[논문]연료전지 전극촉매용 팔라듐 나노입자 형상 제어 및 산소환원반응 성능 평가

김경희; 이정돈; 이효준; 박석희; 임성대; 정남기; 박구곤

doi:10.7316/khnes.2018.29.5.450

연료전지 전극촉매용 팔라듐 나노입자 형상 제어 및 산소환원반응 성능 평가
Preparation of Shape-Controlled Palladium Nanoparticles for Electrocatalysts and Their Performance Evaluation for Oxygen Reduction Reaction 원문보기

한국수소 및 신에너지학회 논문집 = Transactions of the Korean Hydrogen and New Energy Society, v.29 no.5, 2018년, pp.450 - 457

김경희 (한국에너지기술연구원 연료전지연구실) , 이정돈 (한국에너지기술연구원 연료전지연구실) , 이효준 (한국에너지기술연구원 연료전지연구실) , 박석희 (한국에너지기술연구원 연료전지연구실) , 임성대 (한국에너지기술연구원 연료전지연구실) , 정남기 (충남대학교 에너지과학기술대학원) , 박구곤 (한국에너지기술연구원 연료전지연구실)

Abstract ▼ AI-Helper

To design the practical core-shell electrocatalysts, combination of core and shell materials is important to meet catalytic activity and durability target. In general, Pd is considered as a good core material due to its best activity caused by strain/ligand effect. Preparing Pd nanoparticles can be a starting point in fabricating core-shell type electrocatalysts, much simplified Pd preparing process is suggested by using carbon monoxide (CO) as a reducing agent and/or capping agent. The solvent composition and reaction temperature can control to nanosheet, tetrahedron, and sphere without using additional stabilizer. Among them, Pd nanosheet which has mainly (111) plane showed about 3 times higher electrocatalytic activity for oxygen reduction reaction (ORR) to the spherical Pd nanoparticles. The enhanced ORR activity of Pd nanosheets can be attributed to the exposure of Pd (111) surface and the high electrochemical surface area. Therefore, we demonstrated that the shape of Pd nanomaterials is easily controlled via a facile reduction method using CO, and (111) plane-oriented Pd nanosheets can be a promising ORR catalysts and core material for polymer electrolyte fuel cells (PEFCs).

주제어

표/그림 (8)

그림 Fig. 1. Schematic diagram of synthesis of shape-controlled Palladium
그림 Fig. 2. Reduction time of Pd precursor by using CO
그림 Fig. 3. Transmission electron microscopy (TEM) images of synthesized Pd/C samples by adjusting the solvent ratio (a) 100% DI-water, (b) 75% DI-water+25% ethanol, (c) 25% DI-water+75% ethanol, (d) 100% ethanol
그림 Fig. 4. TEM images of synthesized Pd/C samples by adjusting the reaction temperature (a) 4℃, (b) 25℃, (c) 50℃, (d) 75℃
$Fig. 5. (a) X-ray diffraction (XRD) pattern of Pd/C samples, (b) enlarged view to highlight the Pd (111) and Pd (100) peaks$ 그림 Fig. 5. (a) X-ray diffraction (XRD) pattern of Pd/C samples, (b) enlarged view to highlight the Pd (111) and Pd (100) peaks
$Fig. 6. TEM images of Pd/C_NS, (a) high resolution TEM im-age, (b) Electron diffraction (ED) parttern of Pd_NS$ 그림 Fig. 6. TEM images of Pd/C_NS, (a) high resolution TEM im-age, (b) Electron diffraction (ED) parttern of Pd_NS
그림 Fig. 7. Electrochemical analysis data of shape controlled Pd/C samples, (a) cyclic voltammograms (CVs) of samples, (b) Pd-O reduction area of CV for ECSA calculation
그림 Fig. 8. Electrochemical analysis data of commercial Pd/C and synthesized Pd/C samples, (a) Linear sweep voltammograms (LSVs) of sampels for oxygen reduction reaction (ORR), (b) Specific activity (SA) and mass activity (MA) of the corre-sponding samples

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 고분자전해질 연료전지용 고성능의 팔라듐 코어물질을 합성하고 성능 평가를 진행하였다. Pd (111)면에 대한 선택적 흡착능력이 높은 CO의 성질을 이용하여 팔라듐 나노입자를 합성하였다.
본 연구에서는 추가적인 안정제 및 계면활성제의 사용 없이 CO를 공급하며 용매의 비율 및 온도 제어만을 통해서 형상 제어가 가능한 팔라듐 나노입자 제조 방법을 확보하고자 하였다. 이에 따라 합성된 팔라듐 나노입자는 주로 (111)면이 표면에 드러난 형태이고, 특히 시트형태의 팔라듐 나노입자는 상용백금과 유사한 수준의 산소환원반응 활성을 보였다.

