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숙성기간과 저장용기를 달리한 쌀 증류식 소주의 휘발성 향기성분 변화
Changes in volatile compounds in rice-based distilled soju aged in different types of containers 원문보기

한국식품과학회지 = Korean journal of food science and technology, v.51 no.6, 2019년, pp.543 - 550  

김완근 (세종대학교 조리외식경영학과) ,  이승주 (세종대학교 조리외식경영학과)

초록
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숙성기간 및 저장용기에 따른 쌀 원료 증류식 소주의 향기성분의 변화를 파악하기위해, 스테인리스, 오크, 옹기로 각각 숙성 용기를 달리하여 18개월간 항온 및 실온조건에서 숙성한 시료를 분석하였다. GC-MS를 이용한 휘발성 향기성분 분석 결과 에스터(ester) 35종, 알코올(alcohol) 15종, 케톤(ketone) 5종, 알데하이드(aldehyde) 3종, 기타(miscellaneous) 13종, 미확인물질(unknown) 14종으로 총 85종의 휘발성 향기성분이 검출되었다. 에스터와 알코올이 주요 성분으로 분석되었으며, ethyl octanoate, ethyl decanoate, ethyl dodecanoate, isoamyl acetate, phenethyl acetate, ethyl hexanoate, isoamyl alcohol, phenethyl alcohol이 주요 향기 성분으로 나타났다. 그 외 오크 숙성 시료에서 4-ethylguaiacol, furfural, 1-decanal, 2-pentylfuran의 성분도 검출되었다. 주성분 분석 결과, 숙성 용기에 따라 PC1상에서 향기패턴의 큰 차이를 보였고, 숙성기간에 따라 오크와 옹기숙성 시료에서 향기성분이 증폭되는 것으로 나타났다. 스테인리스 스틸 숙성 시료의 경우 증류 직후와 비교해 향기성분의 변화가 가장 적게 나타났다. 향후 오크와 옹기 숙성재를 다양화하여 향기성분의 변화를 파악하는 연구와 이를 실제 감각평가나 소비자 조사와 연계하여 고급 숙성 증류식 소주 개발을 위한 후속 연구가 필요하리라 여겨진다.

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In this study, volatile compounds in 13 aged and 3 commercial rice-distilled soju samples were isolated by headspace solid phase microextraction (HS-SPME) and analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). A total of 85 volatile components including 35 esters, 15 alcohols, 5 ketones, 3 al...

주제어

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AI 본문요약
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제안 방법

