성은 점점 감소하는 경향을 보였다.
1. 중심합성계획모델을 이용하여 각 독립변수에 대한 추출수율의 영향을 고찰한 결과 주효과도는 주정/초순수 부피비의 영향이 가장 큰 것을 알 수 있었고, 교호효과도의 경우 (주정/초순수 부피비 × 추출 시간)의 영향이 가장 크게 나타났다.
2. 두 가지 반응치인 추출수율과 DPPH 라디칼소거활성을 모두 만족하는 초음파 용매추출공정의 최적화과정을 수행한 결과 공통 최적 조건은 추출시간(19.92 min), 주정/초순수 부피비(54.23 vol%), 초음파 조사세기(557.65W)로 나타났다. 이 조건으로부터 예상되는 반응치의 값은 추출수율(38.
DPPH 라디칼소거활성의 경우에는 주효과도의 경우 주정/초순수 부피비와 추출시간이 큰 영향을 미치는 것을 알 수 있었고, 교호효과도의 경우에는 (주정/초순수 부피비× 추출시간)의 영향이 크게 나타났다.
DPPH 라디칼소거활성의 경우, 추출수율에 비해 상대적으로 넓은 분포도를 보였으며 이를 통해 추출수율이 DPPH 라디칼소거활성보다 정확도가 더 높으며 예측성이 좋은 모델이라 판단할 수 있다. 각각의 반응치 모두 상한선과 하한선의 범위 내에 모든 반응치가 존재하고 적합된 분포선 나타내는 기준선을 크게 벗어나지 않으므로 데이터가 정규분포를 잘 따르며 적합한 데이터임을 나타내었다.
3%이다. 또한 이 조건에서 실제 실험을 통해 확인한 결과 추출수율(38.6%), DPPH 라디칼소거활 (54.8%)으로 측정되어 오차율은 각각 0.84%, 0.96%로 나타났다.
본 연구에서 추출수율에 대한 주효과도인 추출시간, 주정/초순수 부피비, 초음파 조사세기가 추출수율에 대해 끼치는 정도를 수치화하면 (주정/초순수 부피비) : (초음파 조사세기): (추출시간) = 54.7 : 1.0 : 33.3으로 나타났다.
65W로 나타났다. 이 조건으로부터 예상되는 반응치의 값은 추출수율 = 38.93 wt%, DPPH 라디칼소거활성 = 55.33%로 나타났다. 최적화에 따른 종합만족도는 D = 0.
65W)로 나타났다. 이 조건으로부터 예상되는 반응치의 값은 추출수율(38.93 wt%), DPPH 라디칼소거활성(55.33%)로 나타났으며, 실제 실험값은 추출수율(38.6%), DPPH 라디칼소거활성(54.8%)로 오차율은 각각 0.84, 0.96%로 나타났다.
또한 동일한 변화 범위를 위해 고정값을 기준으 로 전체 실험 범위의 10% 전후로 설정하였다. 전체 실험범위의 10% 전후에 따른 추출수율의 변화율도 주정/초순수 부피비가 가장 크게 나타났다. 반면에 추출시간과 초음파 조사세기의 경우 추출수율의 변화율은 거의 동일한 변화를 나타내었다.
이 회귀방정식을 활용하여 DPPH 라디칼소거활성에 따른 인자에 대한 영향을 Figure 3에 3차원 그래프와 등고선도로 나타내었다. 주정/초순수 부피비, 초음파 조사세기, 추출시간에 대한 주효과도를 수치화하면 (주정/초순수 부피 비) : (초음파 조사세기) : (추출시간) = 28.5 : 1.0 : 23.2로 나타났다. 교호효과도는 (주정/초순수 부피비 × 초음파 조사세기) : (주정/초순수 부피비 × 추출시간) : (초음파 조사세기 × 추출시간) = 2.
주정/초순수 부피비를 54.23 vol% 로 고정하였을 경우, 추출시간과 초음파 조사세기가 각각 중간값을 가질 때 가장 높은 DPPH 라디칼소거활성을 보였으며, 다른 3차원 표 면그래프에 비해 좁은 범위의 변화를 보였다.
한 가지 인자를 고정하고 두 가지 인자의 변화에 따른 추출수율의 경향성은 각 인자별로 다른 경향을 보였다. 주정/초순수 부피비를 54.23 vol%로 고정하였을 경우 초음파 조사세기와 추출시간의 변화에 따라 상대적으로 높은 추출수율을 보였으며, 초음파 조사세기와 추출시간을 각각 고정하였을 경우, 다른 두 인자의 변화에 따라 넓은 범위의 추출수율 변화를 보였다.
