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문제 정의
- 8) 혼합막들과 같이 높은 절연파괴전압을 가지는 폴리머에 고유전율을 가지는 강유전체 미립자를 넣음으로써 유전율을 증가시켜 고 에너지 저장 밀도의 유전체를 제조하고자 하였으며, 관련 연구는 현재 활발하게 진행 중에 있다.
제안 방법
- BZN 분말을 제조하기 위해서 Bi2 O3 (99.9 %, Aldrich), ZnO(>99 %, Aldrich) 그리고 Nb2 O5 (99.8 %, NewTech Materials) 분말을 지르코니아 볼, 에탄올과 혼합한 후 분당 400의 회전 속도로 24시간동안 볼 밀링 공정을 진행하였다.
- BZN, PVDF 혼합 분말 및 제조한 시편의 미세구조를 관찰해보았으며, Fig. 3에 나타내었다. 혼합 분말은 평균~250 nm의 직경을 가지는 PVDF 구형 입자와 평균 ~2μm의 직경을 가지는 불규칙한 형태의 BZN 입자로 구성되어 있었다[Fig.
- 결정성 및 열처리 과정에 의한 상변화를 확인하기 위해 X선 회절 분석을 진행하였다(HRXRD, Philips X'pert pro MRD Diffractometer, Philips, Netherlands).
- 결정성 및 열처리 과정에 의한 상변화를 확인하기 위해 X선 회절 분석을 진행하였다(HRXRD, Philips X'pert pro MRD Diffractometer, Philips, Netherlands). 또한 전계 인가에 따른 분극 변화는 P-E 측정 장치를 이용하여 측정하였다(precision multiferroic and ferroelectric test system, P-PMF-K; Radiant Technologies, Albuquerque, USA).
- 17) Jeong 등의 연구에 의하면, 상온분말분사공정으로 제조한 BZN막은 후 열처리 없이도 전계에 따른 분극 거동의 차이가 거의 없어 후 열처리를 별도로 진행할 필요가 없어2) 폴리머와의 혼합막을 제조하는데 있어서도 매우 유리한 조성이다. 본 연구에서는 상온분말분사 공정을 이용해 PVDF-BZN 혼합막을 제조하고, 제조한 혼합막을 열처리하여 PVDF의 결정상을 변화시켰다. 열처리 조건에 따른 혼합막내에서의 PVDF의 결정상을 분석하고 혼합막의 전기적 물성 변화를 평가하였다.
- 에탄올이 완전히 제거된 혼합 분말은 분당 10oC의 승온 속도로 900oC까지 승온 시킨 뒤 2시간 동안 유지해 하소과정을 진행하였다. 상온 분말분사공정에 적합하게 만들기 위해 BZN 분말을 볼밀링하였으며, 건조 후 채거름하였다. 합성된 BZN 분말은 PVDF(99.
- 상온분말분사법을 이용해 BZN, BZN-PVDF 혼합막을 제조해보았으며, 혼합막 내 PVDF의 상변화에 의한 유전, 에너지 저장 특성의 변화를 확인하기위해 혼합막을 200 oC에서 5분, 30분간 열처리 후 급랭하였다. 혼합막 들의 유전율은 10 kHz에서 ~20으로 순수 BZN막의 유전율인 110에 비해 유전율이 크게 감소하였다.
- 코팅에 사용된 혼합 분말과 공정으로 제조한 막의 미세구조를 전자주사현미경(field emission sacanning electron microscopy, FESEM, S-4300SE, Hitachi)을 이용해 관찰하였다. 시편의 유전 특성을 측정하기 위해서 BZN, 혼합막 표면에 금전극을 코팅하였다. 전극은 지름 500 μm의 원형이며, 마스크를 이용해 스퍼터 장비로 코팅하였다.
- 본 연구에서는 상온분말분사 공정을 이용해 PVDF-BZN 혼합막을 제조하고, 제조한 혼합막을 열처리하여 PVDF의 결정상을 변화시켰다. 열처리 조건에 따른 혼합막내에서의 PVDF의 결정상을 분석하고 혼합막의 전기적 물성 변화를 평가하였다.