  • GC-MS로 분리된 peak는 mass spectra와 Wiley 275 mass spectral database (Hewlett-packard, Palo Alto, CA, USA)의 mass spectra를 비교하여, library와 70% 이상의 매치를 보일 때 동정된 성분으로 하였다. C9-C25의 alkane (Aldrich, Milwaukee, MN, USA)을 사용하여 각각 peak의 linear retention index를 구하고, 이 를 문헌(Andre 등, 2014; Kovats, 1964; Lee 등, 2014a; Lee 등, 2014c; Lee와 Choi, 2005; Shin과 Lee, 2015)과의 비교를 하여 두 개의 조건에 모두 만족하는 경우에 휘발성 향기성분이 동정된 것 으로 하였다. 향기성분의 정량 분석은 내부표준물질(2-methyl-1- pentanol)의 peak area와 동정된 휘발성 향기 성분의 peak area의 비율로 계산하여 비교하였다(Shin과 Lee, 2015).
  • HS-SPME로 추출된 휘발성 향기성분은 GS-MS (Agilent 7890A Gas chromatography/HP-5973N mass selective detector, Agilent Co., Palo Alto, CA, USA)로 분석하였다. 분석에 사용된 column은 Stabilwax-DB (30 m×0.
  • 따라서 본 연구에서는 쌀 베이스 증류식 소주를 숙성 용기(스테인리스 스틸, 옹기, 오크통)와 숙성기간(0, 6, 18개 월)을 달리하여 상온 및 항온(18±2℃) 조건으로 저장하면서 향기 성분의 변화를 분석하였다. Headspace-Solid Phase Microextraction (HS-SPME) 방법을 이용하여 향기성분을 추출하고, Gas Chroma- tography-Mass Spectrometry (GC-MS) 방법으로 정성 및 정량분석 하였으며, 이를 시판 제품의 휘발성분과 비교하였다. 또한 휘발 성 향기성분 분석 결과를 주성분 분석(Principal Component Anal- ysis, PCA)을 통해 저장용기 및 숙성기간에 따른 시료 간의 차이를 파악하였다.
  • 따라서 본 연구에서는 쌀 베이스 증류식 소주를 숙성 용기(스테인리스 스틸, 옹기, 오크통)와 숙성기간(0, 6, 18개 월)을 달리하여 상온 및 항온(18±2℃) 조건으로 저장하면서 향기 성분의 변화를 분석하였다.
  • Headspace-Solid Phase Microextraction (HS-SPME) 방법을 이용하여 향기성분을 추출하고, Gas Chroma- tography-Mass Spectrometry (GC-MS) 방법으로 정성 및 정량분석 하였으며, 이를 시판 제품의 휘발성분과 비교하였다. 또한 휘발 성 향기성분 분석 결과를 주성분 분석(Principal Component Anal- ysis, PCA)을 통해 저장용기 및 숙성기간에 따른 시료 간의 차이를 파악하였다.
  • 밀봉된 vial은 30분 동안 40oC에서 300 rpm으로 교반하여 평형상태를 만든 후, SPME fiber을 꽂아 30분 동안 휘발성 향기성분을 흡착시킨 후 220oC의 GC-MS injection port에 1분간 탈착하여 분석하였다.
  • 숙성기간 및 저장용기에 따른 쌀 원료 증류식 소주의 향기성분의 변화를 파악하기 위해, 스테인리스, 오크, 옹기로 각각 숙성 용기를 달리하여 18개월간 항온 및 실온조건에서 숙성한 시료를 분석하였다. GC-MS를 이용한 휘발성 향기성분 분석 결과 에스 터(ester) 35종, 알코올(alcohol) 15종, 케톤(ketone) 5종, 알데하이드(aldehyde) 3종, 기타(miscellaneous) 13종, 미확인물질(unknown) 14종으로 총 85종의 휘발성 향기성분이 검출되었다.
  • 본 연구에 사용된 시료는 한국식품연구원에서 제조하고 숙성한 증류식 소주를 제공받아 사용하였다(Kang 등, 2017). 시료는 쌀을 원료로 입국(Asp.luchuensis)으로 발효시킨 원주를 단식 감압 증류하여 증류식 소주를 제조하고, 각각 스테인리스 스틸, 오크, 옹기를 숙성 용기로 하여 실온 및 항온조건에서 저장하며 분석 하였다. 스테인리스 스틸 숙성용기는 높이 40 cm, 너비 35 cm의 20 L 용량의 밀폐형 용기를 사용하였으며, 오크통은 높이 46 cm, 너비 30 cm의 20 L 용량의 아메리칸 화이트 오크(Quercus alba) 로 제조한 숙성용기를 사용하였다.
  • 제조 직후와 6개월, 18개월간 숙성한 시료를 각각 분석용 으로 사용하였다. 일반 숙성실의 온도와 상대습도는 3시간 간격 으로 8회/일 분석하여 변화를 모니터링하였다(Kang 등, 2017). 시판 증류식 소주는 국내 인지도가 높은 제품, 시장 점유율이 높은 제품 등을 고려하여, 총 3종을 선정하였다.
  • 실온 숙성은 온도 조 절이 되지 않는 밀실에서, 항온 숙성은 18±2oC의 항온실에서 하 였다. 제조 직후와 6개월, 18개월간 숙성한 시료를 각각 분석용 으로 사용하였다. 일반 숙성실의 온도와 상대습도는 3시간 간격 으로 8회/일 분석하여 변화를 모니터링하였다(Kang 등, 2017).
  • C9-C25의 alkane (Aldrich, Milwaukee, MN, USA)을 사용하여 각각 peak의 linear retention index를 구하고, 이 를 문헌(Andre 등, 2014; Kovats, 1964; Lee 등, 2014a; Lee 등, 2014c; Lee와 Choi, 2005; Shin과 Lee, 2015)과의 비교를 하여 두 개의 조건에 모두 만족하는 경우에 휘발성 향기성분이 동정된 것 으로 하였다. 향기성분의 정량 분석은 내부표준물질(2-methyl-1- pentanol)의 peak area와 동정된 휘발성 향기 성분의 peak area의 비율로 계산하여 비교하였다(Shin과 Lee, 2015).

