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문제 정의
- 본 연구에서는 NKN-BCuN 조성의 결정성장과정에서 발생하는 국부적으로 발생하는 서로 다른 종류의 결정립 성장 거동 및 소결체 표면으로 석출 물질에 대한 연구를 심도있게 진행하였다. 또한 성장된 단결정을 <110>방향으로 가공하여 유전 특성을 평가하였다.
가설 설정
- 4. SEM images of (a) surface in gray color, (b), (c) single crystal in yellow color with low magnification and high magnification and (d) X-ray diffraction patterns of powder, gray surface and single crystal in yellow color.
- 전기적 물성 평가를 위해 방향으로 단결정을 가공하였다.
제안 방법
- NKN 결정성장 과정에서의 Na 휘발에 의한 화학양론적 불균형 문제 해결과 액상 형성을 위해 BCuN을 첨가하였다. BCuN첨가에 의해 NKN의 녹는점은 ~90 °C감소 된 것을 확인할 수 있었다.
- 소결체에서 단결정을 분리하기 위해 pole-figure로 위치에 따른 배향성을 관찰하였으며 결과를 토대로 <110> 방향으로 단결정 가공에 용이하도록 고정시킨 후 diamond wire saw를 이용해 가공하였다. 가공한 단결정은 유전 물성 평가를 위해 스퍼터를 이용해 백금 전극 코팅을 하였다. 단결정의 유전율 및 유전 손실은 임피던스 분석기(impedance analyzer, 4194A, Agilent technologies)를 이용해 측정하였으며, 전계인가에 따른 분극 변화는 P-E 측정 장치(precision multiferroic and ferroelectric test system, P-PMF-K, Radiant Technologies)를 이용하여 측정하였다.
- 또한 성장된 단결정을 방향으로 가공하여 유전 특성을 평가하였다.
- 또한 표면의결정립을 자세히 관찰하기 위해 1,025 °C의 온도에서 30분간 열 에칭 실시하였으며, 주사 전자 현미경을 이용해 이를 관찰하였다.
- <110> 방향으로 우선 성장한 단결정을 이용해 주파수에 따른 유전율, 전기장-분극 특성을 평가하였으며, 그 결과를 Fig. 5에 나타내었다. 가공과정을 통해 Fig.
- 또한 표면의결정립을 자세히 관찰하기 위해 1,025 °C의 온도에서 30분간 열 에칭 실시하였으며, 주사 전자 현미경을 이용해 이를 관찰하였다. 성분 분석은 에너지 분산 분광기(energy dispersive spectrometer, EDS, Hitachi)를 이용하였다. 원료 분말의 용융점을 확인하기 위해 시차 주사 열량 측정장치(high temperature differential scanning calorimetry, DSC404 F1, Netzsch)를 이용하였다.
- 성형체는 5°C/min의 승온 속도로 1,115, 1,120, 1,125, 1,150 °C의 온도에서 10시간동안 소결하였다.
- 성형체는 5°C/min의 승온 속도로 1,115, 1,120, 1,125, 1,150 °C의 온도에서 10시간동안 소결하였다. 소결 직후의 소결체의 표면의 미세구조는 주사전자 현미경(field emission scanning electron microscope, S-4300SE, Hitachi)을 이용하여 관찰하였다. 또한 표면의결정립을 자세히 관찰하기 위해 1,025 °C의 온도에서 30분간 열 에칭 실시하였으며, 주사 전자 현미경을 이용해 이를 관찰하였다.
- 소결체에서 단결정을 분리하기 위해 pole-figure로 위치에 따른 배향성을 관찰하였으며 결과를 토대로 방향으로 단결정 가공에 용이하도록 고정시킨 후 diamond wire saw를 이용해 가공하였다.
- 1에 NKN-BCuN 성형체의 열처리 과정을 나타내었다. 열처리 과정에서의 Na의 휘발을 최소화하기 위해 제작한 성형체를 기판 위에 얹은 후 동일한 조성의 분말로 덮어 외부 공기와의 직접적인 접촉을 막았다. 성형체는 5°C/min의 승온 속도로 1,115, 1,120, 1,125, 1,150 °C의 온도에서 10시간동안 소결하였다.
- 성분 분석은 에너지 분산 분광기(energy dispersive spectrometer, EDS, Hitachi)를 이용하였다. 원료 분말의 용융점을 확인하기 위해 시차 주사 열량 측정장치(high temperature differential scanning calorimetry, DSC404 F1, Netzsch)를 이용하였다. 원료분말 및 소결체의 결정성을 확인하기 위해 다목적 X선 회절 분석기(multi-purpose X-Ray diffractometer, Pro MRD, Rigaku)를 이용하였다.
대상 데이터
- 0.985(Na0.5K0.5)NbO3−0.015Ba(Cu0.33Nb0.67)O3(NKN−0.015BCuN) 분말을 제조하기 위해서 K2CO3(>99 %, Sigma Aldrich), Na2CO3(>99 %, Sigma Aldrich), Nb2O5(>99 %, Sigma Aldrich), BaCO3(>99 %, Sigma Aldrich) 및 CuO (>99 %, Sigma Aldrich)의 분말들을 비율에 맞춰 준비하였다.
- 건조한 분말은 900 °C, 3시간의 조건으로 전기로를 이용해 하소하였다. 하소한 분말은 체거름을 하였으며, 일축 프레스를 이용하여 직경 32 mm의 성형체를 제조하였다. Fig.