- 8 %, NewTech Materials) 분말을 지르코니아 볼, 에탄올과 혼합한 후 분당 400의 회전 속도로 24시간동안 볼 밀링 공정을 진행하였다. 완전히 혼합된 물질의 에탄올을 완전히 제거 하기 위해 건조로 온도를 80oC로 유지시켰으며, 24시간 동안 건조를 진행하였다. 에탄올이 완전히 제거된 혼합 분말은 분당 10oC의 승온 속도로 900oC까지 승온 시킨 뒤 2시간 동안 유지해 하소과정을 진행하였다.
- 2에 나타내었다. 이를 이용해 혼합막을 구성하는 두 조성의 부피비를 계산하였다. 결정성 및 열처리 과정에 의한 상변화를 확인하기 위해 X선 회절 분석을 진행하였다(HRXRD, Philips X'pert pro MRD Diffractometer, Philips, Netherlands).
- 질소 가스는 분당 10 L의 분사속도로 에어로졸 챔버에 공급하였으며, 질소 가스와 혼합된 분말은 노즐을 통해 기판에 분사해 BZN막과 혼합막을 기판 위에 제조하였다. 제조된 혼합막에서 PVDF의 상변화에 따른 특성 변화를 확인하기 위해 200 oC에서 5분, 30분간 열처리 후 급랭하였으며, 편의를 위해 BF (BZN막), MF(열처리를 실시하지 않은 혼합막), MF5(5분 열처리 후 급랭시킨 혼합막), MF30(30분 열처리 후 급랭시킨 혼합막)으로 표기하였다. 코팅에 사용된 혼합 분말과 공정으로 제조한 막의 미세구조를 전자주사현미경(field emission sacanning electron microscopy, FESEM, S-4300SE, Hitachi)을 이용해 관찰하였다.
- 제조된 혼합막에서 PVDF의 상변화에 따른 특성 변화를 확인하기 위해 200 oC에서 5분, 30분간 열처리 후 급랭하였으며, 편의를 위해 BF (BZN막), MF(열처리를 실시하지 않은 혼합막), MF5(5분 열처리 후 급랭시킨 혼합막), MF30(30분 열처리 후 급랭시킨 혼합막)으로 표기하였다. 코팅에 사용된 혼합 분말과 공정으로 제조한 막의 미세구조를 전자주사현미경(field emission sacanning electron microscopy, FESEM, S-4300SE, Hitachi)을 이용해 관찰하였다. 시편의 유전 특성을 측정하기 위해서 BZN, 혼합막 표면에 금전극을 코팅하였다.
- 013로 열처리 시간이 증가함에 따라 감소하여,열처리가 진행됨에 따라 전형적인 PVDF α상의 거동이 나타나는 것을 확인하였다. 혼합막을 구성하고 있는 두 물질의 혼합 비율을 추정하기 위해 혼합 물질의 유전율을 구하는 수식 (1)을 이용하였다. 18)
- 혼합막의 다양한 유전 특성을 확인하기 위해 시편에 500 kV/cm부터 절연파괴전계까지 전계를 인가하였으며, 이에 따른 mono-polar 거동 변화를 측정하였다(Fig. 6). BF, MF, MF5, MF30의 절연파괴전계는 각각 900, 1,400, 1,200, 1,000 kV/cm 이었다.
- 전극은 지름 500 μm의 원형이며, 마스크를 이용해 스퍼터 장비로 코팅하였다. 혼합막의 유전율과 유전 손실은 임피던스 분석기(agilent technologies 4194A, Santa Clara, CA)로 측정하였으며, 코팅 과정 및 측정 방법을 Fig. 2에 나타내었다. 이를 이용해 혼합막을 구성하는 두 조성의 부피비를 계산하였다.
대상 데이터
- 전극은 지름 500 μm의 원형이며, 마스크를 이용해 스퍼터 장비로 코팅하였다.