제안 방법

/iCAP 6300 Duo) 및 열중량 분석기(Thermogravimetric analysis (TGA), Sinco M&T N-1000)를 이용하여 분석되었다.
CO 농도에 따른 팔라듐 나노입자의 형상 변화 여부를 확인하기 위하여 DI-water와 Ethanol의 비율을 조절하여 실험하였다.
본 연구에서는 고분자전해질 연료전지용 고성능의 팔라듐 코어물질을 합성하고 성능 평가를 진행하였다. Pd (111)면에 대한 선택적 흡착능력이 높은 CO의 성질을 이용하여 팔라듐 나노입자를 합성하였다. 별도의 화학안정제 첨가 없이 나노입자의 형상제어가 가능하였으며, 단지 용매의 비율 및 온도 조절만을 통해서 Pd_SP, Pd_TH, Pd_NS를 합성할 수 있었다.
RHE)의 영역을 측정하였다. 선형 주사전위법(linear sweep voltammetry, LSV)은 10 mV/s의 속도로 산소분위기에서 0.0-1.1 V (vs. RHE)의 영역을 각각 2,500, 1,600, 900, 400, 100 rpm으로 측정하였다. 전기화학 평가는 0.
제조된 슬러리는 Glassy carbon electrode에 코팅하여 작업전극으로 사용하였다. 순환전압전류법(cyclic voltammetry, CV)은 20 mV/s의 속도로 질소분위기에서 0.05-1.1 V (vs. RHE)의 영역을 측정하였다. 선형 주사전위법(linear sweep voltammetry, LSV)은 10 mV/s의 속도로 산소분위기에서 0.
형상 제어된 팔라듐 나노입자를 합성하기 위하여 용매변수, 온도변수로 실험을 설계하였다. 용매변 수실험은 100% ethanol, 75% ethanol+25% DI-water, 25% ethanol+75% DI-water, 100% DI-water 비율의 용매에서 25℃ 조건으로 수행되었고, 온도변수 실험은 Acetonitirile을 용매로 4℃, 25℃, 50℃, 75℃에서 수행되었다. 팔라듐 전구체와 카본 지지체를 용매에 분산시킨 후 질소가스로 일정 시간 동안 퍼지시키고, 용액 중 팔라듐 전구체가 모두 환원될 때까지 1,000 mL/min의 CO를 용액 속으로 흘려준다.
/iCAP 6300 Duo) 및 열중량 분석기(Thermogravimetric analysis (TGA), Sinco M&T N-1000)를 이용하여 분석되었다. 팔라듐의 입자 크기와 분산도 및 형상은 투과전자현미경(Field Emission Transmission Electron microscopy [FETEM, FEI], Talos F200X, 200 kV)을 사용하여 분석되었다.
합성된 Pd_SP, Pd_TH, Pd_NS 시료들은 3-전극계 시스템에서 성능 평가를 수행하였다. Fig.
합성한 촉매들은 X-선 회절분석기(X-ray diffractometer (XRD), Rigaku DMAX-2000, Cu Kα=1.5406)를 이용하여 결정구조를 분석하였다.
형상 제어된 팔라듐 나노입자를 합성하기 위하여 용매변수, 온도변수로 실험을 설계하였다. 용매변 수실험은 100% ethanol, 75% ethanol+25% DI-water, 25% ethanol+75% DI-water, 100% DI-water 비율의 용매에서 25℃ 조건으로 수행되었고, 온도변수 실험은 Acetonitirile을 용매로 4℃, 25℃, 50℃, 75℃에서 수행되었다.
형상 제어된 팔라듐 입자의 구조를 분석하기 위하여 XRD 및 TEM 분석을 진행하였다. Fig.

대상 데이터

합성된 팔라듐 촉매의 전기화학 평가는 3-전극계 시스템 Rotating disk electrode (RDE)에서 수행되었다. 상대전극으로 Pt wire, 기준전극으로 수소기준전극(Gaskatel GmbH, Germany)을 사용하였다. Catalyst slurry는 촉매 5 mg에 Iso-propanol (IPA)과 DI-water를 4:1로 혼합한 용액 1 mL 넣고 sonicator에서 약 1분간 분산시켜 제조하였다.
CO는 용매와 반응하여 CO2로 산화되면서 전자를 내어주고 이를 팔라듐 전구체가 받아 팔라듐 나노입자로 환원된다. 용매를 변수로 설계하여 진행된 실험은 DI-water에서 가장 높은 용해도를 가지는 CO의 특성²²⁾을 이용하였다. 에탄올과 DI-water 혼합용매에서 물 비율을 조절하여 용액 속 CO의 농도를 조절할 수 있다.
)를 사용하였다. 전기화학 평가시 전해질로는Perchloric acid (Sigma-Aldrich, 70%)가 사용되었다.
7%)를 팔라듐 전구체로 활용하였다. 탄소 지지체로는 Carbot사의 카본 블랙(Vulcan XC-72R)이 선정되었고 CO는 99.999% 초고순도 가스를 사용하였다. 여과에는 0.
합성에는 DI-water, Ethanol (Sigma-Aldrich, 99.9%), Acetonitrile anhydrous (Sigma-Aldrich, 99.9%)를 용매로 사용하였고 Palladium (Ⅱ) chloride solution (Sigma-Aldrich, 10%), Palladium (Ⅱ) acetate (Sigma-Aldrich, 99.7%)를 팔라듐 전구체로 활용하였다. 탄소 지지체로는 Carbot사의 카본 블랙(Vulcan XC-72R)이 선정되었고 CO는 99.

