[논문]폴리아미드/유리섬유 복합재료의 물성에 대한 연속반응 아크릴산 변성 폴리에틸렌 왁스의 영향

김효철; 김형일; 한원희; 홍민혁; 이현우

doi:10.14478/ace.2018.1126

[국내논문] 폴리아미드/유리섬유 복합재료의 물성에 대한 연속반응 아크릴산 변성 폴리에틸렌 왁스의 영향
Effect of Acrylic Acid-modified Polyethylene Wax Using Sequential Reaction on Properties of Polyamide/Glass Fiber Composite 원문보기

공업화학 = Applied chemistry for engineering, v.30 no.2, 2019년, pp.198 - 204

김효철 (충남대학교 응용화학공학과) , 김형일 (충남대학교 응용화학공학과) , 한원희 ((주)라이온켐텍) , 홍민혁 ((주)라이온켐텍) , 이현우 ((주)라이온켐텍)

초록
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고분자 복합재료는 높은 기계적 물성을 요구하는 산업용 소재로 널리 사용되고 있다. 이러한 고분자 복합재료에 사용되는 유리섬유나 무기충전제는 불균일한 분산 및 고분자와 충전제 간의 계면 접착력 저하에 의해 강도 저하와 같은 문제점이 상존한다. 본 연구에서는 열분해 반응을 통해 제조되는 비극성 폴리에틸렌 왁스에 대해 열분해 반응과 함께 연속적으로 극성 아크릴산 단량체를 그래프트 반응시켜 극성개질의 효율을 향상시킨 아크릴산 변성 폴리에틸렌 왁스를 합성하여, 이를 폴리아미드 매트릭스와 무기충전제인 유리섬유의 고분자 복합재료에 적용하여 폴리아미드 기반 고분자 복합재료의 물성에 미치는 영향을 조사하였다.

Abstract ▼ AI-Helper

Polymer composites are widely used as industrial materials requiring high mechanical properties. Glass fibers and fillers, which are used as a reinforcement in composites, usually have some problems such as nonuniform dispersion and poor interfacial adhesion. In this study, an acrylic acid-modified polyethylene wax was synthesized by the sequential reaction of pyrolysis of polyethylene followed by grafting with a polar acrylic acid. The acrylic acid-modified polyethylene wax was applied to polymer composites of the polyamide matrix and glass fiber reinforcement. The effect of acrylic acid-modified polyethylene wax on physical properties of polyamide based composites was thoroughly investigated.

Keyword

표/그림 (8)

그림 Figure 1. FT-IR spectrum of acrylic acid-modified polyethylene wax.
그림 Figure 2. DSC thermogram of acrylic acid-modified polyethylene wax.
그림 Figure 3. Comparison of various mechanical properties of Nylon 6/GF, m-Nylon 6/GF, and H-Nylon 6/GF composites.
$Figure 4. SEM micrographs of fracture surface of (a), (d), (g) Nylon 6/GF; (b), (e), (h) H-Nylon 6/GF; (c), (f), (i) m-Nylon 6/GF composites.$ 그림 Figure 4. SEM micrographs of fracture surface of (a), (d), (g) Nylon 6/GF; (b), (e), (h) H-Nylon 6/GF; (c), (f), (i) m-Nylon 6/GF composites.
표 Table 1. Mechanical Properties of Various Nylon 6/glass-fiber Composites
그림 Figure 5. Comparison of various mechanical properties of Nylon 6,6/GF and m-Nylon 6,6/GF composites.
$Figure 6. SEM micrographs of fracture surface of (a), (c) Nylon 6,6/GF; (b), (d) m-Nylon 6,6/GF composites.$ 그림 Figure 6. SEM micrographs of fracture surface of (a), (c) Nylon 6,6/GF; (b), (d) m-Nylon 6,6/GF composites.
표 Table 2. Mechanical Properties of Various Nylon 6,6/glass-fiber Composites