대상 데이터

  • 본 연구에 사용된 시료는 한국식품연구원에서 제조하고 숙성한 증류식 소주를 제공받아 사용하였다(Kang 등, 2017). 시료는 쌀을 원료로 입국(Asp.
  • 숙성 용기 및 기간에 의한 증류식 소주 시료 간의 휘발성 향기성분의 차이와 변화를 파악하기 위해 주성분 분석(PCA, Principal Component Analysis)을 실시하였다. 분석 시 시료 16종에서 동정된 성분 중 미확인 물질 14종을 제외한 71개의 성분을 이용하였으며, 분석결과는 Fig. 1과 같다. F1(주성분)과 F2(주성분2)는 전체 데이터 변동의 각각 28.
  • 분석에 사용된 column은 Stabilwax-DB (30 m×0.25 mm×0.25 mm, Resteck Co., Bellefonte, PA, USA)을 사용하였다.
  • luchuensis)으로 발효시킨 원주를 단식 감압 증류하여 증류식 소주를 제조하고, 각각 스테인리스 스틸, 오크, 옹기를 숙성 용기로 하여 실온 및 항온조건에서 저장하며 분석 하였다. 스테인리스 스틸 숙성용기는 높이 40 cm, 너비 35 cm의 20 L 용량의 밀폐형 용기를 사용하였으며, 오크통은 높이 46 cm, 너비 30 cm의 20 L 용량의 아메리칸 화이트 오크(Quercus alba) 로 제조한 숙성용기를 사용하였다. 옹기는 높이 40 cm, 너비 35 cm 의 20 L 옹기를 사용하였다(Kang 등, 2017).
  • 일반 숙성실의 온도와 상대습도는 3시간 간격 으로 8회/일 분석하여 변화를 모니터링하였다(Kang 등, 2017). 시판 증류식 소주는 국내 인지도가 높은 제품, 시장 점유율이 높은 제품 등을 고려하여, 총 3종을 선정하였다. 선정된 시료에 대한 정보는 Table 1과 같다.
  • 스테인리스 스틸 숙성용기는 높이 40 cm, 너비 35 cm의 20 L 용량의 밀폐형 용기를 사용하였으며, 오크통은 높이 46 cm, 너비 30 cm의 20 L 용량의 아메리칸 화이트 오크(Quercus alba) 로 제조한 숙성용기를 사용하였다. 옹기는 높이 40 cm, 너비 35 cm 의 20 L 옹기를 사용하였다(Kang 등, 2017). 실온 숙성은 온도 조 절이 되지 않는 밀실에서, 항온 숙성은 18±2oC의 항온실에서 하 였다.
  • 1 (Addinsoft, New York, NY, USA)을 이 용하여 시료의 분포와 휘발성 향기성분간의 관계를 파악하기 위해 correlation matrix를 적용한 주성분 분석(PCA, Principal Com- ponent Analysis)을 실시하였다. 주성분 분석에는 시료 16종에서 동정된 71개의 모든 휘발성분을 이용하여 실시하였다.
  • 선정된 시료에 대한 정보는 Table 1과 같다. 휘발성 향기성분의 내부표준물질 및 휘 발성분 추출 시 사용된 시약은 2-methyl-1-pentanol과 NaCl로 Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA)에서 구매하였다.