- 5 mm의 직사각형 노즐을 이용해 기판과 5 mm 거리를 유지하면서 분말을 코팅하였다. 질소 가스는 분당 10 L의 분사속도로 에어로졸 챔버에 공급하였으며, 질소 가스와 혼합된 분말은 노즐을 통해 기판에 분사해 BZN막과 혼합막을 기판 위에 제조하였다. 제조된 혼합막에서 PVDF의 상변화에 따른 특성 변화를 확인하기 위해 200 oC에서 5분, 30분간 열처리 후 급랭하였으며, 편의를 위해 BF (BZN막), MF(열처리를 실시하지 않은 혼합막), MF5(5분 열처리 후 급랭시킨 혼합막), MF30(30분 열처리 후 급랭시킨 혼합막)으로 표기하였다.
성능/효과
- 1 kHz에서 BZN막의 유전율은 ~110이며, 일반적으로 알려진 PVDF 유전율 ~12과 MF의 유전율(εm ~ 24)을 이용해 계산해 본 결과 혼합막의 부피비는 12:88(BZN:PVDF)로 계산되었다.
- 4(b)에 나타내었다. 1 kHz에서의 BF, BF5, BF30의 유전 상수는 24, 22, 17로 열처리 시간이 증가함에 따라 유전 상수가 감소하였다. 혼합막의 유전 손실 또한 1 kHz에서 0.
- 캐패시터의 중요한 특성인 충전 에너지 양은 재료의 절연파괴전압과 유전 상수에 의해 결정된다. 1,2) 유전체 재료에 전계가 인가됨에 따라 다양한 형태의 분극의 거동이 관찰되며, 이러한 거동은 분극-전계 폐곡선(polarization-electric field hysteresis)으로 나타낼 수 있다. 유전체 종류에 따라 다양한 분극 거동을 보이며, 이에 대한 것을 Fig.
- 유전체의 에너지 저장 밀도는 그래프의 상부 면적에 의해 결정된다.1,3) 재료에 인가되는 전계의 크기와 최대 분극의 크기가 클수록, 잔류 분극의 크기가 작을수록 저장 에너지 양은 커지게 된다. 반면 유전체의 잔류 분극이 커지게 되면, 폐곡선 내부면적에 해당하는 손실되는 에너지의 양이 커지게 된다.
- 200oC에서 5분간 열처리를 진행한 후 급랭한 PVDF막은 17.64도에서 (100), 19.81도에서 (110) 그리고 26.4도에서 (021) 피크가 형성되었으며, 18.25도에서 (020) 피크의 세기가 강해졌으며, 20.21도에 존재하였던 (220) 피크가 사라져 전형적인 α상의 결정 피크를 가지고 있었다.
- BF, MF, MF5, MF30의 절연파괴전계는 각각 900, 1,400, 1,200, 1,000 kV/cm 이었다. BZN에 PVDF가 첨가됨에 따라 절연 파괴 전압이 증가하였으며, 열처리 시간이 증가함에 따라 절연파괴전압은 점차 감소하였다. PVDF α 상의 전형적인 특징으로는 낮은 에너지 손실 값과 높은 절연파괴전압 특성을 들 수 있다.
- 동일 온도에서 30분간 열처 리한 후 급랭한 시편은 5분 열처리한 시편과 동일한 X선 회절 패턴 거동을 보여 α상을 가지고 있음을 확인할 수 있었으며, (100), (110) 피크의 세기가 커진 것을 통해 막을 구성하는 α상의 결정성이 더 향상되었다.
- 또한 후 열처리 과정을 통해 혼합막 내의 PVDF α상의 양을 늘릴 수 있었으며, 히스테리시스 감소하여 에너지 효율이 증가하는 효과를 얻을 수 있었다.
- BZN은 상유전 물성을 가지고 있는 대표 적인 세라믹 재료로 유전율이 110 이상이며 이력 곡선을 가지지 않아 에너지 손실이 매우 적다. 또한, 다른 세라믹에 비해 절연파괴전압이 비교적 높아 에너지 저장 소자 적용에 매우 적합하다.17) Jeong 등의 연구에 의하면, 상온분말분사공정으로 제조한 BZN막은 후 열처리 없이도 전계에 따른 분극 거동의 차이가 거의 없어 후 열처리를 별도로 진행할 필요가 없어2) 폴리머와의 혼합막을 제조하는데 있어서도 매우 유리한 조성이다.