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 열분해 반응을 통해 제조되는 비극성 폴리에틸렌 왁스에 대해 열분해 반응과 함께 연속적으로 극성 아크릴산 단량체를 그래프트 반응시켜 극성개질의 효율을 향상시킨 아크릴산 변성 폴리에틸렌 왁스를 합성하여, 이를 폴리아미드 매트릭스와 무기충전제인 유리섬유의 고분자 복합재료에 적용하여 폴리아미드 기반 고분자 복합재료의 물성에 미치는 영향을 조사하였다.
본 연구에서는 이렇게 합성된 아크릴산 변성 폴리에틸렌 왁스에 의한 폴리아미드/유리섬유 복합재료의 기계적 물성 변화를 조사하였다. 특히 폴리에틸렌 주쇄의 특성을 유지하면서 극성기를 측쇄에 도입한 아크릴산 변성 폴리에틸렌 왁스가 폴리아미드/유리섬유 복합재료의 내충격성에 미치는 영향을 중점으로 연구를 진행하였다.
본 연구에서는 이렇게 합성된 아크릴산 변성 폴리에틸렌 왁스에 의한 폴리아미드/유리섬유 복합재료의 기계적 물성 변화를 조사하였다. 특히 폴리에틸렌 주쇄의 특성을 유지하면서 극성기를 측쇄에 도입한 아크릴산 변성 폴리에틸렌 왁스가 폴리아미드/유리섬유 복합재료의 내충격성에 미치는 영향을 중점으로 연구를 진행하였다. 또한 에틸렌 단량체와 아크릴산 단량체를 공중합하여 제조한 기존의 아크릴산 변성 폴리에틸렌 왁스는 주쇄에 에틸렌 및 아크릴산의 구조를 불규칙적으로 가지고 있으므로 이러한 왁스를 사용한 폴리아미드/유리섬유 복합재료의 물성변화와 비교하여 다양한 복합재료의 물성조절에 미치는 영향을 바탕으로 산업적 응용 가능성을 조사하고자 하였다.
특히 폴리에틸렌 주쇄의 특성을 유지하면서 극성기를 측쇄에 도입한 아크릴산 변성 폴리에틸렌 왁스가 폴리아미드/유리섬유 복합재료의 내충격성에 미치는 영향을 중점으로 연구를 진행하였다. 또한 에틸렌 단량체와 아크릴산 단량체를 공중합하여 제조한 기존의 아크릴산 변성 폴리에틸렌 왁스는 주쇄에 에틸렌 및 아크릴산의 구조를 불규칙적으로 가지고 있으므로 이러한 왁스를 사용한 폴리아미드/유리섬유 복합재료의 물성변화와 비교하여 다양한 복합재료의 물성조절에 미치는 영향을 바탕으로 산업적 응용 가능성을 조사하고자 하였다.

제안 방법

아크릴산 변성 폴리에틸렌 왁스가 폴리아미드/유리섬유 복합재료의 물성에 미치는 영향을 확인하기 위하여 용융흐름지수, 인장강도, 굴곡강도 및 충격강도를 조사하였다. 컴파운딩에 의해 제조된 복합재료 시편은 가공 도중의 기계적 응력에 의한 분자 재배열, 분자 사슬의 평행배치 및 고압 압출응력에 의한 결정형 치밀화에 의한 결정도 증가 등에 의해 물성향상에 유리한 것으로 알려져 있다[32].

대상 데이터

저밀도 폴리에틸렌(한화케미칼, LDPE 963)을 열분해 반응에 사용하였다. 극성 단량체로는 아크릴산(AA, Aldrich, 99%)을 사용하였으며, 개시제로는 DCP (dicumyl peroxide, Aldrich, 98%)를 사용하였다.
저밀도 폴리에틸렌(한화케미칼, LDPE 963)을 열분해 반응에 사용하였다. 극성 단량체로는 아크릴산(AA, Aldrich, 99%)을 사용하였으며, 개시제로는 DCP (dicumyl peroxide, Aldrich, 98%)를 사용하였다. 그래프트 반응 후 부반응물을 제거하기 위한 용매로는 자일렌(Samchun, 99%)을 사용하였고 침전용 용매로는 메탄올(Samchun, 99.
Nylon 6는 BASF사의 Ultramid^Ⓡ B3U를 사용하였고, Nylon 6,6는Ultramid^Ⓡ A34를 사용하였다. 유리섬유로는 Owens Corning사의 Cem- FIL^Ⓡ 제품을 사용하였다. 본 연구의 열분해/그래프트 연속반응에 의해 합성된 왁스와 비교분석하기 위해 사용한 중합공정으로 합성된 왁스로는 Honeywell사의 AC^Ⓡ 540A를 사용하였다.
유리섬유로는 Owens Corning사의 Cem- FIL^Ⓡ 제품을 사용하였다. 본 연구의 열분해/그래프트 연속반응에 의해 합성된 왁스와 비교분석하기 위해 사용한 중합공정으로 합성된 왁스로는 Honeywell사의 AC^Ⓡ 540A를 사용하였다. 실험에 사용된 모든제품, 시약 및 용매는 추가적인 정제 없이 사용하였다.