이론/모형

합성된 팔라듐 촉매의 전기화학 평가는 3-전극계 시스템 Rotating disk electrode (RDE)에서 수행되었다. 상대전극으로 Pt wire, 기준전극으로 수소기준전극(Gaskatel GmbH, Germany)을 사용하였다.

성능/효과

3(c)의 경우보다는 두껍고 겹치거나 뭉쳐있는 형상을 나타내고 있다. DI-water 비율이 낮을수록 합성된 팔라듐의 형상은 나노입자에서 Pd_NS로 바뀌며 나노입자는 크기가 커지는 것을 확인하였다. 이는 용매 비율 조절을 통하여 용액 속 CO 절대량이 조절되고 DI-water의 비율이 낮아지면서 환원제 역할 대비 캡핑제 역할이 커져서 나타나는 결과로 보인다.
9 V에서 계산한 mass activity(MA)와 specific activity (SA)에 대한 막대그래프이다. Pd/C_NS, Pd/C_TH, Pd/C_SP의 MA는 각각 0.16 mA/mg_Pd, 0.047 mA/mg_Pd, 0.057 mA/mg_Pd이며, SA는 각각 280 uA/cm², 126 uA/cm², 108 uA/cm²로 (111)면의 비율이 높을수록 우수한 성능을 보였다. Pd/C_NS는 Pd/C_SP와 유사한 ECSA를 가졌으나 MA와 SA는 약 3배에 달하는 월등히 높은 활성을 보이고 있다.
405 mC /cm²)이다. 계산 결과 Pd_SP, Pd_TH, Pd_NS는 각각 52.63 m²/g, 37.14 m2/g, 56.99 m²/g으로 Pd_NS의 ECSA가 가장 높았다.
별도의 화학안정제 첨가 없이 나노입자의 형상제어가 가능하였으며, 단지 용매의 비율 및 온도 조절만을 통해서 Pd_SP, Pd_TH, Pd_NS를 합성할 수 있었다. 구조분석 결과 형상 제어된 팔라듐 나노입자 중 Pd_NS는 얇은 두께와 높은 ECSA를 보였으며 (111)면의 비율이 상대적으로 가장 높음을 확인하였다. 전기화학 성능 평가 결과 Pd_NS의 ORR 활성은 Pd_TH 및 Pd_SP 대비 약 2-3배 정도로 월등히 높은 값이 측정되었으며, 이는 높은 비율로 존재하는 Pd(111)면이 ORR 활성 향상에 영향을 준 것으로 이해된다.
이는 용매 비율 조절을 통하여 용액 속 CO 절대량이 조절되고 DI-water의 비율이 낮아지면서 환원제 역할 대비 캡핑제 역할이 커져서 나타나는 결과로 보인다. 따라서 용매 비율을 변수로 설계하여 수행한 팔라듐 나노입자 합성은 CO의 용존양 조절에 따라 팔라듐의 크기 및 형상 제어가 가능하고, DI-water 비율 변경을 통해서 팔라듐 나노입자의 크기 및 Pd_NS의 비율 제어가 가능함을 알 수 있다.
Pd (111)면에 대한 선택적 흡착능력이 높은 CO의 성질을 이용하여 팔라듐 나노입자를 합성하였다. 별도의 화학안정제 첨가 없이 나노입자의 형상제어가 가능하였으며, 단지 용매의 비율 및 온도 조절만을 통해서 Pd_SP, Pd_TH, Pd_NS를 합성할 수 있었다. 구조분석 결과 형상 제어된 팔라듐 나노입자 중 Pd_NS는 얇은 두께와 높은 ECSA를 보였으며 (111)면의 비율이 상대적으로 가장 높음을 확인하였다.
전기화학 성능 평가 결과 Pd_NS의 ORR 활성은 Pd_TH 및 Pd_SP 대비 약 2-3배 정도로 월등히 높은 값이 측정되었으며, 이는 높은 비율로 존재하는 Pd(111)면이 ORR 활성 향상에 영향을 준 것으로 이해된다. 본 연구를 통하여 팔라듐 나노입자를 의도한 형태로 합성할 수 있으며, (111)면이 극대화되도록 형상 제어된 팔라듐 나노입자는 코어-쉘 전극촉매의 코어물질로 활용 가능성이 매우 높다고 판단된다.
16배로 유사하거나 약간 높은 값을 보이고 SA 기준으로는 확연히 더 높은 활성을 가지고 있다. 상기의 결과들은 Pd (111)면의 비율이 높은 경우 확연히 높은 ORR 활성을 가짐을 보여준다.
