[논문]스테인리스강 기판에 연속 이온 층 흡착 및 반응 (SILAR) 공정을 통한 CoS 코팅 및 슈퍼캐패시터 전극 특성

김재승; 이재원; 최진섭; 이기영

doi:10.5695/jkise.2019.52.3.130

스테인리스강 기판에 연속 이온 층 흡착 및 반응 (SILAR) 공정을 통한 CoS 코팅 및 슈퍼캐패시터 전극 특성
A Facile synthesis of CoS by Successive Ionic Layer Adsorption and Reaction (SILAR) Process for Supercapacitors 원문보기

한국표면공학회지 = Journal of the Korean institute of surface engineering, v.52 no.3, 2019년, pp.130 - 137

김재승 (인하대학교 화학 및 화학공학 융합학과) , 이재원 (경북대학교 환경과학기술연구소) , (경북대학교 환경과학기술연구소) , 최진섭 (인하대학교 화학 및 화학공학 융합학과) , 이기영 (경북대학교 환경과학기술연구소)

Abstract ▼ AI-Helper

In this study, the cobalt sulfide (CoS) nanosheet on stainless steel as a supercapacitor electrode is synthesized by using a facile successive ionic layer adsorption reaction (SILAR) method. The number of cycles for dipping and rinsing can control the nanosheet thickness of CoS on stainless steel. Field emission-scanning electron microscopy (FE-SEM) showed a layer structure of CoS particles coupled as agglomeration. And x-ray diffraction (XRD) showed the crystallinity of the CoS nanosheet. To investigate the characteristics of the CoS nanosheet electrode as the supercapacitor, analysis of electrochemical measurement was conducted. Finally, the CoS nanosheet of 70cycles on stainless steel shows the specific capacitance ($44.25mF/cm^2$ at $0.25mA/cm^2$) with electrochemical stability of 78.5% over during 2000cycles.

주제어

표/그림 (8)

그림 Fig. 1. Schematic of successive ionic layer adsorption and reaction (SILAR) system of CoS deposition onto stainless steel substrate
그림 Fig. 2. Digital photographs of the (a) CoS-50, (b) CoS-60, (c) CoS-70, and (d) CoS-80 samples deposited onto stainless steel substrate
그림 Fig. 3. FESEM images of the (a) CoS-50, (b) CoS-60, (c) CoS-70, and (d) CoS-80 samples deposited onto stainless steel substrate
$Fig. 4. X-ray diffraction pattern of the CoS-70 sample$ 그림 Fig. 4. X-ray diffraction pattern of the CoS-70 sample
그림 Fig. 5. CV curves of CoS nanosheet at constant 3 M KOH electrolyte according to scan rates (5 mV/s, 10 mV/s, 20 mV/s, 50 mV/s, and 100 mV/s); (a) 50 cycles; (b) 60 cycles; (c) 70 cycles (d) 80 cycles.
그림 Fig. 6. Galvanostatic charge-discharge curves of the (a) CoS-50, (b) CoS-60, (c) CoS-70, and (d) and CoS-8-electrodes at various current densities, (e) variation of the specific capacitance of the CoS-70 electrode at various current densities and (c) cycling stability of the CoS-70 electrode for 2000 charge-discharge cycles at 0.5 mA/cm² current density.
그림 Fig. 7. Nyquist plots of CoS electrodes; (a) CoS-50, (b) CoS-60, (c) CoS-70, and (d) CoS-80; R_s-equivalent series resistance; R_ct - charge transfer resistance; W - Warburg impedance factor; CPE - constant phase element.
표 Table 1. Fitted electrochemical impedance parameters of the CoS-70 electrode prepared with the 70 SILAR cycles

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구는 복잡한 공정이 아닌 손쉽고 저렴한 연속이온층 흡착 반응(SILAR)으로 통해서 스테인리스 강 표면 위에 황화코발트(CoS)를 코팅하는 방법에 대해 기술한다. 우리는 SILAR 공정 시 반복횟수, 전구체의 농도, 주변 온도, 스테인리스 기판의 상태 등을 조절하여 나노 구조의 변화를 관측하였으며 그에 따른 전기화학적 특성을 분석하였다.