이론/모형

열분해/그래프트 연속 반응에 의한 아크릴산 변성 폴리에틸렌 왁스의 합성은 본 연구진의 프로토콜에 따라 진행하였고, 양산연구에서 최적화된 물성을 나타내는 왁스의 합성법을 적용하였다[28]. 압출기가 장착된 열분해 반응기를 490 ℃로 예열한 후 저밀도폴리에틸렌(LDPE 963) 2 kg을 넣고 1 h 동안 열분해 반응을 진행하였다.
아크릴산 변성 폴리에틸렌 왁스의 그래프트율은 산가와 동일한 특성을 나타내므로 아크릴산 그래프트 왁스 적용분야에서 널리 적용되는 산가 적정법을 이용하여 산가를 측정하고 이를 그래프트 변성의 척도로 사용하였다[29]. 아크릴산 변성 왁스의 연화점을 측정하기 위하여 환구법을 이용하였다.
아크릴산 변성 폴리에틸렌 왁스의 그래프트율은 산가와 동일한 특성을 나타내므로 아크릴산 그래프트 왁스 적용분야에서 널리 적용되는 산가 적정법을 이용하여 산가를 측정하고 이를 그래프트 변성의 척도로 사용하였다[29]. 아크릴산 변성 왁스의 연화점을 측정하기 위하여 환구법을 이용하였다. 두 개의 링에 아크릴산 변성 왁스 2.
고분자 복합재료의 용융 흐름 지수(melt flow index)는 ASTM D1238에 따라 온도 230 ℃에서 하중 2.16 kg으로 melt index tester (Extrusion Plastometer, Toyoseiki)로 측정하였다. 인장강도 (tensile strength)는 ASTM D638 규격에 따라 온도 25 ℃에서 만능 인장시험기(UTM, Instron)로 측정하였으며, 시편에 대한 인장속도는 5 mm/min로 하였다.