주효과도에서 가장 큰 영향을 끼치는 인자인 주정/초순수 부피비로 인해 두 인자의 조합으로 나타나는 교호 효과도 또한 주정/초순수 부피비가 포함된 조합이 상대적으로 큰 영향을 끼쳤다. 주정/초순수 부피비와 그다음으로 큰 효과를 갖는 추출시간의 조합이 교호효과도에서 가장 큰 수치를 보였다. 또한 초음파 조사세기와 추출시간의 조합으로 인한 교호효과 도는 가장 낮은 것으로 나타났다.
0으로 나타났다. 주효과도에서 가장 큰 영향을 끼치는 인자인 주정/초순수 부피비로 인해 두 인자의 조합으로 나타나는 교호 효과도 또한 주정/초순수 부피비가 포함된 조합이 상대적으로 큰 영향을 끼쳤다. 주정/초순수 부피비와 그다음으로 큰 효과를 갖는 추출시간의 조합이 교호효과도에서 가장 큰 수치를 보였다.
Figure 4는 추출수율과 마찬가지로 한 가지 인자의 전체 실험범위의 10% 전후에 따른 DPPH 라디칼소거활성에 대한 변화율을 나타낸 그래프이다. 주효과도에서 나타낸 크기의 순서와 동일하게 주정/초순 수 부피비가 가장 변화율이 컸으며, 추출시간이 그 다음으로 큰 변화를 보였다. 초음파 조사세기의 경우 가장 작은 변화율을 보였다.
초음파 조사세기와 추출시간의 조합으로 인한 교호 효과도가 절대적으로 컸으며, 그에 반해 (주정/초순수 부피비 × 초음파 조사세기), (초음파 조사 세기 × 추출시간)에 대한 교호효과도는 상대적으로 미미하였다.
33%로 나타났다. 최적화에 따른 종합만족도는 D = 0.85가 나왔으며 수율과 DPPH 라 디칼소거활성에 대한 회귀방정식의 결정계수 R²은 각각 85.17%, 77.3%이다. 또한 이 조건에서 실제 실험을 통해 확인한 결과 추출수율(38.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	닥나무의 줄기와 뿌리의 효능?	닥나무(Broussonetia kazinoki)는 뽕나무과 닥나무속에 속하는 갈잎 떨기나무로써 아시아가 원산지이며, 한지를 만드는 원료로 쓰인다. 또한 닥나무의 줄기와 뿌리는 항산화와 항암효과에도 탁월한 효능을 갖고 있을 뿐 아니라 닥나무 추출물은 알부틴(arbutin), 나이아신 아마 이드(niacinamide) 등과 같이 미백 기능을 하는 천연 미백기능성분으로 주목받고 있다. 닥나무가 이러한 항산화 효과와 미백기능을 동시에 갖는 이유는 바로 활성산소종을 제거하는 유효성분이 함유되어 있기 때문이다.
	체내의 활성산 소는 지나친 생성으로 축적될 경우 세포의 산화를 일으켜 노화를 촉진하고 다양한 질병을 유발하는데 그 예는?	인체의 호흡과 자외선 등으로 인해 생성된 체내의 활성산 소는 반응성이 매우 크고 불안정하며 적정량이 있을 때 유익하지만 지나친 생성으로 인해 축적될 경우 세포의 산화를 일으켜 노화를 촉진하고 이로 인해 다양한 질병을 유발한다[1-2]. 대표적으로는 노화와 활력 감소의 직접적인 원인이 되는 과산화지질을 생성하기도 하고, 멜라닌 형성에 관여하는 효소인 tyrosinase를 활성화 시켜 멜라닌의 형성을 촉진한다. 닥나무에 함유되어 있는 폴리페놀 성분들은 활성산 소종을 제거하여 이러한 질병을 예방하며 특히 카지놀류는 tyrosinase 활성을 저해하여 미백기능을 갖는 것으로 알려져 있다[3-4].
	닥나무란?	닥나무(Broussonetia kazinoki)는 뽕나무과 닥나무속에 속하는 갈잎 떨기나무로써 아시아가 원산지이며, 한지를 만드는 원료로 쓰인다. 또한 닥나무의 줄기와 뿌리는 항산화와 항암효과에도 탁월한 효능을 갖고 있을 뿐 아니라 닥나무 추출물은 알부틴(arbutin), 나이아신 아마 이드(niacinamide) 등과 같이 미백 기능을 하는 천연 미백기능성분으로 주목받고 있다.

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저자의 다른 논문 :

표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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