데이터처리

  • 숙성 및 시판 증류식 소주 16종의 휘발성 향기성분 분석 결과 는 XLSTAT ver. 2014.1 (Addinsoft, New York, NY, USA)을 이 용하여 시료의 분포와 휘발성 향기성분간의 관계를 파악하기 위해 correlation matrix를 적용한 주성분 분석(PCA, Principal Com- ponent Analysis)을 실시하였다. 주성분 분석에는 시료 16종에서 동정된 71개의 모든 휘발성분을 이용하여 실시하였다.
  • 숙성 용기 및 기간에 의한 증류식 소주 시료 간의 휘발성 향기성분의 차이와 변화를 파악하기 위해 주성분 분석(PCA, Principal Component Analysis)을 실시하였다. 분석 시 시료 16종에서 동정된 성분 중 미확인 물질 14종을 제외한 71개의 성분을 이용하였으며, 분석결과는 Fig.

이론/모형

  • SPME fiber는 선행 연구(Lee 등, 2014b; Shin과 Lee, 2015)의 방법을 참조하여 극성과 비극성 혼합형인 PDMS/CAR/DVB (Polydimethylsiloxane/carboxen/divinyl- benzene 100 µm, Superco Inc.)을 분석에 사용하였다.
  • 시료의 휘발성 향기성분 추출은 선행연구의 방법을 적용하였다(Shin과 Lee, 2015). 각 시료의 알코올 수준을 10%(v/v, DW solution)로 희석한 후, 20 mL의 Headspace glass vial(Supelco Inc, Bellefonte, PA, USA)에 희석액 5 g을 옮긴 뒤, 내부표준물질 0.
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질의응답

핵심어 질문 논문에서 추출한 답변
증류식 소주란? 13세기 이후 원나라에서 소줏고리 전파로 시작하였다고 알려진 증류식 소주는 전분이 함유된 곡물을 주된 원료로 사용하여 발효시킨 액을 단식 증류하여 만든 술이다(Kim 등, 2004). 증류한 원주는 탱크나 항아리에서 저장, 숙성하며, 숙성된 증류주는여과, 흡착 등을 하여 정제한다.
증류한 원주는 어떻게 숙성하며 정제하는가? 13세기 이후 원나라에서 소줏고리 전파로 시작하였다고 알려진 증류식 소주는 전분이 함유된 곡물을 주된 원료로 사용하여 발효시킨 액을 단식 증류하여 만든 술이다(Kim 등, 2004). 증류한 원주는 탱크나 항아리에서 저장, 숙성하며, 숙성된 증류주는여과, 흡착 등을 하여 정제한다. 정제한 원주에 물을 섞어 알코올 도수를 조정한 후, 여과하고 병입하여 시판 제품을 만든다(Bae, 2001).
증류주의 숙성으로 생기는 이점은 무엇인가? 증류주의 숙성은 목통에 저장한 술이 시간이 지나자 원형의 술보다 부드러운 맛과 뛰어난 향미를 지니게 된 위스키에서 유래되었다(Kim, 2015). 숙성을 하게 되면 날카로운 향이 차분하고 조화로운 향으로 바뀌며, 자극적인 맛이 부드러운 목넘김과 조화로운 풍미를 갖게 되고, 부가적인 향미가 생긴다(Kim, 2015). 초기 숙성 시 날카로운 volatile acids 향 성분이 줄어 자극적인 향이 감소되며, 중기 숙성 시 물과 알코올의 회합으로 인한 맛의조화, 증류주 내의 카르보닐 화합물과 지방산의 에스테르화에 의해 생성된 향미 성분의 농축이 일어난다(Woorisool treasure house, 2001).
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