성능/효과

또한 1,708 cm-1 범위에서는 매우 선명하게 나타나는 카르복실산 그룹의 카르보닐 C=O 신축운동 피크를 확인할 수 있었다. 따라서 저밀도 폴리에틸렌의 열분해/그래프트 연속반응에 의한 아크릴산 단량체의 중합이 성공적으로 진행되었음을 확인하였다.
본 연구에서 유리섬유 강화 폴리아미드 복합소재에 첨가제로 사용된 저분자량의 아크릴산 변성 폴리에틸렌 왁스는 상기의 내용들과 비교했을 때 비슷한 결과를 나타내는 것을 알 수 있었다. 즉, 폴리에틸렌 왁스 내에 그래프트된 아크릴산의 카르복실 관능기에 의해 폴리아미드의 알킬 아마이드 그룹과 수소결합을 형성하게 되고, 이는 폴리아미드의 amide-amide 수소결합이 왁스의 아크릴산 관능기에 의해 amide-carboxyl 수소결합으로 치환될 수 있다고 판단된다.
Nylon 6,6/유리섬유 및 Nylon 6,6/유리섬유/아크릴산 변성 폴리에틸렌 왁스 복합재료의 기계적 물성 변화를 Table 2 및 Figure 5에 나타내었다. Nylon 6,6/유리섬유/아크릴산 변성 폴리에틸렌 왁스 복합재료의 경우 충격강도는 크게 증가하는 반면 인장강도 및 굴곡강도는 소폭 감소하는 것을 확인하였다. 이러한 결과는 Table 1의 Nylon 6/유리섬유/아크릴산 변성 폴리에틸렌 왁스 복합재료의 충격강도 향상보다도 한층 더 크게 효과가 나타난 것임을 알 수 있었다.
그림 (c) 및 (d)에 나타낸 고배율 사진에서도 Figure 4에서와 마찬가지로 섬유 표면에 부착되어 있는 고분자 매트릭스의 형태가 그림 (c)보다는 (d)에서 더 응력을 견딘 형태임이 관찰되었다. 이는 아크릴산 변성 폴리에틸렌 왁스가 Nylon 6,6/유리섬유 복합재료의 계면에서 아크릴산 관능기에 의해 amide-carboxyl 수소결합으로 치환되고 유리섬유와의 상용성도 개선되어 충격개질제와 같은 역할을 하고 있음을 확인할 수 있었다.
열분해 및 그래프트 연속반응에 의해 합성된 아크릴산 변성 폴리에틸렌 왁스에 의해 Nylon 6/유리섬유 복합재료의 인장강도 및 충격강도가 크게 향상되는 것을 확인하였다. 또한 중합공정으로 합성된 Honeywell사의 ACⓇ 540A 변성 왁스를 적용한 Nylon 6/유리섬유 복합재료의 기계적 물성 수치와 유사한 물성을 나타내어 아크릴산 변성 폴리에틸렌 왁스가 Nylon 6/유리섬유 복합재료의 상용화제로서 효과적인 역할을 하는 것을 확인하였다.
열분해 및 그래프트 연속반응에 의해 합성된 아크릴산 변성 폴리에틸렌 왁스에 의해 Nylon 6/유리섬유 복합재료의 인장강도 및 충격강도가 크게 향상되는 것을 확인하였다. 또한 중합공정으로 합성된 Honeywell사의 ACⓇ 540A 변성 왁스를 적용한 Nylon 6/유리섬유 복합재료의 기계적 물성 수치와 유사한 물성을 나타내어 아크릴산 변성 폴리에틸렌 왁스가 Nylon 6/유리섬유 복합재료의 상용화제로서 효과적인 역할을 하는 것을 확인하였다. 또한 아크릴산 변성 폴리에틸렌 왁스는 Nylon 6,6/유리섬유 복합재료의 충격강도를 대폭 향상시키는 것을 확인하였다.
또한 중합공정으로 합성된 Honeywell사의 ACⓇ 540A 변성 왁스를 적용한 Nylon 6/유리섬유 복합재료의 기계적 물성 수치와 유사한 물성을 나타내어 아크릴산 변성 폴리에틸렌 왁스가 Nylon 6/유리섬유 복합재료의 상용화제로서 효과적인 역할을 하는 것을 확인하였다. 또한 아크릴산 변성 폴리에틸렌 왁스는 Nylon 6,6/유리섬유 복합재료의 충격강도를 대폭 향상시키는 것을 확인하였다. 본 연구에서 사용한 유리섬유 조성 30 wt%를 기준으로 보면 Nylon 6,6/유리섬유 복합재료의 충격강도 개선 목적의 첨가제로서 현재까지 보고된 내용[19] 중 가장 높은 상승폭을 나타내었다.
본 연구에서 사용한 유리섬유 조성 30 wt%를 기준으로 보면 Nylon 6,6/유리섬유 복합재료의 충격강도 개선 목적의 첨가제로서 현재까지 보고된 내용[19] 중 가장 높은 상승폭을 나타내었다. 따라서 아크릴산 변성 폴리에틸렌 왁스는 Nylon 6,6/유리섬유 복합재료의 충격개질제로서 매우 효과적임을 확인하였다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	그래프트 중합법의 장점은 무엇인가?	따라서 비극성 폴리에틸렌 왁스를 극성으로 변성하는 것이 필요한데, 일반적인 변성방법으로는 에틸렌 중합단계에서 극성 단량체를 공중합시키거나, 제조된 폴리에틸렌 왁스에 대해 극성 단량체를 그래프트 반응시키는 방법이 있다. 이 중에서 그래프트 중합법은 기본 중합체의 주사슬 골격을 거의 변화시키지 않아 소량 다품종의 첨가제를 제조하는 공업적 방법으로 장점이 있다[27]. 그래프트 중합방법은 크게 용액법 및 용융법으로 구분된다[22].
	고분자 복합재료란 무엇인가?	고분자 복합재료는 고분자 수지 연속상(matrix)에 유리섬유 또는 수십에서 수백 마이크로미터 크기 무기충전제 등의 분산상(filler) 소재를 혼합한 재료를 통칭한다. 이러한 고분자 복합재료는 순수한 고분자 물성보다 우수한 특성을 나타내어 비교적 낮은 기계적 물성과 내열성 등의 한계를 나타내는 플라스틱을 대신하여 높은 기계적 물성을 요구하는 산업용 소재로 널리 사용되어지고 있다.
	고분자 복합재료의 단점은 무엇인가?	이러한 고분자 복합재료는 순수한 고분자 물성보다 우수한 특성을 나타내어 비교적 낮은 기계적 물성과 내열성 등의 한계를 나타내는 플라스틱을 대신하여 높은 기계적 물성을 요구하는 산업용 소재로 널리 사용되어지고 있다. 그러나 불균일한 분산 및 고분자와 충전제간의 계면 간 접착력 저하에 의한 강도 저하와 같은 단점을 지니고 있다[1-3]. 이러한 문제들을 해결하기 위하여 고분자 재료 본연의 고유물성을 향상시키거나 충전제를 적용하여 기계적, 열적, 광학적, 자기적 성질 등과 같은 물리적 특성의 향상을 도출하는 연구들이 보고되고 있다[4-6].

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저자의 다른 논문 :

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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