이론/모형
- 가공한 단결정은 유전 물성 평가를 위해 스퍼터를 이용해 백금 전극 코팅을 하였다. 단결정의 유전율 및 유전 손실은 임피던스 분석기(impedance analyzer, 4194A, Agilent technologies)를 이용해 측정하였으며, 전계인가에 따른 분극 변화는 P-E 측정 장치(precision multiferroic and ferroelectric test system, P-PMF-K, Radiant Technologies)를 이용하여 측정하였다.
- 원료 분말의 용융점을 확인하기 위해 시차 주사 열량 측정장치(high temperature differential scanning calorimetry, DSC404 F1, Netzsch)를 이용하였다. 원료분말 및 소결체의 결정성을 확인하기 위해 다목적 X선 회절 분석기(multi-purpose X-Ray diffractometer, Pro MRD, Rigaku)를 이용하였다. 소결체에서 단결정을 분리하기 위해 pole-figure로 위치에 따른 배향성을 관찰하였으며 결과를 토대로 <110> 방향으로 단결정 가공에 용이하도록 고정시킨 후 diamond wire saw를 이용해 가공하였다.
성능/효과
- 1,125 °C에서 10시간동안 열처리한 NKN-BCuN 소결체는 노란색, 회색 부분으로 나누어져 있는 것을 관찰할 수 있었다.
- 본 연구에서 성장한 단결정은 1kHz에서 유전율 684 F/m을 나타내었으며, NKN 소결체 특성(1 kHz, 약 400~500 F/m의 유전율)과 비교하여 다소 높았다.15,16) 1kHz에서 유전손실값은 0.036 F/m이었으며 주파수가 증가함에 따라 증가하였다. 전기장에 따른 분극 변화 결과를 Fig.
- DSC 결과에서 분말내 흡열반응이 945 °C에서 발생한 것을 확인할 수 있었다.
- NKN 다결정과(Ec ~3kV/cm, Pr ~ 0.5 µC/cm2@10 kV/cm)17)와 비교했을 때 높은 값을 가지고 있어 NKN의 강유전 특성이 좀더 hard해졌음을 확인할 수 있었다.
- 알갱이는 Cu를 포함하고 있는 부분이 액상화 되어 결정립계 사이로 석출 되고 냉각되는 과정에 의해 형성된 것으로 추정된다. 각 부분의 결정립을 자세히 관찰하기 위해 표면 연마와 열 에칭을 실시하여 관찰하였으며 회색 부분은 다결정이며 노란색 부분은 단결정임을 확인할 수 있었다. 단결정을 고배율로 확대한사진에서 계단 형태로 성장한 것이 관찰되었으며, 이는 NKN이 orthorhombic 결정 구조를 가지고 있기 때문에 나타난 현상으로 판단된다.
- 단결정을 고배율로 확대한사진에서 계단 형태로 성장한 것이 관찰되었으며, 이는 NKN이 orthorhombic 결정 구조를 가지고 있기 때문에 나타난 현상으로 판단된다. 단결정과 다결정 표면에서 동일한 (110) 면의 X선 회절 패턴의 피크가 강하게 나타났으며, 이를 통해 결정립이 (110)으로 우선 성장하였음을 확인하였다. 전기적 물성 평가를 위해 <110>방향으로 단결정을 가공하였다.
- 색깔에 관계없이 공통적으로 Na, K, Nb, Ba, O가 검출되었으나, 회색 부분의 알갱이에서는 다량의 Cu가 검출되었다. 본 결과를 통해 Cu 조성을 포함하고 있는 부분이 열처리 과정에서 액상을 형성한 후, 냉각과정에서 결정립계 사이로 석출되어 알갱이 형태로 표면상, 특히 결정립의 경계면에 남게 된 것으로 판단된다.
- 5(a) 우측 상단과 같이 폭 ~5 mm 크기의 두 개 단결정을 얻을 수 있었다. 본 연구에서 성장한 단결정은 1kHz에서 유전율 684 F/m을 나타내었으며, NKN 소결체 특성(1 kHz, 약 400~500 F/m의 유전율)과 비교하여 다소 높았다.15,16) 1kHz에서 유전손실값은 0.
- 두 부분은 공통적으로 기공이 포획되어 있었지만 회색부분에서만 한정적으로 알갱이 형태의 결정립이 관찰되었다. 성분분석결과, 회색 부분의 알갱이에서 다량의 Cu가 검출된 것을 확인하였다. 알갱이는 Cu를 포함하고 있는 부분이 액상화 되어 결정립계 사이로 석출 되고 냉각되는 과정에 의해 형성된 것으로 추정된다.
- 2(b)에 나타내었다. 성형체는 소결 후 32 mm에서 23 mm로 직경이 줄었으며, 계산을 통해 28 %의 수축이 일어난 것을 확인할 수 있었다. 또한 모든 소결체는 회색 부분과 노란 부분으로 뚜렷하게 구분되어 있었다.
- 열처리 온도의 차이가 5 °C로 적음에도 불구하고 노란 결정립의 양차이가 매우 크게 나타났으며, 이는 본 연구에서 사용한 조성이 온도에 대해 매우 민감함을 나타낸다.
- 분말은 전형적인 NKN 조성의 X선 회절 패턴 거동을 가지고 있었다. 열처리 후 시편의 (110) 면에 해당하는 피크 강도가 대폭 증가하였으며, 이를 통해 열처리 과정에서 대부분의 결정립이 (110)으로 우선 성장하였음을 알 수 있다.
- 전기적 물성 평가를 위해 <110>방향으로 단결정을 가공하였다. 측정 결과, 1 kHz에서 684의 유전율과 0.036 유전손실을 가지고 있었으며, 25 kV/cm의 전계에서 항전계 14 kV/cm, 잔류 분극 20 µC/cm2을 가지고 있었다.
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