4(c)와 4(d)에서 Pd_NS는 보이지 않고 평균 20 nm 수준의 Pd_TH이 주로 존재하며 크기 차이는 없으나 75℃ 경우 일부Pd_TH이 서로 뭉쳐 rod처럼 보이는 입자들이 존재한다. 이는 기존 논문과 유사한 결과로 온도 제어를 통하여 팔라듐 나노입자의 형상 제어가 가능함을 확인 할 수 있었다.
5(a)에서 보여준 XRD pattern의 (111), (200)면을 확대한 그래프로 (200)면의 intensity는 모든 시료에서 비슷한 수준이지만, (111)면의 intensity는 Pd_SP, Pd_TH, Pd_NS의 순으로 증가하는 것이 명확히 보여진다. 이를 기반으로 한 (111)면의 상대 intensity는 Pd_SP, Pd_TH, Pd_NS 각각에 대하여 100%, 105%, 115%로 정리되었다.
구조분석 결과 형상 제어된 팔라듐 나노입자 중 Pd_NS는 얇은 두께와 높은 ECSA를 보였으며 (111)면의 비율이 상대적으로 가장 높음을 확인하였다. 전기화학 성능 평가 결과 Pd_NS의 ORR 활성은 Pd_TH 및 Pd_SP 대비 약 2-3배 정도로 월등히 높은 값이 측정되었으며, 이는 높은 비율로 존재하는 Pd(111)면이 ORR 활성 향상에 영향을 준 것으로 이해된다. 본 연구를 통하여 팔라듐 나노입자를 의도한 형태로 합성할 수 있으며, (111)면이 극대화되도록 형상 제어된 팔라듐 나노입자는 코어-쉘 전극촉매의 코어물질로 활용 가능성이 매우 높다고 판단된다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	코어-쉘 촉매에서 코어물질의 안정성에 대한 관심이 높아지고 있는 이유는 무엇인가?	코어-쉘 촉매는 코어물질에 따라 백금의 전자구조가 변형되어 산소환원반응에 영향을 주기 때문에 코어물질 선정이 중요하다9,10). 하지만 장시간 운전시 전이금속이 용출되어 내구성이 저하되는 문제가 대두되면서 코어물질의 안정성에 대한 관심이 높아지고 있다. Adzic 그룹에서 발표한 연구 결과에 따르면 팔라듐을 코어물질로 사용하였을 때 가장 높은 성능을 보였고11,12) 팔라듐 코어의 입자 크기, 노출면 등에따라 상이한 ORR 활성을 보임을 보고하고 있다13).
	백금계 합금촉매는 어떻게 구분되는가?	이에 비하여 전이금속 또는 귀금속과의 합금화를 통해 높은 성능으로 이끄는 백금계 합금 촉매의 개발이 활발하게 진행되고 있다6,7). 백금계 합금촉매는 입자구조에 따라 random, intermetallic, 코어-쉘로 나누어진다. Random 및 intermetallic 구조의 촉매는 연료전지의 일반적 운전환경인 산성/고전압 분위기에서 표면에 드러난 금속의 침출로 인하여 촉매의 구조가 무너질 가능성이 있어 안정성이 떨어진다.
	연료전지 상용화를 지연시키는 원인은 무엇인가?	수소를 연료로 사용하는 연료전지는 차세대 에너지 변환기술로 각광받고 있으며 그중에서도 출력밀도가 높고 빠른 시동이 가능한 고분자전해질 연료전지는 휴대용 전자기기의 전원장치부터 수송 및 발전에 이르기까지 다양한 분야에서 상용화를 앞두고 있다. 그러나 연료전지 촉매로 사용되는 백금의 높은 가격으로 인한 시스템 제작비용 상승은 본격적인 상용화를 지연시키고 있다. 따라서 연료전지 시스템에서 고가의 백금 사용량을 줄이거나 성능 및 내구성을 증가시키는 방향으로 연구가 진행되고 있다1,2).

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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