제안 방법

CoS-60, 70, 80의 충방전 전류밀도는 0.25, 0.5, 1, 2, 3 mA/cm2 으로 측정이 되었고, CoS-50은 0.1, 0.2, 0.25, 0.5 mA/ cm2 으로 측정 되었다.
CoS-70 샘플의 전기화학적 안정성 시험을 위하여 0.5 mA/cm²의 정전류로 2000회 충방전에 따른 단위면적당 용량 변화를 측정하였다 (그림 6(f)). 안정성 시험 전 초기 활성화를 수행하였다.
SILAR 공정을 통하여 스테인리스 기판위에 황화 코발트(CoS) 코팅하였다. 코팅공정을 수행하기 전, 스테인리스 기판(1 cm×5 cm)은 균일한 화학적 활성을 얻기 위해 표면을 2400 grit size의 SiC sand paper로 기계적으로 연삭해서 전처리를 하였다.
SILAR 횟수에 따른 황화코발트(CoS) 코팅 여부와 표면의 나노구조를 검증하기 위해 SEM (JEOL, JSM-6701F)을 사용하여 표면의 미세구조를 관측하였다. 결정구조 분석 및 성분 분석은 XRD PANalytical (Xpert Pro MRD)로 측정하였다.
SILAR 횟수에 따른 황화코발트(CoS) 코팅 여부와 표면의 나노구조를 검증하기 위해 SEM (JEOL, JSM-6701F)을 사용하여 표면의 미세구조를 관측하였다. 결정구조 분석 및 성분 분석은 XRD PANalytical (Xpert Pro MRD)로 측정하였다. 전기 화학적 특성 평가는 전위차계 (Neo science SP-150)를 이용하여 순환 전압 전류법 (Cyclic voltammetry), 전기화학 임피던스 (electrochemical impedance spectroscopy), 충전 및 방전 (charge-discharge) 측정을 하였다.
본 연구는 SILAR 공정을 통해 스테인리스 기판 위에 황화코발트 나노시트를 코팅하였다. 2D 나노 구조인 황화코발트 나노시트는 전극의 비표면적을 증가시키는 것과 더불어 빠른 산화환원 반응에 의한 높은 에너지 저장용량을 가지게 된다.
한편, 각각 측정의 조건은 다음과 같이 설정하였다. 순환 전압 전류법의 조건은 전압범위 -0.05V에서 0.45V까지 설정하였고, 주사속도는 5, 10, 20, 50, 100 mV/s 로 지정하였다. 전기화학 임피던스는 AC 전압을 10 mV로 인가하고, 주파수 범위는 100 kHz에서 100 mHz까지 설정하였다.
5 mA/cm²의 정전류로 2000회 충방전에 따른 단위면적당 용량 변화를 측정하였다 (그림 6(f)). 안정성 시험 전 초기 활성화를 수행하였다. 그림 6(f)에서 보는 바와 같이 충방전 횟수가 증가함에 따라 전극의 단위면적당 용량은 서서히 감소하여 초기 38.
본 연구는 복잡한 공정이 아닌 손쉽고 저렴한 연속이온층 흡착 반응(SILAR)으로 통해서 스테인리스 강 표면 위에 황화코발트(CoS)를 코팅하는 방법에 대해 기술한다. 우리는 SILAR 공정 시 반복횟수, 전구체의 농도, 주변 온도, 스테인리스 기판의 상태 등을 조절하여 나노 구조의 변화를 관측하였으며 그에 따른 전기화학적 특성을 분석하였다.
이후 불필요한 이온 및 원치않는 물질을 제거하기 위해 다시 한번 증류수에서 10초간 세척시킨다. 이런 과정을 한 횟수로 정한 뒤 우리는 각각 50회 (CoS-50), 60회 (CoS-60), 70회 (CoS-70), 80회 (CoS-80)의 샘플을 제조하였다. SILAR 공정을 통한 CoS의 코팅 횟수가 증가함에 따라 코팅되는 CoS의 양이 많아지고 코팅층이 두꺼워지기 때문에 코팅된 스테인리스 기판의 색이 짙어 지게 된다 (그림 2 (a-d)).
전기화학 임피던스는 AC 전압을 10 mV로 인가하고, 주파수 범위는 100 kHz에서 100 mHz까지 설정하였다. 충전 및 방전 조건은 0V에서 0.4 V까지 인가하였고, 일정 전류 밀도는 0.1, 0.2, 0.25, 0.5, 1, 2, 3 mA/cm² 와 같이 지정해서 측정하였다.
이 구조는 황화코발트가 전자를 주고 받는 패러데이 반응속도를 향상할 수 있게 된다. 한편, 황화코발트 나노시트 두께의 최적조건을 알기 위해서, SILAR 공정의 횟수를 조절하였다.

대상 데이터

전기 화학적 특성 평가는 전위차계 (Neo science SP-150)를 이용하여 순환 전압 전류법 (Cyclic voltammetry), 전기화학 임피던스 (electrochemical impedance spectroscopy), 충전 및 방전 (charge-discharge) 측정을 하였다. 전기화학적 분석을 위한 전해질로 수산화칼륨을 (3 M, 30 mL) 사용하였고, 황화코발트가 코팅된 스테인리스 강은 작업전극, 백금전극은 상대 전극 그리고 Ag/AgCl 전극을 기준전극으로 사용하였다. 한편, 각각 측정의 조건은 다음과 같이 설정하였다.
황화코발트(CoS) 전구체로써 0.05 M 염화코발트 육수화물(CoCl2·6H2O, assay 98%, Sigma-Aldrich)수용액과 0.2 M 황화나트륨(Na2S·H2O, assay 60%, Sigma-Aldrich)수용액 그리고 탈이온수가 사용되었다.