- 모든 전계에 걸쳐 열처리를 진행하지 않은 혼합막의 에너지 손실이 가장 컸으며, 30분간 열처리한 시편의 에너지 손실이 제일 낮아 PVDF α상의 전형적인 이력 곡선 특징이 나타남을 알 수 있었다.
- 7(b)에서의 에너지 손실 값에 반비례하였다. 본 결과를 통해 MF은 BF에 비해 절연파괴전압이 대폭 상승해 에너지 저장 특성이 증가되는 결과를 얻었다. 이는 기존 상온분말분사공정을 이용한 세라믹 코팅과정에서 형성되는 기공이 PVDF에 의해 메워지는 효과뿐만 아니라, 기본적으로 BZN보다 절연파괴전압이 높은 PVDF 재료자체의 효과에 의한 것으로 판단된다.
- 8(a)에나타내었다. 순수한 BZN 필름의 에너지 저장 밀도는 500 kV/cm에서 1.5 J/cm3 를 가졌으며, 혼합막 시편들은 ~0.6 J/cm3의 에너지 저장밀도를 가지고 있음을 확인할 수있었다. BF의 에너지 밀도가 다른 시편들에 비해 매우 높았는데 이는 혼합막에 비해 높은 유전율을 가지고 있음에 기인하며, 열처리 시간이 늘어남에 의한 에너지 저장 밀도차이는 PVDF의 결정상에 의한 유전 손실에 의한 것이라 판단된다.
- 한편, BF, MF, MF5, MF30의 Pr 값은 각각 2.17, 2.73, 0.96, 0.91 μC/cm2 로 혼합막에서 열처리를 진행함에 따라 Pr 이 감소하는 경향을 보였으며각 Pmax -Pr 값을 확인해 본 결과 순수 BZN막이 8.83μC/cm 2 로 가장 큰 값을 가졌으며, 이를 통해 900 kV/cm전계에서 BF의 에너지 저장 밀도가 가장 클 것이라 추정할 수 있었다.
- C에서 5분, 30분간 열처리 후 급랭하였다. 혼합막 들의 유전율은 10 kHz에서 ~20으로 순수 BZN막의 유전율인 110에 비해 유전율이 크게 감소하였다. 혼합막의 유전율을 이용해 계산한 BZN, PVDF의 부피 비율은 12:88로 나타났다.
- 혼합막의 유전율을 이용해 계산한 BZN, PVDF의 부피 비율은 12:88로 나타났다. 혼합막의 경우 열처리 시간이 증가함에 따라 유전율이 감소하였으며, (24, 22, 17 @ 10 kHz) 유전손실 또한 10 kHz 주파수에서 0.04, 0.03, 0.01로 열처리 시간이 증가함에 따라 감소하였다. 이는 혼합막내 PVDF내 α상이 늘어남에 의한 현상으로 판단된다.
- BZN막의 유전 상수는 1~10 kHz의 주파수범위에서 110으로 유사한 값을 나타내었다. 혼합막의 경우 열처리 여부에 따라 약간의 유전율 차이가 있었으나, 전체 주파수 범위에서 순수 BZN막에 비해 약 90 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 이를 통해 혼합막을 구성하는 재료의 대부분이 폴리머로 구성되어 있음을 추정할 수 있었다.
- 혼합막의 유전 손실 또한 1 kHz에서 0.043, 0.033, 0.013로 열처리 시간이 증가함에 따라 감소하여,열처리가 진행됨에 따라 전형적인 PVDF α상의 거동이 나타나는 것을 확인하였다.
- 혼합막 들의 유전율은 10 kHz에서 ~20으로 순수 BZN막의 유전율인 110에 비해 유전율이 크게 감소하였다. 혼합막의 유전율을 이용해 계산한 BZN, PVDF의 부피 비율은 12:88로 나타났다. 혼합막의 경우 열처리 시간이 증가함에 따라 유전율이 감소하였으며, (24, 22, 17 @ 10 kHz) 유전손실 또한 10 kHz 주파수에서 0.
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