이론/모형

결정구조 분석 및 성분 분석은 XRD PANalytical (Xpert Pro MRD)로 측정하였다. 전기 화학적 특성 평가는 전위차계 (Neo science SP-150)를 이용하여 순환 전압 전류법 (Cyclic voltammetry), 전기화학 임피던스 (electrochemical impedance spectroscopy), 충전 및 방전 (charge-discharge) 측정을 하였다. 전기화학적 분석을 위한 전해질로 수산화칼륨을 (3 M, 30 mL) 사용하였고, 황화코발트가 코팅된 스테인리스 강은 작업전극, 백금전극은 상대 전극 그리고 Ag/AgCl 전극을 기준전극으로 사용하였다.

성능/효과

이에 CoS-70의 단위면적당 용량을 식 (3)을 이용하여 계산하였다[21,22]. 그 결과 전류밀도 0.25, 0.5, 1, 2, 3 mA/cm² 일 때 단위면적당 용량은 각각 44.25, 37.5, 29.5, 21.5, 15 mF/cm² 으로 나타났다 (그림 6(e)).
이는 전기화학적 분석법인 순환전압 전류법의 전류밀도와 충방전 실험을 통하여 확인할 수 있었다. 또한, 안정성 실험에서 2000 cycle에서 78.5 % 만의 효율 감소를 보임으로써 최적 조건에서의 비교적 안정적인 단위면적당 용량 유지를 보였다.
1 mA/cm² 에서의 충방전 시간은 34초가 소요 되었다 (그림 6 (a)). 본 결과를 통하여 CoS-70이 가장 높은 에너지 밀도를 가진 다는 것을 알 수 있었다. 이에 CoS-70의 단위면적당 용량을 식 (3)을 이용하여 계산하였다[21,22].

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	화석연료를 이용함으로써 발생하는 문제점은 무엇인가?	기술개발에 따른 에너지 소비량 증가는 화석연료의 과도한 이용을 요구하고 있다. 이러한 화석연료의 이용에는 지구 온난화, 미세먼지, 광 스모그와 같은 환경문제가 뒤따르고 있어, 최근 사회적으로 해결해야 할 가장 중요한 문제들 중 하나이다[1-3]. 더욱이 휴대 통신기기, 자동차 등의 사용에 따른 에너지 소비량의 증가는 휴대용 및 중, 대형 에너지 저장장치의 효율 향상을 요구하고 있다[4].
	슈퍼캐패시터와 비교하여 리튬이온전지를 적게 쓰는 이유는 무엇인가?	높은 고출력을 요구하는 하이브리드자동차, 전기자동차 및 산업장비 분야에서는 리튬이온전지의 전압 손실이 문제로 대두되어 슈퍼캐패시터가 관심을 받고 있다[6,7]. 또한, 리튬 이온전지는 과충전 시 전극표면에 흡착, 도핑 된 활 물질의 부피팽창으로 인해 전극분쇄가 발생하며 에너지 효율 및 수명이 크게 감소된다[8]. 따라서, 슈퍼캐패시터는 리튬이온전지보다 고출력 및 고성능이 필요한 상황에서 많이 연구 개발되어 왔지만 리튬이온전지보다 에너지 밀도가 낮다는 문제를 가지 고 있다[9].
	전기이중층 캐패시터의 원리는 무엇인가?	슈퍼캐패시터는 에너지 저장 메커니즘 및 구조에 따라 전기이중층 캐패시터(EDLC : Electric DoubleLayer Capacitor), 유사캐패시터(Pseudo Capacitor), 하이브리드 캐패시터(Hybrid Capacitor)의 세 종류로 구분된다[11]. 전기이중층 캐패시터는 전극과 전해질 사 이에서 비패러데이 반응으로 인해서 정전기적으로 전하를 축적하는 방식으로 에너지를 저장 및 출력을 한다[12,13]. 유사캐패시터는 외부의 전압이나 전류에 의해서 전하를 띈 입자들이 전극표면에 나란히 배열하게 됨으로써 작동하게 된다[14].

저자의 다른 논문 :

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표제어: PCR

동의어: Packet Collision Rate

용어 설명 출처 목록 (6)

용어 설명: PCR은 세균 특이성이 있는 primer를 이용하여 적은 수의 세균이 있을지라도 쉽게 검출할 수 있는 유용한 방법이며, 이를 이용하여 구강 내 치면세균막이나 타액에서 직접 세균을 검출할 수 있게 되었다[8].

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